一种食用油脂中极性成分的测定方法
【专利摘要】一种食用油脂中极性成分的测定方法，涉及食用油脂的测定方法。将半固体或固体样品溶解，过滤，再将油脂样品溶解在石油醚和乙醚混合溶液中，并定容至10mL；将硅胶烘干，再冷却至室温后加入水，再转移入注射器针筒中，墩实，加入海沙或石英砂，再沿针筒壁加入石油醚和乙醚混合溶液，使硅胶润湿；在石油醚和乙醚混合溶液表面和海沙或石英砂表面平齐时，将油脂样品溶解于层析柱中，再加入石油醚和乙醚混合溶液对非极性成分进行洗脱，将洗脱液收集在烧瓶或烧杯中，蒸干，称重；考察非极性成分分离效果；计算。
【专利说明】一种食用油脂中极性成分的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及食用油脂的测定方法，尤其是涉及一种食用油脂中极性成分的测定方法。
【背景技术】
[0002]极性成分是食用油脂在煎炸等使用条件下发生一系列化学反应后，产生的比正常油脂分子(甘油三酯)极性更大的一些成分，是甘油三酯氧化产物、聚合产物、氧化聚合产物和水解产物的总称。这些反应产物对油脂的品质、风味和营养价值均会产生不良的影响，有的甚至对人体的健康有害。油脂中的极性成分的总含量可以作为衡量油脂品质的一个很好的标准，许多国家把油脂中25%?30%的极性成分含量(m/m)作为法定界限，超过该值的油品必须强制性地废弃。
[0003]一般测定油脂中极性成分的方法为柱层析法，该法是国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)和官方农业化学家协会(AOAC)认可的测定油脂中极性成分的标准方法，也是我国的标准方法(GB / T5009.202— 2003)。具体测定原理为:食用油脂样品通过装有吸附一定水分的硅胶的层析柱，在石油醚和乙醚组成的混合洗脱剂的洗脱下，非极性成分甘油三酸酯首先被洗脱而流出色谱柱。吸附在硅胶上的极性成分可以随后由乙醚作为洗脱剂洗脱，挥发除去洗脱剂，称量，计算，即可以得到油脂中极性成分的含量。
[0004]因为这些标准方法存在耗时长，需使用大量有机溶剂等缺点，所以一些研究者对这些标准方法进行了改进。Sebedio J.L.等(Sebedio, J.L.; Septier, C.; Grandgirard, A..Fraction of commercial frying oil samples using SEP—PAK cartridges.Journalof the american oil chemists society，1986，63:1541-1543)使用 Sep-Pak 固相萃取柱代替层析柱对使用过的食用油中的极性成分进行分离测定，但因市售萃取柱无法对固定相的水分进行调节，固定相的极性无法控制，且Sep-Pak萃取柱的价格昂贵，测定成本高；再有，市售固相萃取柱在反复使用过程中存在记忆效应，使测定值偏高。SchulteE.(Schulte, E..Micromethod for the gravimetric determination of polar componentsin frying fats with ready for use columns.European Journal of lipid science andtechnology, 2000, 102:574-579)使用自制固定相的固相萃取方法对油脂中的极性成分进行了测定，这个方法的缺点为:(1)样品量小，称量误差大。(2)装置复杂，包括溶剂瓶以及氮气吹干、加热蒸发等部分，实用性差。
[0005]除柱层析法外，对于油脂中极性成分的测定方法还有近红外光谱法、核磁共振法、高效体积排阻色谱法和传感器测定法等。国际标准中，油脂中极性成分的定义即为通过柱层析法在特定条件下测定的极性物质，所以近红外光谱法、核磁共振法、高效体积排阻色谱法和传感器测定法等方法的准确度如何，还需要与柱层析法进行对比，还不是国际标准方法，也不是我国的标准测定方法。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于针对现有的对测定食用油脂中的极性成分的柱层析法存在的不足，提供一种食用油脂中极性成分的测定方法。
[0007]食用油脂中极性成分的测定方法之一，包括以下步骤:
[0008]I)将半固体或固体样品溶解，过滤，再将油脂样品溶解在石油醚和乙醚混合溶液中，并定容至IOmL ；
[0009]2)将硅胶烘干，再冷却至室温后加入水，再转移入注射器针筒中，墩实，加入海沙或石英砂，再沿针筒壁加入石油醚和乙醚混合溶液，使硅胶润湿；
[0010]3)在石油醚和乙醚混合溶液表面和海沙(或石英砂)表面平齐时，将油脂样品溶解于层析柱中，再加入石油醚和乙醚混合溶液对非极性成分进行洗脱，将洗脱液收集在质量为M1的烧瓶或烧杯中；
[0011]4)将步骤3)烧瓶或烧杯中的洗脱液蒸干，称重，得原质量为HI1的烧瓶或烧杯的蒸干后质量为m3 ；
[0012]5)考察非极性成分分离效果；
[0013]6)计算
[0014]极性成分含量的计算公式为:
【权利要求】
1.一种食用油脂中极性成分的测定方法，其特征在于包括以下步骤: 1)将半固体或固体样品溶解，过滤，再将油脂样品溶解在石油醚和乙醚混合溶液中，并定容至1OmL ； 2)将硅胶烘干，再冷却至室温后加入水，再转移入注射器针筒中，墩实，加入海沙或石英砂，再沿针筒壁加入石油醚和乙醚混合溶液，使硅胶润湿； 3)在石油醚和乙醚混合溶液表面和海沙或石英砂表面平齐时，将油脂样品溶解于层析柱中，再加入石油醚和乙醚混合溶液对非极性成分进行洗脱，将洗脱液收集在质量为M1的烧瓶或烧杯中； 4)将步骤3)烧瓶或烧杯中的洗脱液蒸干，称重，得原质量为Hi1的烧瓶或烧杯的蒸干后质量为m3 ； 5)考察非极性成分分离效果； 6)计算 极性成分含量的计算公式为:
2.如权利要求1所述一种食用油脂中极性成分的测定方法，其特征在于在步骤I)中，所述过滤采用滤纸过滤；所述油脂样品的用量为lg，最好精确至0.0Olg，所述石油醚和乙醚混合溶液中石油醚和乙醚的体积比可为9: I。
3.如权利要求1所述一种食用油脂中极性成分的测定方法，其特征在于在步骤2)中，所述硅胶采用70~320目硅胶；所述烘干的条件可置160°C的烘箱中干燥24h ;所述水的加入量按质量百分比可为硅胶的5% ;所述石油醚和乙醚混合溶液中石油醚和乙醚的体积比可为9:1。
4.如权利要求1所述一种食用油脂中极性成分的测定方法，其特征在于在步骤3)中，所述油脂样品的用量为5mL ;所述石油醚和乙醚混合溶液中石油醚和乙醚的体积比可为9: I ;所述石油醚和乙醚混合溶液的加入量可为60mL;所述洗脱可采用双链球加压方法洗脱，所述洗脱的速度可为1.5mL/min。
5.如权利要求1所述一种食用油脂中极性成分的测定方法，其特征在于在步骤4)中，所述蒸干可采用旋蒸仪蒸干、水浴加热蒸干或加热板加热蒸干；在步骤5)中，所述考察非极性成分分离效果可通过薄层色谱考察。
6.一种食用油脂中极性成分的测定方法，其特征在于包括以下步骤: 1)将半固体或固体样品溶解，过滤，再将油脂样品溶解在石油醚和乙醚混合溶液中，并定容至IOmL ； 2)将硅胶烘干，再冷却至室温后加入水，再转移入注射器针筒中，墩实，加入海沙或石英砂，再沿针筒壁加入石油醚和乙醚混合溶液，使硅胶润湿；. 3)在石油醚和乙醚混合溶液表面和海沙或石英砂表面平齐时，将油脂样品溶解于层析柱中，再加入石油醚和乙醚混合溶液对非极性成分进行洗脱，将洗脱液收集在质量为Hl1的第I烧瓶或第I烧杯中； . 4)在步骤3)洗脱非极性成分后，继续将极性成分洗脱，将洗脱液收集在质量为m2的第.2烧瓶或第2烧杯中； . 5)将步骤4)烧瓶或烧杯中的洗脱液蒸干，称重，得原质量为m2的烧瓶或烧杯的蒸干后质量为m4 ； . 6)考察非极性成分分离效果； .7)计算 若洗脱非极性成分时，则极性成分含量的计算公式为:
7.如权利要求6所述一种食用油脂中极性成分的测定方法，其特征在于在步骤I)中，所述过滤采用滤纸过滤；所述油脂样品的用量为lg，最好精确至0.0Olg，所述石油醚和乙醚混合溶液中石油醚和乙醚的体积比可为9: I。
8.如权利要求6所述一种食用油脂中极性成分的测定方法，其特征在于在步骤2)中，所述硅胶采用70~320目硅胶；所述烘干的条件可置160°C的烘箱中干燥24h ;所述水的加入量按质量百分比可为硅胶的5% ;所述石油醚和乙醚混合溶液中石油醚和乙醚的体积比可为9:1。
9.如权利要求6所述一种食用油脂中极性成分的测定方法，其特征在于在步骤3)中，所述油脂样品的用量为5mL ;所述石油醚和乙醚混合溶液中石油醚和乙醚的体积比可为.9: I ;所述石油醚和乙醚混合溶液的加入量可为60mL;所述洗脱可采用双链球加压方法洗脱，所述洗脱的速度可为1.5mL/min。
10.如权利要求6所述一种食用油脂中极性成分的测定方法，其特征在于在步骤4)中，所述继续将极性成分洗脱的具体方法为:在石油醚和乙醚混合溶液表面与海沙或石英砂表面基本平齐时，加入洗脱剂乙醚并采用双链球加压方法对极性成分进行洗脱，洗脱速度为.1.5mL/min;所述石油醚和乙醚混合溶液中石油醚和乙醚的体积比可为9: I ;所述石油醚和乙醚混合溶液的加入量可为50mL ； 在步骤5)中，所述蒸干可采用旋蒸仪蒸干、水浴加热蒸干或加热板加热蒸干；在步骤6)中，所述考察非极性·成分分离效果可通过薄层色谱考察。
【文档编号】G01N5/04GK103592198SQ201310625381
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月28日 优先权日:2013年11月28日
【发明者】陈曦, 王翊如, 高磊红, 刘海虹 申请人:厦门大学