一种十二烷二酸用助剂的制备方法与流程

文档序号:11241077阅读:972来源:国知局

本发明涉及一种吸附剂的制备方法,尤其是一种十二烷二酸用助剂的制备方法。



背景技术:

十二烷二酸,是一种化工原料,热稳定性好。可与六次甲基二胺缩合,可制得工程塑料尼龙6-12;与辛醇、丁醇等醇类生成的二酯,可作为聚氯乙烯、硝酸纤维素、乙酸纤维素的增塑剂,与辛醇合成的二酯还用作喷气式发动机和燃气轮机用高级润滑油,或低温润滑脂的基础油料;十二双酸还可用作饱和聚酯的改性剂,金属的沉淀剂以及香料、特殊聚氨酯的原料。水性切削液防锈剂,还用于高压铝电解电容器电解液中的溶质。

cn1394842公开了一种十二烷二酸的分离提纯方法。将生物发酵后的发酵液用活性炭脱色,过滤,向滤液中加入壳聚糖和乙二胺四乙酸与发酵液中的杂质结合形成悬浮物,微滤除去悬浮物,再通过超滤进一步去除杂质提纯,然后向超滤透过液中加酸使十二烷二酸沉淀,经过滤、干燥得到十二烷二酸产品。

cn104447280a公开了一种十二烷二酸提纯精制结晶母液的回收利用方法。属于有12个碳原子的无环二元羧酸的分离处理方法。包括如下操作步骤:①.回收溶剂甲醇②.蒸馏釜底残留物料溶解稀释③.高温酸析结晶④烘干。提供了一种回收的十二烷二酸产品色泽好、纯化高,回收产率高,设备投资省、操作简便,节约资源,有利于环境保护的十二烷二酸提纯精制结晶母液的回收利用方法。

现有的十二烷二酸提纯技术,大多不采用吸附剂或采用活性炭作为吸附剂,导致十二烷二酸产品的纯度有着较大限制。



技术实现要素:

本发明的目的是:提供一种十二烷二酸用助剂的制备方法,它可以应用于十二烷二酸提纯精制中,其吸附速度快,吸附杂质量大,所以应用此吸附剂生产的十二烷二酸产品纯度高。其特征在于制备步骤包括:

将一定量的偏氯乙烯分散到水中,按下述比例加入2,4-辛二烯-1-醇,伊马替尼-丙烯酮,过硫酸铵和聚乙烯醇、2-氯-3-二乙氨基甲酰-1-甲基乙烯基二甲基磷酸酯,(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷,升温,在70-120℃,反应10-20小时,产品过滤,烘干,即得到十二烷二酸用助剂。

组分重量份

偏氯乙烯100

2,4-辛二烯-1-醇0.01-0.1

伊马替尼-丙烯酮0.1-0.5

过硫酸铵1-2

聚乙烯醇0.5-1

2-氯-3-二乙氨基甲酰-1-甲基乙烯基二甲基磷酸酯0.01-0.1

(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷0.01-0.1

水1000

所述的2,4-辛二烯-1-醇为市售产品,如上海鼎淼化学科技有限公司生产的产品;伊马替尼-丙烯酮为市售产品,如苏州立新制药有限公司生产的产品;2-氯-3-二乙氨基甲酰-1-甲基乙烯基二甲基磷酸酯为市售产品,如成都思天德生物科技有限公司生产的产品;(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷为市售产品,如上海楚青新材料科技有限公司生产的产品。

本发明的产品具有以下有益效果:

引入了2,4-辛二烯-1-醇,2-氯-3-二乙氨基甲酰-1-甲基乙烯基二甲基磷酸酯,(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷作为聚合单体,吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性,比表面积高,吸附速度快,吸附杂质的量大,所以生产出的十二烷二酸产品纯度更高。

具体实施方式

以下实例仅仅是进一步说明本发明,并不是限制本发明保护的范围。

实施例1

在2000l反应釜中加入100kg聚乙烯醇,1000kg水,0.05kg2,4-辛二烯-1-醇,0.3kg伊马替尼-丙烯酮,1.5kg过硫酸铵,0.8kg聚乙烯醇,0.05kg2-氯-3-二乙氨基甲酰-1-甲基乙烯基二甲基磷酸酯,0.05kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷,升温至100℃,反应15h,产品过滤,烘干,即得到十二烷二酸十二烷二酸用助剂。

实施例2

在2000l反应釜中加入100kg聚乙烯醇,1000kg水,0.01kg2,4-辛二烯-1-醇,0.1kg伊马替尼-丙烯酮,1kg过硫酸铵,0.5kg聚乙烯醇,0.01kg2-氯-3-二乙氨基甲酰-1-甲基乙烯基二甲基磷酸酯,0.01kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷,升温至70℃,反应10h,产品过滤,烘干,即得到十二烷二酸用助剂。

实施例3

在2000l反应釜中加入100kg聚乙烯醇,1000kg水,0.1kg2,4-辛二烯-1-醇,0.5kg伊马替尼-丙烯酮,2kg过硫酸铵,1kg聚乙烯醇,0.1kg2-氯-3-二乙氨基甲酰-1-甲基乙烯基二甲基磷酸酯,0.1kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷,升温至120℃,反应20h,产品过滤,烘干,即得到十二烷二酸用助剂。

对比例1

不加入2,4-辛二烯-1-醇,其他条件同实施例1。

对比例2

不加入伊马替尼-丙烯酮,其他条件同实施例1。

对比例3

不加入2-氯-3-二乙氨基甲酰-1-甲基乙烯基二甲基磷酸酯,其他条件同实施例1。

对比例4

不加入(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷,其他条件同实施例1。

对比例5

不加入本产品所生产的吸附剂产品,用活性炭代替进行吸附。

实施例4

将质量百分比浓度约为99%的十二烷二酸粗产品通入装有500g实施例1-3和对比例1-5十二烷二酸用助剂产品的1000l交换柱,温度80℃,流速0.5bv/h,条件下吸附提纯,用气相色谱检测流出液的质量百分含量,见表1。

表1:不同工艺生产出的吸附剂产品吸附后的十二烷二酸产品纯度。

以上仅为本发明的具体实施例,但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础,为解决基本相同的技术问题,实现基本相同的技术效果,所作出的简单变化、等同替换或者修饰等,皆涵盖于本发明的保护范围之中。



技术特征:

技术总结
本发明提供一种十二烷二酸用助剂的制备方法,将一定量的偏氯乙烯分散到水中,按下述比例加入2,4‑辛二烯‑1‑醇,伊马替尼‑丙烯酮,过硫酸铵和聚乙烯醇、2‑氯‑3‑二乙氨基甲酰‑1‑甲基乙烯基二甲基磷酸酯,(3‑丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷,升温,在70‑120℃,反应10‑20小时,产品过滤,烘干,即得到十二烷二酸用助剂。

技术研发人员:张玲
受保护的技术使用者:王琪宇
技术研发日:2017.05.26
技术公布日:2017.09.15
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