一种没食子酸乙酯的合成方法

一种没食子酸乙酯的合成方法
【专利摘要】一种没食子酸乙酯的合成方法。一种采用没食子酸、无水酒精和硫酸为原料，在反应釜内进行酯化，生成的水和乙醇混合蒸汽进入反应釜直接相联的精镏塔内分离，控制回流比，使塔顶温度控制在80～85℃，镏出的乙醇返回反应釜内继续反应，而精镏塔底部的冷却物（水和乙醇混合物）经恒压滴漏斗（内装有吸水3A分子筛）再进入反应釜内继续反应，反应温度控制在85～90℃下进行酯化反应8～10小时后，蒸馏回收乙醇，回收完乙醇后加软水冷却结晶、粗离心、脱色、精过滤、精结晶、精离心得精品、干燥得没食子酸乙酯。本发明在反应工序采用精镏塔和分子筛吸水，在使反应时间缩短，成品收率可达到98.0%，没食子酸乙酯产品纯度大于99.5%而且反应无带水剂，节约成本，降低单耗。
【专利说明】一种没食子酸乙酯的合成方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及精细化工领域，特别是提供一种没食子酸乙酯的合成方法。 【背景技术】

【权利要求】
1. 一种没食子酸乙酯的合成方法，其特征在于，以没食子酸、无水酒精和浓硫酸为原 料，在反应釜内进行酯化，生成的水和乙醇混合蒸汽进入反应釜直接相联的精镏塔内分离， 控制回流比，使塔顶温度控制在80?85°C，镏出的乙醇返回反应釜内继续反应，而精镏塔 底部的冷却物(水和乙醇混合物）经恒压滴漏斗（内装有吸水3A分子筛）再进入反应釜内继 续反应，酯化反应8?10小时后，蒸馏回收乙醇，回收完乙醇后经过其他工艺得到没食子酸 乙酯。
2. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述其他工艺包括：软水冷却结晶、 粗离心、脱色、精过滤、精结晶、精离心、干燥。
3. 根据权利要求1所述一种没食子酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述没食子酸与 无水酒精和浓硫酸的投料比为：重量g:体积ml :重量g =1:4?5 :0. 1?0. 2。
4. 根据权利要求1所述一种没食子酸乙酯的合成方法，其特征是所说浓硫酸的质量百 分比含量> 98. 0%。
5. 根据权利要求1所述的一种没食子酸乙酯的合成方法，其特征在于，所说的精馏塔 具有15?20个理论塔板数，控制回流比为2?1. 5 :1，塔顶温度在80?85°C。
6. 根据权利要求1所述一种没食子酸乙酯的合成方法，其特征在于，所说分子筛是3A 分子筛，使用前必须在干燥箱中干燥至无水；3A分子筛用量是装入恒压滴漏斗内200? 250ml (没食子酸与3A分子筛用量比=1 :2?2. 5重量：体积)。
7. 根据权利要求1所述一种没食子酸乙酯的合成方法，其特征在于，所说的酯化反应 温度控制在85?90°C。
【文档编号】C07C67/08GK104086416SQ201410360026
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月25日 优先权日:2014年7月25日
【发明者】罗勇, 刘林, 谢龙生 申请人:遵义林源医药化工有限责任公司