一种酸化用醛酮胺缩合物缓蚀剂的制备方法及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于油气井增产作业用中酸化用醛酮胺缩合物缓蚀剂的制备方法及其应用。
【背景技术】
[0002]酸化是石油工业领域油藏开发过程中油气井增产、注水井增注的有效技术措施之一。虽然提高了油气采收率，同时也容易造成油井管材和井下金属设备的腐蚀，还有可能导致管材的突发性破裂，造成很大的经济损失。
[0003]随着钻井工艺的发展和采油技术的进步，大量的深层次渗透油藏的开发，高温浓酸酸化逐年增加，解决浓酸液对设备的腐蚀是目前油田上亟待解决的问题之一。目前用于浓酸酸化缓蚀剂的主要有氨基酸类、咪唑啉类、炔醇类、季铵盐类、希夫碱类、曼尼希碱类、噻唑类、聚合物类、无机类等。目前使用的酸化缓蚀剂的酸溶性较差，对地层有伤害，添加量较大，温度较高的情况下易出现沉淀，缓蚀率较低。所以研宄和开发用于高浓度酸、低伤害、高效率的缓蚀剂是石油工作者面临的一项重大任务之一。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是:为了解决油气井增产中酸化时浓酸对设备的腐蚀，克服目前使用的酸化缓蚀剂的酸溶性较差，对地层有伤害，添加量较大，出现沉淀，缓蚀率较低等问题，特提供一种酸化用醛酮胺缩合物缓蚀剂的制备方法及应用。
[0005]为解决上述问题，本发明采用以下技术方案:一种酸化用醛酮胺缩合物缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤:制备该缓蚀剂所用原料的物质的量摩尔比为:苄叉丙酮:环己胺:肉桂醛=I: I?2: I?1.4 ;先将摩尔比为I?2的环己胺溶于1mll, 4- 二氧六环溶剂中，移入三口烧瓶中通入氮气保护，升温至60?90°C ;然后依次加入摩尔比为I?1.4的肉桂醛和摩尔比为I的苄叉丙酮，在温度为60?90°C下反应5?9h ;最后将产物移入真空旋转蒸发仪中，在90°C下进行减压蒸馏制得本醛酮胺缩合物缓蚀剂。
[0006]上述制备方法制备的醛酮胺缩合物在酸液缓蚀中的应用，将质量为酸液总量的0.8%的醛酮胺缩合物缓蚀剂，加入到质量分数浓度为20%的浓盐酸中，将A3钢片悬挂浸入上述盐酸溶液中，在温度为90°C下浸泡4h，然后取出，清洗，烘干，称重；经实验检测显示，A3钢片的腐蚀速率为3.14?4.75g/(m2.h)，缓蚀率为99.91 %?99.94% ;根据标准SY/T 5405-1996 一级品要求的规定，在90°C下20%的浓盐酸中的腐蚀速度为3?5g/(m2.h)。由实验证明该缓蚀剂已达到一级品要求的标准。
[0007]本发明与现有技术比较，具有以下有益效果:(I)本制备方法工艺简单，无需特殊设备，降低了生产成本；(2)本制备方法制得的缓蚀剂，缓蚀率>99.90%，在盐酸和土酸溶液中分散性好，有较好的表面活性，结焦少，在高温酸化液中腐蚀速率达到行业的一级标准；(3)本醛酮胺缩合物缓蚀剂适用温度为90°C下，浓度为15%?20%的浓盐酸或土酸油气井增产施工作业中。
【具体实施方式】
[0008]实施例1
[0009]先将称取4.96g环己胺溶于1mll, 4-二氧六环溶剂中，移入三口烧瓶中通入氮气保护，升温至60°C ;然后依次滴加6.61g肉桂醛和7.31g苄叉丙酮，反应8h ;最后将产物移入真空旋转蒸发仪中，在90°C下进行减压蒸馏制得本醛酮胺缩合物缓蚀剂。
[0010]通过静态失重法对合成的醛酮胺缩合物缓蚀剂进行缓蚀性能评价，将4.5g该缓蚀剂加入质量分数为20 %的浓盐酸中，将A3钢片悬挂浸入上述盐酸溶液中，在温度为90 °C下浸泡4h，然后取出，清洗，烘干，称重；经实验检测显示，A3钢片的腐蚀速率为4.75g/m2*h，缓蚀率为99.91% ;根据标准SY/T 5405-1996 一级品要求的规定，在90°C下20%的浓盐酸中的腐蚀速度为3?5g/(m2.h)。由实验证明该缓蚀剂已达到一级品要求的标准。
[0011]实施例2
[0012]先将称取4.96g环己胺溶于1mll, 4-二氧六环溶剂中，移入三口烧瓶中通入氮气保护，升温至70°C ;然后依次滴加8.60g肉桂醛和7.31g苄叉丙酮，反应7h ;最后将产物移入真空旋转蒸发仪中，在90°C下进行减压蒸馏制得本醛酮胺缩合物缓蚀剂。
[0013]通过静态失重法对合成的醛酮胺缩合物缓蚀剂进行缓蚀性能评价，将4.5g该缓蚀剂加入质量分数为20 %的浓盐酸中，将A3钢片悬挂浸入上述盐酸溶液中，在温度为90 °C下浸泡4h，然后取出，清洗，烘干，称重；经实验检测显示，A3钢片的腐蚀速率为3.46g/m2*h，缓蚀率为99.93%;根据标准SY/T 5405-1996 一级品要求的规定，在90°C下20%的浓盐酸中的腐蚀速度为3?5g/(m2.h)。由实验证明该缓蚀剂已达到一级品要求的标准。
[0014]实施例3
[0015]先将称取7.44g环己胺溶于1mll, 4-二氧六环溶剂中，移入三口烧瓶中通入氮气保护，升温至70°C ;然后依次滴加7.27g肉桂醛和7.31g苄叉丙酮，反应6h ;最后将产物移入真空旋转蒸发仪中，在90°C下进行减压蒸馏制得本醛酮胺缩合物缓蚀剂。
[0016]通过静态失重法对合成的醛酮胺缩合物缓蚀剂进行缓蚀性能评价，将4.5g该缓蚀剂加入质量分数为20 %的浓盐酸中，将A3钢片悬挂浸入上述盐酸溶液中，在温度为90 °C下浸泡4h，然后取出，清洗，烘干，称重；经实验检测显示，A3钢片的腐蚀速率为3.Hg/m2*h，缓蚀率为99.94%;根据标准SY/T 5405-1996 一级品要求的规定，在90°C下20%的浓盐酸中的腐蚀速度为3?5g/(m2.h)。由实验证明该缓蚀剂已达到一级品要求的标准。
[0017]实施例4
[0018]先将称取7.44g环己胺溶于1mll, 4-二氧六环溶剂中，移入三口烧瓶中通入氮气保护，升温至80°C ;然后依次滴加6.61g肉桂醛和7.31g苄叉丙酮，反应9h ;最后将产物移入真空旋转蒸发仪中，在90°C下进行减压蒸馏制得本醛酮胺缩合物缓蚀剂。
[0019]通过静态失重法对合成的醛酮胺缩合物缓蚀剂进行缓蚀性能评价，将4.5g该缓蚀剂加入质量分数为20 %的浓盐酸中，将A3钢片悬挂浸入上述盐酸溶液中，在温度为90 °C下浸泡4h，然后取出，清洗，烘干，称重；经实验检测显示，A3钢片的腐蚀速率为3.52g/m2*h，缓蚀率为99.93%;根据标准SY/T 5405-1996 一级品要求的规定，在90°C下20%的浓盐酸中的腐蚀速度为3?5g/(m2.h)。由实验证明该缓蚀剂已达到一级品要求的标准。
[0020]实施例5
[0021]先将称取7.44g环己胺溶于1mll, 4-二氧六环溶剂中，移入三口烧瓶中通入氮气保护，升温至70°C ;然后依次滴加9.60g肉桂醛和7.31g苄叉丙酮，反应9h ;最后将产物移入真空旋转蒸发仪中，在90°C下进行减压蒸馏制得本醛酮胺缩合物缓蚀剂。
[0022]通过静态失重法对合成的醛酮胺缩合物缓蚀剂进行缓蚀性能评价，将4.5g该缓蚀剂加入质量分数为20 %的浓盐酸中，将A3钢片悬挂浸入上述盐酸溶液中，在温度为90 °C下浸泡4h，然后取出，清洗，烘干，称重；经实验检测显示，A3钢片的腐蚀速率为4.45g/m2*h，缓蚀率为99.92%;根据标准SY/T 5405-1996 一级品要求的规定，在90°C下20%的浓盐酸中的腐蚀速度为3?5g/(m2.h)。由实验证明该缓蚀剂已达到一级品要求的标准。
[0023]通过以上实施例可以得出，该醛酮胺缩合物缓蚀剂的制备方法工艺简单，无需特殊设备；适用于90°C下15%?20%浓盐酸或土酸酸化油气井增产作业施工中，缓蚀率>99.90%。
【主权项】
1.一种酸化用醛酮胺缩合物缓蚀剂的制备方法，其特征在于:制备该缓蚀剂所用原料的物质的量摩尔比为:苄叉丙酮:环己胺:肉桂醛=1: I?2: I?1.4;先将摩尔比为I?2的环己胺溶于1ml 1，4-二氧六环溶剂中，移入三口烧瓶中通入氮气保护，升温至60?90°C ;然后依次加入摩尔比为I?1.4的肉桂醛和摩尔比为I的苄叉丙酮，在温度为60?90°C下反应5?9h ;最后将产物移入真空旋转蒸发仪中，在90°C下进行减压蒸馏制得本醛酮胺缩合物缓蚀剂。2.根据权利要求1所述的缓蚀剂制备方法，其特征是:该制备方法制得的醛酮胺缩合物在酸液缓蚀中的应用，将质量为酸液总量的0.8%的上述制得的醛酮胺缩合物缓蚀剂，加入到质量分数为20%的盐酸中，将A3钢片悬挂浸入上述盐酸溶液中，在温度为90°C下浸泡4h，然后取出，清洗，烘干，称重；经实验检测显示，A3钢片的腐蚀速率为3.14?4.75g/(m2 *h)，缓蚀率为99.91%?99.94% ;根据标准SY/T 5405-1996 一级品要求的规定，在90°C下20%的浓盐酸中的腐蚀速度为3?5g/(m2 -h)。由实验证明该缓蚀剂已达到一级品要求的标准。
【专利摘要】本发明涉及一种用于油气井增产作业中的酸化用醛酮胺缩合物缓蚀剂的制备方法及其应用。它解决油气井增产中酸化时浓酸对设备的腐蚀问题。其技术方案：先将摩尔比为1～2的环己胺溶于10ml 1,4-二氧六环溶剂中，移入三口烧瓶中通入氮气保护，升温至60～90℃；然后加入摩尔比为1～1.4的肉桂醛和摩尔比为1的苄叉丙酮，在温度为60～90℃下反应5～9h；最后将产物移入真空旋转蒸发仪中，在90℃下减压蒸馏制得本醛酮胺缩合物缓蚀剂。本制备方法制得的缓蚀剂加入浓盐酸中，用钢片浸入浸泡实验，其腐蚀速度为3.14～4.75g/(m2·h)，缓蚀率为99.91％～99.94％，达到本行业一级品标准。本制备方法工艺简单，无需特殊设备；本产物用于浓盐酸或土酸油气井酸化作业中。
【IPC分类】C09K8/74, C07C225/16, C07C221/00
【公开号】CN104910028
【申请号】CN201510397228
【发明人】全红平, 鲁雪梅, 黄志宇, 张太亮
【申请人】西南石油大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年7月9日