新戊二醇缩合水洗母液的连续化处理工艺与装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于制药行业的分离领域，具体涉及新戊二醇缩合水洗母液的连续化处理工艺与装置。
【背景技术】
[0002]新戊二醇简称NPG，白色结晶固体，易溶于水、低碳醇、低碳酮、醚和芳烃化合物。目前，新戊二醇的合成方法主要有加氢法和甲醇法。新戊二醇分子具有特定的新戊基结构，其分子中含有两个伯羰基，中心碳原子上没有α -氢原子，这些特点使新戊二醇具有很高的热稳定性和化学稳定性，因此，它常用于医药、化工、涂料、农药、塑料和石油等生产领域。其中，在医药行业，新戊二醇可作为合成布洛芬的中间体一缩酮的重要原料，它与溶解在石油醚中的氯酮发生缩合反应生成缩酮。未反应的新戊二醇和生成的缩酮产品经过水洗后得到缩酮溶液与含有石油醚的新戊二醇溶液。将含有石油醚等有机杂质的新戊二醇缩合水洗母液浓缩至新戊二醇质量分数为60%后，可循环用于氯酮的缩合反应，降低生产单耗。
[0003]现有水蒸汽平衡蒸馏工艺对新戊二醇缩合水洗母液的处理技术方案为:先将新戊二醇缩合水洗母液输入到20立方米的蒸馏储罐中，然后通入新鲜蒸汽进行加热，随着罐内温度升高，新戊二醇缩合水洗母液中的有机物杂质和水逐渐以气体形式汇集在罐顶。从罐顶引出含有有机杂质与水的气相，再将其冷却形成含有有机杂质的废水，完成一批后重复进行。现有工艺每处理一吨新戊二醇缩合水洗母液，产生废水900升，该废水中的化学需氧量(COD)为2000?3000毫克/升。上述处理过程持续20?22小时后，停止通入新鲜水蒸汽，罐内浓缩后的新戊二醇循环回用于氯酮的缩合反应。
[0004]现有水蒸汽平衡蒸馏工艺存在如下问题:第一，处理过程中新戊二醇损失量大，罐顶采出的废水中新戊二醇质量分数为2?3%，处理每吨新戊二醇缩合水洗母液，新戊二醇损失量为20?30千克；第二，操作周期长，每处理一批20吨的新戊二醇缩合水洗母液需要20?22小时，生产效率低；第三，处理后的新戊二醇溶液颜色偏黄，需要经过活性炭脱色才能循环利用，现有工艺采用间歇式处理，罐内溶液长时间处于高温状态下，导致溶液中的有机物部分碳化，颜色偏黄；第四，新戊二醇蒸馏罐中易出现结垢，导致传热效果偏差，新戊二醇缩合水洗母液中含有微量硫酸钙，平衡蒸馏把大量的水蒸出后，罐内硫酸钙逐渐聚集导致蒸馏罐壁内结垢。
【发明内容】
[0005]本发明克服了现有技术的不足，开发了一种新戊二醇缩合水洗母液的连续化处理工艺与装置，能有效去除新戊二醇溶液中的有机杂质以浓缩新戊二醇，并提供了实现上述工艺过程的装置。
[0006]一种新戊二醇缩合水洗母液的连续化处理装置，其特征在于:包括过滤器、一级预热器、二级预热器、精馏塔、层析器和旋液分离器，所述过滤器设有物料进口和物料出口，物料出口通过管道与一级预热器连接，所述一级预热器的物料出口通过管道与二级预热器连接，所述二级预热器物料出口通过管道与精馏塔连接，所述精馏塔设有物料入口、塔顶气相出口、回流入口和塔底物料出口，塔顶气相出口通过管路与一级预热器连接，在所述精馏塔的塔顶设有一个回流罐，一级预热器通过管路与所述回流罐入口连接，所述回流罐设有水相物料出口和有机相物料出口，水相物料出口通过管路与精馏塔回流入口连接，所述精馏塔的塔底设有旋液分离器和二级预热器，所述旋液分离器通过管路与精馏塔和再沸器相连，所述二级预热器通过管路与精馏塔和一级预热器相连。
[0007]所述的一级预热器为列管式换热器，其材质为石墨；所述的二级预热器为板式换热器。
[0008]一种新戊二醇缩合水洗母液的连续化处理工艺流程，其特征在于:所述流程以水和新戊二醇为主要原料，包括以下步骤:
[0009]第一步:过滤新戊二醇缩合水洗母液中固体颗粒
[0010]所述新戊二醇缩合水洗母液中含有石油醚、二氯甲烷有机杂质和不溶性固体颗粒，用泵从储罐中将新戊二醇缩合水洗母液通过过滤器输送到精馏塔内，拦截其中不溶性固体颗粒，定期清理过滤器中的滤渣，过滤后得到的新戊二醇缩合水洗母液中含有石油醚和二氯甲烷；
[0011]第二步:预热新戊二醇缩合水洗母液
[0012]以来自精馏塔的塔顶气相和塔底浓缩后的新戊二醇溶液为热源，在所述一级和二级预热器中将新戊二醇缩合水洗母液从常温加热到85?95°C ;
[0013]第三步:脱除新戊二醇缩合水洗母液中有机杂质
[0014]预热后的新戊二醇缩合水洗母液经过泵输送到所述精馏塔内，塔底再沸器通入0.1?0.5MPa (表压)的加热蒸汽，使塔底压力维持在0.01?0.05MPa (表压)，塔底部分液体通过再沸器汽化，上升的气体在所述精馏塔内与下降液体进行多级气液传质，石油醚和二氯甲烷有机杂质不断在气相中富集，最终以气体形式从精馏塔气相出口排出；
[0015]在精馏塔内，塔顶压力维持在O?0.0lMPa(表压)，含有石油醚、二氯甲烷和水的气体经过冷凝后在回流罐内形成上中下三层，下层二氯甲烷有机相采出，作为溶剂回用于原生产工艺；中间层含少量有机物的水相通过管路回流到精馏塔内，与上升的气相进行热量与质量交换；上层的石油醚随水进入层析器，在层析器内分成两相，有机相石油醚作为溶剂回用于原生产工艺；
[0016]第四步:采出浓缩后的新戊二醇溶液
[0017]在精馏塔内，由于新戊二醇沸点高，不断在液相中富集而降至塔底，塔底液体一部分通过再沸器汽化，另一部分为浓缩后的新戊二醇，经过管路流经二级预热器后采出。
[0018]本发明实现的原理为:
[0019]新戊二醇缩合水洗母液中的杂质包括不溶性固体颗粒、微量硫酸钙、石油醚、二氯甲烷等。本发明将新戊二醇缩合水洗母液通过一个过滤器，首先过滤掉溶液中的固体颗粒，再将母液通过一级和二级预热器预热到85?95 °C后，从精馏塔中部送入塔内。进入塔内的新戊二醇缩合水洗母液与塔内上升的气相进行热量和质量传递。轻组分有机杂质和部分水不断在气相中富集，上升到塔顶经过冷凝器和层析器后采出有机相和部分水相；重组分新戊二醇不断在液相中富集，下降到塔底后被采出。塔顶采出的水相中新戊二醇含量在1ppm以下，塔底采出的新戊二醇浓缩产品中有机物含量在2ppm以下。由于新戊二醇缩合水洗母液中的微量硫酸钙不挥发，处理过程中会逐渐在塔底聚集，经过旋液分离器分离并采出，从旋液分离器出来的液体被加热汽化，进入塔内与塔内下降的液体进行热量和质量传递。
[0020]本发明具有如下有益效果:
[0021](I)本发明减少了新戊二醇缩合水洗母液处理过程中新戊二醇的损失量。现有水蒸汽蒸馏工艺在浓缩新戊二醇缩合水洗母液时，随着有机物杂质被蒸出，平衡蒸馏罐顶部冷凝的液体中新戊二醇的质量分数为2?3%，造成了原料的浪费。本发明所采用的工艺和装置在处理新戊二醇缩合水洗母液过程中，塔顶蒸出的水中新戊二醇含量在1ppm以下，处理每批母液多回收新戊二醇35?55千克。
[0022](2)本发明增加了新戊二醇缩合水洗母液的处理效率。现有水蒸汽蒸馏工艺在浓缩新戊二醇溶液时，每批物料约为20吨，需要处理20小时。本发明采用连续化处理工艺，处理20吨新戊二醇溶液仅需要6小时。
[0023](3)本发明减少了水蒸汽与循环水用量，降低了生产成本。本发明采用了热量集成法，新戊二醇缩合水洗母液经过精馏塔塔顶气相和塔底液相两级预热，预热后溶液温度达到85?95°C，一方面减少了新鲜蒸汽用量，另一方面减少了塔顶冷凝器的循环水用量。处理每吨新戊二醇缩合水洗母液节约新鲜水蒸汽I1?130千克，节约循环水6000?7000千克。
[0024](4)本发明改进了浓缩后的新戊二醇外观特征。现有水蒸汽蒸馏工艺采用间歇式操作，处理一批新戊二醇缩合水洗母液用时为20?22小时，由于罐内溶液长时间处于高温状态下，导致部分溶液碳化，颜色偏黄。本发明采用连续化处理工艺，处理合格后的新戊二醇溶液及时从塔底被采出，保证了新戊二醇产品的纯度和色度。
[0025](5)本发明具有处理新戊二醇缩合水洗母液中微量硫酸钙的能力。现有水蒸汽蒸馏工艺利用蒸馏罐间歇处理新戊二醇缩合水洗母液，随着母液中的水不断被蒸出，罐内溶液中的硫酸钙逐渐聚集，导致蒸馏罐壁内结垢。本发明利用旋液分离器及时将塔底聚集的硫酸钙移出，增加了新戊二醇缩合水洗母液连续化处理装置对硫酸钙的处理能力，防止硫酸钙在精馏塔壁内结垢。
【附图说明】
[0026]附图为本发明的结构示意图。
[0027]图中，1.过滤器；2.—级预热器；3.二级预热器；4.精馏塔；5.回流罐；6.再沸器；7.层析器；8.旋液分离器。
【具体实施方式】
[0028]以下结合附图进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。
[0029]如附图所示，本发明首先将新戊二醇缩合水洗母液通过过滤器1，过滤掉其中不溶性固体颗粒。过滤后的溶液通过一级预热器2和二级预热器3预热到一定温度后进入精馏塔4内。精馏塔由再沸器6加热，塔内上升的气体经过冷却后进入回流罐5。二氯甲烷从回流罐5底部采出，石油醚和水从回流罐上部采出进入层析器7，水从层析器7底部采出，石油醚从层析器7上部采出。新戊二醇缩合水洗母液中含有微量的硫酸钙，在加热过程中会逐渐被浓缩，经过旋液分离器8后从底部排出，液体进入再沸器进行加热汽化。
[0030]以下是本发明的具体实施实例:
[0031]实施实例1:新戊二醇缩合水洗母液进料量为4000千克/小时，经过一级预热器后温度从20°C升高到70°C，经过二级预热器后温度升高到90°C，精馏塔塔底物料温度从109°C降到75°C，蒸汽用量为450千克/小时。20吨新戊二醇溶液处理时间约5小时，塔顶采出二氯甲烷的体积为800升，石油醚的体积为500升。塔顶采出的水经过分水器后，其中新戊二醇含量为8ppm且COD为236毫克/升，塔底采出的新戊二醇质量分数为