一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法
【专利摘要】本发明涉及一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法，属于精细化工【技术领域】。所述方法通过在脱HCl精馏塔中，以塔釜-0.098～-0.002MPa，40～138℃，塔顶20～120℃，进料量5～500m3/h，回流比200～2000的条件脱除HCl；然后在脱CF3SO3H精馏塔中，以塔釜-0.099～-0.008MPa，20～100℃，塔顶0～80℃，回流比200～1000的条件脱除CF3SO3H；塔顶温度低于塔釜温度。所述方法能源消耗明显少于多次蒸馏法，杂质回收处理措施齐全，可高效、低成本且无污染地去除杂质气体CF3SO3H和HCl，得到较纯的三氟甲磺酸三甲基硅酯。
【专利说明】一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法，具体地说，涉及一种采用连 续精馏纯化三氟甲磺酸三甲基硅酯的方法，适用于工业生产，属于精细化工【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 三氟甲磺酸三甲基硅酯，英文缩写为TMSOTf，分子式为CF3SO3Si(CH3)3，是一种广 泛用于有机合成的硅烷基化试剂，主要用于：保护官能团，参与碳碳成键增长碳链的反应， 在某些反应中用作催化剂，市场应用前景广阔。但是由于三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备过 程中用到三氟甲磺酸（CF3SO3H)及甲基氯硅烷（CH3SiH2Cl)等原料，在产品中就含有CF3SO3H 及HCl等杂质，采用化学方法难以分离，而且给后续提纯带来困难。
[0003] 工业用三氟甲磺酸三甲基硅酯的粗品主要含杂质为HCl和CF3SO3H,三氟甲磺酸三 甲基硅酯和所述杂质的具体性质对比如表1。
[0004] 表1三氟甲磺酸三甲基硅酯及其中杂质性质对比
[0005]
【权利要求】
1. 一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法，其特征在于：所述方法步骤如下： (1) 脱除轻组分杂质HC1 将三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品导入脱HC1精馏塔（1)中，控制所述精馏塔（1)塔釜的 压力为-〇· 〇98MPa?-0· 002MPa，塔釜的温度为40°C?138°C，塔顶的温度为20°C?120°C， 所述粗品的进料量为5m3/h?500m 3/h，回流比为200?2000,轻组分杂质HC1从塔顶排出， 脱除HC1后的三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品留在塔釜中； (2) 脱除重组分杂质CF3S03H 将脱除HC1后的三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品导入脱CF3S03H精馏塔（4)中，控制所述精 馏塔（4)塔釜的压力为-0. 099MPa?-0. 008MPa，塔釜的温度为20°C?100°C，塔顶的温度 为0°C?80°C，回流比为200?1000,纯化后的三氟甲磺酸三甲基硅酯从塔顶收集； 所述三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品为混合气体，三氟甲磺酸三甲基硅酯的摩尔百分数 彡 80%，HC1 含量为 lOOppm ?8000ppm，CF3S03H 含量为 20000ppm ?60000ppm ; 步骤⑴和⑵中所述精馏塔塔顶的温度低于塔釜的温度； 所述精馏塔为填料塔，直径为20mm?100mm，高度为2m?10m，内部装有镍、不锈钢或 蒙乃尔一种以上填料，所述填料的比表面积为80m2/m3?500m2/m 3,填料形式为规整或者散 堆。
2. 根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法，其特征在于：所述 三氟甲磺酸三甲基硅酯的摩尔百分数为80 %?99 %。
3. 根据权利要求1或2所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法，其特征在于： 在所述脱HC1精馏塔（1)上方设置冷凝器。
4. 根据权利要求1或2所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法，其特征在于： 在所述脱HC1精馏塔（1)下方设置再沸器。
5. 根据权利要求4所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法，其特征在于：在所 述脱HC1精馏塔（1)上方设置冷凝器。
6. 根据权利要求1或2所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法，其特征在于： 在所述脱CF3S03H精馏塔（4)上方设置冷凝器。
7. 根据权利要求1或2所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法，其特征在于： 在所述脱CF3S03H精馏塔（4)下方设置再沸器。
8. 根据权利要求7所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法，其特征在于：在所 述脱CF3S03H精馏塔（4)上方设置冷凝器。
9. 根据权利要求1或2所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法，其特征在于： 在所述脱HC1精馏塔（1)上方设置冷凝器，下方设置再沸器；在所述脱CF3S03H精馏塔（4) 上方设置冷凝器，下方设置再沸器。
【文档编号】C07F7/08GK104262376SQ201410546511
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年10月16日 优先权日:2014年10月16日
【发明者】彭立培, 黄华璠, 杨献奎, 孟祥军, 郭绪涛, 商洪涛, 吕灵华 申请人:中国船舶重工集团公司第七一八研究所