一种酒精蒸馏中添加高锰酸钾去除杂质的方法

一种酒精蒸馏中添加高锰酸钾去除杂质的方法
【专利摘要】本发明提供一种酒精蒸馏中添加高锰酸钾去除杂质的方法，属于酒精生产【技术领域】。本发明的酒精蒸馏中添加高锰酸钾去除杂质的方法，其特征在于，使用丝网填料蒸馏塔对酒基进行蒸馏，并在蒸馏过程中往所述丝网填料蒸馏塔中添加高锰酸钾。高锰酸钾能够氧化酒精中的不饱和杂质，进一步添加氢氧化钠，在碱性环境中高锰酸钾不氧化酒精，并且氢氧化钠可去除酯类杂质。丝网填料蒸馏塔没有雾沫夹带现象发生，有效截留高锰酸钾与杂质反应生成的不挥发盐、缩合物、金属离子，避免引进新杂质。与现有技术相比，本发明有效除去酒精中各类杂质，并且节省设备，减少蒸汽消耗，降低生产成本。
【专利说明】一种酒精蒸馏中添加高锰酸钾去除杂质的方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种酒精生产中去除杂质，提高成品质量的方法，尤其是一种往高效 丝网填料蒸馏塔中添加高锰酸钾、氢氧化钠去除酒精杂质的方法，属于酒精生产【技术领域】。

【背景技术】
[0002] 酒精生产中含有许多杂质，对成品酒精质量影响很大。目前生产食用酒精要执行 "GB10343-2008食用酒精标准"，标准中各项理化指标的先进性要求很高，特别是其中的还 原性杂质含量。
[0003] 理论上，蒸馏可以去除任何酒精杂质。但含量较高的醛类等还原性杂质与酒精极 性相近，互溶性好，挥发系数相差不大，较难分离。在现有技术中，酒精蒸馏所用设备为板式 塔，其优点是成本低，操作方便，是一种普及性生产设备。而缺点是分离效率低，对还原性杂 质去除效果有限；并存在雾沫夹带现象，易将不挥发性物质带入后续工序。为实现品质达 标，现有技术中采用多塔蒸馏除杂，并对酒精蒸馏工艺要求极高，包括：
[0004] (1)严格控制进醪、供汽、冷却水量等蒸馏参数，保证质量稳定；
[0005] (2)增加排醛塔，并适当加大排醛塔的供汽量，提高排醛率；
[0006] (3)加大精馏塔的回流量，以便更多的排除杂质；
[0007] (4)除精确各部分操作外，尚可以增加多塔精馏流程，如粗馏塔一排醛塔一精馏塔 -最终精馏塔，使成品再次或多次得到精馏，增加排杂、提纯的机会，借以提高酒精质量。但 每增加一个蒸馏塔就需要添置设备和土建投资，并使操作工艺更复杂，能耗高，增加生产成 本。


【发明内容】

[0008] 为了有效除杂，提高酒精质量，本发明的提供一种在酒精蒸馏过程中添加高锰酸 钾、氢氧化钠溶液以去除酒精中杂质的方法。本发明由以下技术方案实现：
[0009] -种酒精蒸馏中添加高锰酸钾去除杂质的方法，其特征在于，使用丝网填料蒸馏 塔对酒基进行蒸馏；在蒸馏过程中，往所述丝网填料蒸馏塔中添加高锰酸钾。
[0010] 进一步的，在蒸馏过程中向所述丝网填料蒸馏塔中逐渐添加高锰酸钾的同时还添 加氢氧化钠。
[0011] 进一步的，通过对所述酒基进行取样，做高锰酸钾、氢氧化钠与酒精杂质的滴定反 应实验确定添加量。
[0012] 进一步的，所述高锰酸钾或氢氧化钠按所收添加量配制为高锰酸钾水溶液和氢氧 化钠水溶液后注入所述丝网填料蒸馏塔中。
[0013] 进一步的，所述的高锰酸钾水溶液与所述的氢氧化钠水溶液混合均匀后，注入到 一个或多个所述丝网填料蒸馏塔中。
[0014] 进一步的，高锰酸钾水溶液和氢氧化钠水溶液采用位差输入或用泵连续压入到所 述丝网填料蒸馏塔中。
[0015] 进一步的，所述的高锰酸钾水溶液的浓度为0. 0001-0. 0005g/ml ;所述的氢氧化 钠水溶液的浓度为〇. 1M。
[0016] 高锰酸钾能够氧化醛类等不饱和物质，若在碱性环境中则不氧化酒精，可以达到 脱臭、去除醛和大部分易氧化杂质的目的。氢氧化钠还可将皂化酯类分解，反应生成有机酸 钠和酒精，同时可与酸中和生成水和不挥发性盐或缩合乙醛生成沉淀，具有降低酸酯含量 的作用。
[0017] 但高锰酸钾、氢氧化钠与酒精中杂质反应生成的不挥发盐、缩合物、金属离子，必 须避免反应生产的新杂质影响成品质量。结合酒精蒸馏过程，采用丝网填料蒸馏塔，由于其 没有雾沫夹带现象发生，能够有效截留反应生成的不挥发盐、缩合物、金属离子。
[0018] 与现有技术相比，本发明有效除去酒精中还原性杂质，改善食用酒精中"醛、酸、 酯"等重要指标；优化酒糟的氧化性试验指标，提高生产效率；并且不必增加精馏塔，只用两 塔或三塔蒸馏即可达到优级标准，节省设备，减少蒸汽消耗，降低生产成本。

【具体实施方式】
[0019] 结合具体实施例对本发明做进一步说明：
[0020] 高锰酸钾可氧化醛类等不饱和物质，但反应生成不挥发盐、缩合物、金属离子，一 般只在实验室中对成品酒精所含还原性杂质进行滴定检测的时候采用。
[0021] 在实际生产中，酒精蒸馏提纯环节，由于醛类等杂质被反应，生产易于分离的难挥 发物质，避免醛类难蒸馏分离的问题，降低了对蒸馏工艺的要求。但如果采用传统的板式塔 进行酒精蒸馏，由于其存在雾沫夹带现象，易将反应所生成的不挥发盐类、缩合物、金属离 子带入成品。因此，向板式蒸馏塔中直接添加高锰酸钾、氢氧化钠溶液不可行。
[0022] 酒精蒸馏过程改为采用丝网填料蒸馏塔，可以是粗馏塔、排醛塔、精馏塔中的一个 或多个。由于丝网填料蒸馏塔没有雾沫夹带现象发生，不挥发盐、缩合物、金属离子不会被 夹带到后续工艺，更不会像醛类一样可以挥发传递。酒精中的醛类等杂质被反应，而反应生 成物被有效截留，实现彻底除杂，从而获得商品质的酒精成品。
[0023] 下面各例中，酒精蒸馏采用最简单的三塔蒸馏工艺，即粗馏塔--排醛塔--精 馏塔，工艺中的精馏塔使用丝网填料蒸馏塔，工艺步骤如以下对比例和实施例：
[0024] 对比例：不作添加高锰酸钾和氢氧化钠的处理
[0025] (1)采用三塔蒸馏工艺进行酒精蒸馏，其中精馏塔使用丝网填料蒸馏塔对酒精进 行精馈提纯；
[0026] (2)本例不作添加高锰酸钾和氢氧化钠的处理；
[0027] (3)对成品酒精的各理化项目进行检定，蒸馏获得成品酒精的质量达到 GB10343-2008普通级标准，各质检项目如表1中所示。
[0028] 实施例1 :精馏过程中添加高锰酸钾处理
[0029] (1)通过滴定实验，确定高锰酸钾所需添加量；
[0030] 具体的滴定方法是：取Iml浓度为0. 0002g/ml的高锰酸钾溶液于三角瓶中，用在 精馏塔的精馏段提取的样品酒精滴定至高锰酸钾溶液原本的红色消褪至"氧化时间"实验 标准颜色相同为止；本例中共消耗20. Iml样品酒精，按比例计算，IOOOml酒精需要高锰酸 钾的数量约为〇. 〇lg。根据蒸馏量计算得到每批次高锰酸钾添加量，以蒸馏30吨酒精为试 验，按密度换算后，计算得到高锰酸钾添加量约为0. 42kg。
[0031] (2)将所需高锰酸钾加水配成0. 0002g/ml浓度的溶液使用，溶液连续均匀的加入 到精馏塔的精馏段；
[0032] 具体的添加方法：由于精馏塔是负压运行，因此采用位差方式通过流量计控制连 续均匀地注入精馏塔的成品酒精提出口以下约4. 3m的位置，蒸馏过程中各参数不变。
[0033] (3)对成品酒精的各理化项目进行检定，蒸馏获得成品酒精的质量达到 GB10343-2008优级标准，各质检项目如表1中所示。
[0034] 实施例2 :精馏过程中添加高锰酸钾和氢氧化钠处理
[0035] (1)通过滴定实验，分别确定高锰酸钾和氢氧化钠的所需添加量；
[0036] 高锰酸钾滴定方法与实施例1相同；氢氧化钠滴定方法如下：取精馏塔精馏段酒 精样品IOOml直接使用0. IM氢氧化钠溶液滴定酸类物质，本例中消耗0. IM氢氧化钠2ml ; 再继续加入0. IM氢氧化钠溶液IOml并共沸1小时，加酚酞1滴，再使用0. IM盐酸溶液滴 定过剩的氢氧化钠至终点；本例中盐酸用量差为3. 0ml，即IOOml样品酒精皂化酯类物质需 要0. IM氢氧化钠3. Oml进行反应；滴定实验确定IOOml样品酒精共消耗5ml的0. IM氢氧 化钠溶液，按比例计算蒸馏30吨样品酒精需用纯氢氧化钠量为0. 75kg。
[0037] (2)称量所需高锰酸钾和氢氧化钠，分别配制为0. 0002g/ml高锰酸钾水溶液，及 0. IM氢氧化钠水溶液，两种溶液混合均匀，采用位差方式连续均匀注入精馏塔中，注入方式 同实施例1，各蒸馏参数不变。
[0038] (3)对成品酒精的各理化项目进行检定，蒸馏获得成品酒精的质量达到 GB10343-2008优级标准，各质检项目如表1中所示。
[0039] 表1各实施例中酒精成品质检项目表

【权利要求】
1. 一种酒精蒸馏中添加高锰酸钾去除杂质的方法，其特征在于，使用丝网填料蒸馏塔 对酒基进行蒸馏；在蒸馏过程中，往所述丝网填料蒸馏塔中添加高锰酸钾。
2. 如权利要求1所述的酒精蒸馏中添加高锰酸钾去除杂质的方法，其特征在于，还包 括以下步骤：在蒸馏过程中，向所述丝网填料蒸馏塔中逐渐添加高锰酸钾的同时还添加氢 氧化钠。
3. 如权利要求2所述的酒精蒸馏中添加高锰酸钾去除杂质的方法，其特征在于，还包 括以下步骤：通过对所述酒基进行取样，做高锰酸钾、氢氧化钠与酒精杂质的滴定反应实验 确定添加量。
4. 如权利要求3所述的酒精蒸馏中添加高锰酸钾去除杂质的方法，其特征在于，所述 高锰酸钾或氢氧化钠按所收添加量配制为高锰酸钾水溶液和氢氧化钠水溶液后注入所述 丝网填料蒸馏塔中。
5. 如权利要求4所述的酒精蒸馏中添加高锰酸钾去除杂质的方法，其特征在于，所述 的高锰酸钾水溶液与所述的氢氧化钠水溶液混合均匀后，注入到一个或多个所述丝网填料 蒸馏塔中。
6. 如权利要求5所述的酒精蒸馏中添加高锰酸钾去除杂质的方法，其特征在于，所述 高锰酸钾水溶液和所述氢氧化钠水溶液采用位差输入或用泵连续压入到所述丝网填料蒸 馏塔中。
7. 如权利要求6所述的酒精蒸馏中添加高锰酸钾去除杂质的方法，其特征在于，所述 高锰酸钾水溶液的浓度为0. 0001-0. 0005g/ml ;所述氢氧化钠水溶液的浓度为0. 1M。
【文档编号】C07C29/88GK104447197SQ201410698888
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月27日 优先权日:2014年11月27日
【发明者】梁利和 申请人:梁利和