一种3-[（十二巯基）（丙基）甲基]戊烷-2，4-二酮的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种3-[（十二巯基）（丙基）甲基]戊烷-2，4-二酮的合成方法，该方法是以正丁醛、2，4-戊二酮和十二硫醇为合成原料，以水为溶剂，醋酸铵为催化剂，加热回流，多组分一步反应制得3-[（十二巯基）（丙基）甲基]戊烷-2，4-二酮。本发明采用简单的重结晶方法分离有机相，操作简便，成本低，化学收率较高，适用于工业化生产，具有良好的应用前景。
【专利说明】—种3-[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷-2，4-二酮的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属有机合成【技术领域】，涉及一种新型抗癌药品中间体的合成方法，尤其涉及一种3-[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷_2，4-二酮的合成方法。
【背景技术】
[0002]β -硫代二酮化合物是一类具有利尿活性和HIV蛋白酶抑制活性的重要化合物。目前，像硫代喹唑啉二酮类化合物、多硫代二酮哌嗪类化合物等，其合成路线复杂，分离操作难，化学收率不理想，成本高，很难适用于工业化生产。
【发明内容】
[0003]本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种反应条件温和、操作简便、提纯简单、化学收率高、成本低，适于工业化生产的一种3-[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷_2，4-二酮的合成方法。
[0004]为了实现上述目的本发明采用如下技术方案:
[0005]一种3-[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷_2，4-二酮的合成方法，其特征在于，该方法是以正丁醛、2，4_戊二酮和十二硫醇为合成原料，以水为溶剂，加热回流，多组分一步反应制得3-[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷_2，4- 二酮，其反应式如下:
[0006]
【权利要求】
1.一种3-[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷_2，4-二酮的合成方法，其特征在于，该方法是以正丁醛、2，4-戊二酮和十二硫醇为合成原料，以水为溶剂，加热回流，多组分一步反应制得3-[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷_2，4-二酮，其反应式如下:
式中，结构式(I )为正丁醛，结构式(II )为2，4-戊二酮，结构式(III)为十二硫醇，结构式(IV)为3-[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷-2，4-二酮。
2.根据权利要求1所述的一种3-[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷_2，4-二酮的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括以下步骤: (1)向干燥的三颈烧瓶中加入水、正丁醛、2，4_戊二酮和十二硫醇，醋酸铵催化下搅拌加热回流，TLC跟踪反应； (2)待原料反应完全，用乙酸乙酯洗涤萃取分离出有机相，再加无水硫酸钠至有机相中干燥，过滤出有机相； (3)用水泵减压旋转蒸发浓缩至无液体滴出，固体粗产物用无水乙醇重结晶纯化，即可得到3-[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷-2，4-二酮。
3.根据权利要求2所述的一种3-[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷_2，4-二酮的合成方法，其特征在于:步骤(1)中每150ml水与87ml左右正丁醛、149ml左右2，4-戊二酮和229ml左右的十二硫醇和15g左右的醋酸铵依次加入IL干燥三颈烧瓶中。
【文档编号】C07C319/14GK104130167SQ201410361232
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年7月25日 优先权日:2014年7月25日
【发明者】孔祥俊, 王斌, 徐文达, 张璋, 张锐, 孔令航, 孔晓伟 申请人:安徽世华化工有限公司