一种阿斯巴甜生产工艺中的水相缩合方法
【专利摘要】本发明公开了一种阿斯巴甜生产工艺中的水相缩合方法，属于食品添加剂领域，其包括如下步骤：将N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐在0~15℃的温度条件下连续、均匀地向L-苯丙氨酸水溶液、水、氢氧化钠的混合物中投料，控制所述L-苯丙氨酸钠、水、氢氧化钠的混合物的pH在9.5~11.5之间；在-1~2℃的温度条件下进行保温反应0.5~1.5h；调节B步骤中产物的pH至0.5~1.0，进行高压板框分离，得到N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸；本发明的优点在于，有效控制了生产过程中L-苯丙氨酸的消旋，提高了N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸的产率。
【专利说明】一种阿斯巴甜生产工艺中的水相缩合方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种阿斯巴甜生产工艺中的水相缩合方法，属于食品添加剂【技术领域】。
【背景技术】
[0002]阿斯巴甜，化学名称为L-天冬氨酞-L-苯丙氨酸甲酯，是一种非碳水化合物类的人造甜味剂，其热稳定性较差，550C以下相对较稳定，在pH2~4之间相对比较稳定，其盐酸盐的溶解度较大。阿斯巴甜有酸酐化、缩合、酯化、中和四步主要反应构成，其中缩合工艺分为酸法和碱法两种合成工艺即溶剂法和水相法两种方法。
[0003]现有的缩合工艺中，原料L-苯丙氨酸的消旋现象严重，N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐消耗量较大，L-苯丙氨酸反应不完全，整体收率偏低、得到的产物a体(N-甲酰-a-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸)和其空间异构体b体(N-甲酰- β -L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸)的生成比例波动较大，能耗较高等不利的生产影响。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了弥补现有技术的不足，提供一种L-苯丙氨酸消旋现象减弱的阿斯巴甜生产工艺中的水相缩合方法。 [0005]一种阿斯巴甜生产工艺中的水相缩合方法，包括如下步骤:
[0006]Α、投料，将N-甲酰-a -L-天冬氨酸酐在(Tl5°C的温度条件下向L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠的混合物中投料，控制所述L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠的混合物的pH在9.5^11.5之间；
[0007]B、反应，A步骤结束后，在_f2°C的温度条件下进行保温反应0.5^1.5h ；
[0008]C、调酸，向B步骤的产物中添加质量分数为31%的盐酸调节pH至0.5~1.0，得到含N-甲酰-a -L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸沉淀的母液；
[0009]D、分离，将所述母液进行高压板框分离，得到N-甲酰-a -L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸；
[0010]其中，所述L-苯丙氨酸在L-苯丙氨酸、水和氢氧化钠的混合物中的质量分数为为2~10%。
[0011]本发明中，N-甲酰-a-L-天冬氨酸酐的投料方式为连续投料。
[0012]本发明中，可将盐酸分成3飞份加入到所述母液中。
[0013]本发明中，也可将所述缩合反应液分3飞次加入到盐酸母液混合溶液中。
[0014]本发明中，高压板框分离在隔膜压滤机中进行。
[0015]本发明的有益效果在于:有效控制了生产过程中L-苯丙氨酸的消旋，提高了 N-甲酰-a -L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸的产率。
【具体实施方式】[0016]下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅仅局限于实施例。
[0017]实施例1
[0018]一种阿斯巴甜生产工艺中的水相缩合方法，包括如下步骤:
[0019]A、投料，将N-甲酰-a -L-天冬氨酸酐在(Tl5°C的温度条件下向L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠的混合物中投料，控制所述L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠的混合物的pH在9.5^11.5之间，控制L-苯丙氨酸在L-苯丙氨酸、水和氢氧化钠的混合物中的质量分数为2% ；
[0020]B、反应，A步骤结束后，在_f2°C的温度条件下进行保温反应0.5^1.5h ；
[0021]C、调酸，向B步骤的产物中添加质量分数为31%的盐酸调节pH至0.5~1.0，得到含N-甲酰-a -L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸沉淀的母液；
[0022]D、分离，将所述母液进行高压板框分离，得到N-甲酰-a -L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸。
[0023]实施例2
[0024]一种阿斯巴甜生产工艺中的水相缩合方法，包括如下步骤:
[0025]Α、投料，将N-甲酰-a -L-天冬氨酸酐在(Tl5°C的温度条件下向L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠的混合物中投料，控制所述L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠的混合物的pH在9.5^11.5之间，控制L-苯丙氨酸在L-苯丙氨酸、水和氢氧化钠的混合物中的质量分数为为5% ；
[0026]B、反应，A步骤结束后，在-1~2°C的温度条件下进行保温反应0.5^1.5h ；
[0027]C、调酸，向B步骤的产物中添加质量分数为31%的盐酸调节pH至0.5~1.0，得到含N-甲酰-a -L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸沉淀的母液；
[0028]D、分离，将所述母液进行高压板框分离，得到N-甲酰-a -L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸。
[0029]实施例3
[0030]一种阿斯巴甜生产工艺中的水相缩合方法，包括如下步骤:
[0031]Α、投料，将N-甲酰-a -L-天冬氨酸酐在(Tl5°C的温度条件下向L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠的混合物中投料，控制所述L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠的混合物的pH在9.5^11.5之间，控制L-苯丙氨酸在L-苯丙氨酸、水和氢氧化钠的混合物中的质量分数为为10% ；
[0032]B、反应，A步骤结束后，在-1~2°C的温度条件下进行保温反应0.5^1.5h ；
[0033]C、调酸，向B步骤的产物中添加质量分数为31%的盐酸调节pH至0.5~1.0，得到含N-甲酰-a -L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸沉淀的母液；
[0034]D、分离，将所述母液进行高压板框分离，得到N-甲酰-a -L-天冬氨酰_L_苯丙氨酸。
[0035]最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
【权利要求】
1.一种阿斯巴甜生产工艺中的水相缩合方法，其特征在于，包括如下步骤: A、投料，将N-甲酰-a-L-天冬氨酸酐在(Tl5°C的温度条件下向L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠的混合物中投料，控制所述L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠的混合物的pH在9.5~11.5之间； B、反应，A步骤结束后，在_f2°C的温度条件下进行保温反应0.5^1.5h ； C、调酸，向B步骤的产物中添加质量分数为31%的盐酸调节pH至0.5~1.0，得到含N-甲酰-a -L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸沉淀的母液； D、分离，将所述母液进行高压板框分离，得到N-甲酰-a-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸； 其中，所述L-苯丙氨酸在L-苯丙氨酸、水和氢氧化钠的混合物中的质量分数为为2~10%。
2.根据权利要求1所述的水相缩合方法，其特征在于，所述A步骤中，N-甲酰-a-L-天冬氨酸酐的投料 方式为连续投料。
3.根据权利要求1所述的水相缩合方法，其特征在于，所述D步骤中，高压板框分离在隔膜压滤机中进行。
【文档编号】C07K1/14GK103626842SQ201210299901
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2012年8月21日 优先权日:2012年8月21日
【发明者】姚洪齐, 徐晨, 肖华明 申请人:常州光辉生物科技有限公司