4-硝基-2,7-萘二磺酸的绿色合成方法
【专利摘要】本发明公开了4-硝基-2，7-萘二磺酸的绿色合成方法，包括如下步骤：1）将2，7-萘二磺酸、有机酸加入到反应器中；2）将反应器温度设定为-15～120℃，反应器压力设定为常压～35MPa；3）向反应器滴加适宜浓度的硝酸；4）搅拌反应3～12小时；5）分离提纯后得到4-硝基-2，7-萘二磺酸。该方法反应溶剂可回收循环利用、产率高、不产生废水，克服了现有合成方法中耗酸量大、排放废水大量且难以治理的不足，提高了反应清洁性，降低了环境污染。
【专利说明】4-硝基-2, 7-萘二磺酸的绿色合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工领域，具体为4-硝基-2,7-萘二磺酸的绿色合成方法。
【背景技术】
[0002] H酸是染料工业的重要中间体，主要用于生产活性染料、直接染料、酸性染料，也 可以用于生产变色酸等其它中间体产品。传统的H酸生产方法是以精萘为原料，经过磺化、 硝化、还原等步骤得到产品。其中在硝化中采用混酸硝化，耗酸量大，废酸难循环使用；废水 排放量大，而且废水含盐量大，含有机物种类多，难以治理。因此，H酸的绿色环保的合成方 法研究成为研究的热点。利用2, 7-萘二磺酸进行硝化生成4-硝基-2, 7-萘二磺酸为合成 H-酸的重要中间体之一，再进一步硝化生成4, 5-二硝基-2, 7-萘二磺酸，是H酸绿色合成 过程中的重要步骤。另外，其相应的硝基还原产物4-氨基-2, 7-萘二磺酸已被广泛用于染 料、油墨、医药的研究（W02008111635;US20030129158A1;DE2757412A1;TO2008103847 A2)。因此，4-硝基-2, 7-萘二磺酸绿色合成研究具有十分重要的意义。
[0003] 合成4-硝基-2, 7-萘二磺酸现有的技术方法一般有以下几种方法： 方法一 ：4_硝基-2, 7-萘二磺酸的经典合成方法是1-硝基-6-萘磺酸用发烟浓硫酸 (含三氧化硫）加热下生成。反应过程中亦用到硫酸钠或硫酸铵，并且后处理过程中产生大 量废水（US2875242A和GB801870)。
【权利要求】
1. 4-硝基-2, 7-萘二磺酸的绿色合成方法，其特征在于，包括如下步骤： 1) 将2, 7-萘二磺酸、有机酸加入到反应器中； 2) 将反应器温度设定为-15?120°C，反应器压力设定为常压?35MPa ; 3) 向反应器滴加适宜浓度的硝酸； 4) 搅拌反应3?12小时； 5) 分离提纯后得到4-硝基-2, 7-萘二磺酸。
2. 根据权利要求1所述的4-硝基-2, 7-萘二磺酸的绿色合成方法，其特征在于，所述 的有机酸为乙酸、丙酸、乙二酸、丙二酸、三氟乙酸中的任一种。
3. 根据权利要求1所述的4-硝基-2, 7-萘二磺酸的绿色合成方法，其特征在于，所述 的适宜浓度的硝酸其浓度为60%-98%。
4. 根据权利要求1所述的4-硝基-2, 7-萘二磺酸的绿色合成方法，其特征在于，所述 的分离提纯是指：萃取、重结晶和柱层析。
【文档编号】C07C303/22GK104370778SQ201410609465
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年11月4日 优先权日:2014年11月4日
【发明者】曹晗, 吴鸿伟, 赵玉亮, 刘雪静, 张浩楠, 刘晓兰, 马珂 申请人:山东省鲁南煤化工工程技术研究院