一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法
【专利摘要】本发明提供了一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法，具有以下步骤：①在设有三层分布器的精馏塔塔底加入一部分阿斯巴甜生产废水作为底液，加热调整温度；②从精馏塔第一层分布器即最底层分布器加入甲醇，从精馏塔第二层分布器加入阿斯巴甜生产废水，升温进行精馏反应；③反应中多余的甲醇从精馏塔第三层分布器采出，其一部分回流入第一层分布器继续参与反应、另一部分直接采出收集；④乙酸甲酯从塔顶采出到接收罐，反应中多余的阿斯巴甜生产废水从塔底采出再回流入精馏塔塔底作为底液继续参与反应。本发明的一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯的方法，使有效成分得以回收再利用且回收率高，降低环境污染。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种废水处理方法，尤其涉及一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲 酯的方法，属于工业废水处理领域。 一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法
【背景技术】
[0002] 阿斯巴甜（Aspartame，C14H18N20 5)，化学名称为L-天冬氨酞-L-苯丙氨酸甲酯（APM =L-aspartyl-L-phenylalanine methylester)，是一种非碳水化合物类的人造甜味剂，其 食品添加剂国际编码是：E951。
[0003] 阿斯巴甜又称甜味素、蛋白糖、天冬甜母、天冬甜精、天苯糖等。阿斯巴甜是一种白 色结晶性粉末，具有清爽的甜味，其甜度为蔗糖的180?200倍。由于它与糖精、甜蜜素 、AK 糖等合成甜味剂相比较，具有味质佳、安全性高、热量低等优点，使得它在上世纪80年代就 风靡欧美市场，被广泛适用于食品、饮料和制药行业。许多糖尿病患者、减肥人士都以阿斯 巴甜作为糖的代用品。阿斯巴甜目前在世界上1〇〇多个国家和地区获批准使用，并被世界 卫生组织和联合国粮农组织隶属的"食品添加剂联席委员会"确认为国际A(I)级甜味剂。
[0004] 目前阿斯巴甜生产工艺基本上都是采用天冬氨酸制备天冬氨酸酐，再与苯丙氨酸 或者苯丙氨酸甲酯在有机相或者水相反应，然后经水解中和等步骤制得阿斯巴甜。阿斯巴 甜生产过程中，部分废水中残留有甲醇、盐酸及乙酸，直接处理废水难度大，而且损失掉甲 醇。现有技术提出了一些针对阿斯巴甜生产废水中盐氨基酸的回收处理方法，但是没有针 对甲醇和乙酸的回收处理方法。这样不仅污染环境，而且浪费了有效资源，增加生产成本， 不符合节能减排的环保宗旨。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是：
[0006] 针对上述现有技术的不足，提供了一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯的方 法，使有效成分得以回收再利用，做到阿斯巴甜生产废水"零排放"。
[0007] 本发明的目的可通过以下的技术方案来实现：
[0008] -种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法，具有以下步骤：
[0009] ①在设有三层分布器的精馏塔塔底加入塔釜2/3的阿斯巴甜生产废水作为底液， 加热调整温度；
[0010] ②从精馏塔第一层分布器即最底层分布器加入甲醇，从精馏塔第二层分布器加入 阿斯巴甜生产废水，升温进行精馏反应；
[0011] ③反应中多余的甲醇从精馏塔第三层分布器采出，其一部分回流入第一层分布器 继续参与反应、另一部分直接采出收集；
[0012] ④乙酸甲酯从塔顶采出到接收罐，反应中多余的阿斯巴甜生产废水从塔底采出再 回流入精馏塔塔底作为底液继续参与反应。
[0013] 所述阿斯巴甜生产废水中主要含有盐酸和乙酸，pH值0?2,其中甲醇含量5? 10%，盐酸含量10?12%，乙酸含量1?5%。
[0014] 所述步骤①中的加热温度控制在70?90°C。
[0015] 所述步骤②所述的升温温度控制110?120°C，精馏反应在常压下进行。
[0016] 所述步骤②、③所述的甲醇的总量为阿斯巴甜生产废水中乙酸含量的2?5倍，此 处所述甲醇总量为甲醇进料量和废水中甲醇含量的总和。
[0017] 所述步骤④中塔顶温度控制在65°C以内。
[0018] 所述步骤④反应中多余的阿斯巴甜生产废水从塔底采出再回流入精馏塔塔底作 为底液继续参与反应，其回流比例控制在4/1?6/1。
[0019] 本发明的有益效果在于：
[0020] 本发明提供的一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯的方法，填补了针对阿斯 巴甜生产废水中乙酸、甲醇的回收技术空白，使工业废水中的有效成分得以回收、循环利 用，且回收率高，做到阿斯巴甜生产废水"零排放"，降低环境污染，本发明的方法工艺简单， 易于操作，具有节约成本上的优势。
【专利附图】
【附图说明】
[0021] 图1为本发明的流程示意图。
[0022] 其中：1、精馏塔，2、阿斯巴甜生产废水储罐；3、阿斯巴甜生产废水底液储罐；4、甲 醇接收管；5、甲醇储罐；6、乙酸甲酯接收罐；7、乙酸甲酯储罐；8、第一层分布器；9、第二层 分布器；10、第三层分布器；11、塔顶；12、塔底；13、废水进液口。
【具体实施方式】
[0023] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
[0024] 阿斯巴甜生产过程中，部分废水中残留有甲醇、盐酸及乙酸，直接处理废水难度 大，而且损失掉甲醇。本发明采用塔分离装置分离有机溶解，采用连续加料、连续采出的方 式进行反应。塔釜出来的液体中不残留甲醇及乙酸，塔顶出来的酯乙酸甲酯可以直接出售， 回收出来的甲醇可以回用。
[0025] 如图1所示，本发明提供了一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法，具有 以下步骤：
[0026] ①在设有三层分布器的精馏塔塔底加入塔釜2/3的阿斯巴甜生产废水作为底液， 加热调整温度；
[0027] ②从精馏塔第一层分布器即最底层分布器加入甲醇，从精馏塔第二层分布器加入 阿斯巴甜生产废水，升温进行精馏反应；
[0028] ③反应中多余的甲醇从精馏塔第三层分布器采出，其一部分回流入第一层分布器 继续参与反应、另一部分直接采出收集；
[0029] ④乙酸甲酯从塔顶采出到接收罐，反应中多余的阿斯巴甜生产废水从塔底采出再 回流入精馏塔塔底作为底液继续参与反应。
[0030] 所述阿斯巴甜生产废水中主要含有盐酸和乙酸，pH值0?2,其中甲醇含量5? 10%，盐酸含量10-12%，乙酸含量1-5%。
[0031] 所述步骤①中的加热温度控制在70?90°C。
[0032] 所述步骤②所述的升温温度控制110?120°C，精馏反应在常压下进行。
[0033] 所述步骤②、③所述的甲醇的总量为阿斯巴甜生产废水中乙酸含量的2?5倍，此 处所述甲醇总量为甲醇进料量和废水中甲醇含量的总和。
[0034] 所述步骤④中塔顶温度控制在65°C以内。
[0035] 所述步骤④反应中多余的阿斯巴甜生产废水从塔底采出再回流入精馏塔塔底作 为底液继续参与反应，塔回流比例（塔顶返回塔内的回流液流量与塔顶产品采出量的比 值）控制在4/1?6/1。
[0036] 具体步骤为：
[0037] ①从阿斯巴甜生产废水储罐2通过废水进液口 13向在设有三层分布器的精馏塔 1塔底12加入塔釜2/3的阿斯巴甜生产废水作为底液，加热调整温度；
[0038] ②从精馏塔第一层分布器8即最底层分布器加入甲醇，从精馏塔第二层分布器9 加入阿斯巴甜生产废水底液储罐3里的阿斯巴甜生产废水，升温进行精馏反应；
[0039] ③反应中多余的甲醇从精馏塔第三层分布器10采出，其一部分回流入第一层分 布器8继续参与反应、另一部分直接采出收集入甲醇储罐5 ;
[0040] ④乙酸甲酯从塔顶11采出到乙酸甲酯接收罐6进而收集入乙酸甲酯储罐7,反应 中多余的阿斯巴甜生产废水从塔底12采出再从废水进液口 13回流入精馏塔塔底12作为 底液继续参与反应。
[0041] 所述阿斯巴甜生产废水中主要含有盐酸和乙酸，pH值0?2,其中甲醇含量5? 10%，盐酸含量10-12%，乙酸含量1-5%。
[0042] 所述步骤①中的加热温度控制在70?90°C。
[0043] 所述步骤②所述的升温温度控制110?120°C，精馏反应在常压下进行。
[0044] 所述步骤②、③所述的甲醇的总量为阿斯巴甜生产废水中乙酸含量的2?5倍，此 处所述甲醇总量为甲醇进料量和废水中甲醇含量的总和。
[0045] 所述步骤④中塔顶11温度控制在65 °C以内。
[0046] 所述步骤④反应中多余的阿斯巴甜生产废水从塔底12采出再从废水进液口 13回 流入精馏塔塔底12作为底液继续参与反应，其回流比例控制在4/1?6/1，优选6/1。
[0047] 本发明的生产过程是：
[0048] 先将精馏塔塔底12加入塔釜2/3的阿斯巴甜生产废水作为底液打底，开始加热， 待温度上升后从精馏塔第二层分布器9进入废液，控制好流量，从精馏塔第一层分布器8加 入甲醇，升温精馏反应，控制好甲醇流量（甲醇的总进料量为阿斯巴甜生产废水中乙酸含 量的2-5倍），反应多余的甲醇从精馏塔第三层分布器10采出后再加入第二层分布器9反 应，多余的甲醇直接采出，塔顶11出乙酸甲酯，从下述的实施例2可以看出当精馏塔回流比 控制在6/1时，回收的乙酸甲酯含量在95%以上。
[0049] 实施例1
[0050] 取阿斯巴甜生产废水1.5m3 (盐酸含量12%，乙酸含量4%，甲醇含量5%)作为底 液加入塔底12开蒸汽加热，待塔釜温度上升到80°C时，甲醇从塔第一层分布器8进入反应， 甲醇中从塔第三层分布器10采出，再回流进入反应。乙酸甲酯从塔顶11采出，残液从塔底 12采出。常压精馏，控制塔回流比4/1。
[0051] 其间进料（阿斯巴甜生产废水）体积20m3,甲醇进料量1.5m3,回收乙酸甲酯 2. 3m3,塔底残液检测乙酸含量在1%左右。但是塔顶11采出的乙酸甲酯中甲醇含量高。
[0052]
【权利要求】
1. 一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法，其特征是具有以下步骤： ① 在设有三层分布器的精馏塔塔底加入塔釜2/3的阿斯巴甜生产废水作为底液，加热 调整温度； ② 从精馏塔第一层分布器即最底层分布器加入甲醇，从精馏塔第二层分布器加入阿斯 巴甜生产废水，升温进行精馏反应； ③ 反应中多余的甲醇从精馏塔第三层分布器采出，其一部分回流入第一层分布器继续 参与反应、另一部分直接采出收集； ④ 乙酸甲酯从塔顶采出到接收罐，反应中多余的阿斯巴甜生产废水从塔底采出再回流 入精馏塔塔底作为底液继续参与反应。
2. 如权利要求1所述的一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法，其特征在于所 述阿斯巴甜生产废水中主要含有盐酸和乙酸，pH值0?2,其中甲醇含量5?10%，盐酸含 量10?12%，乙酸含量1?5%。
3. 如权利要求1所述的一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法，其特征在于所 述步骤①中的加热温度控制在70?90°C。
4. 如权利要求1所述的一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法，其特征在于所 述步骤②所述的升温温度控制110?120°C，精馏反应在常压下进行。
5. 如权利要求1所述的一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法，其特征在于所 述步骤②、③所述的甲醇的总量为阿斯巴甜生产废水中乙酸含量的2?5倍，此处所述甲醇 总量为甲醇进料量和废水中甲醇含量的总和。
6. 如权利要求1所述的一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法，其特征在于所 述步骤④中塔顶温度控制在65°C以内。
7. 如权利要求1所述的一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法，其特征在于所 述步骤④反应中多余的阿斯巴甜生产废水从塔底采出再回流入精馏塔塔底作为底液继续 参与反应，塔回流比例控制在4/1?6/1。
【文档编号】C07C67/54GK104109089SQ201410346466
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年7月18日 优先权日:2014年7月18日
【发明者】罗春龙, 杨小锋, 鲁光贵 申请人:江苏维多股份有限公司