合成3-氨基-1,2-丙二醇的连续化反应装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种用来合成3-氨基-1,2-丙二醇的连续化反应装置，所述连续化反应装置包括混合器、多级塔式反应器、蒸发器、结晶釜、冷凝器、吸收塔和循环泵，所述多级塔式反应器为带内构件的塔式反应器，其级数为2-10级，所述蒸发器为三级降膜蒸发器，所述混合器与多级塔式反应器的一端相连，多级塔式反应器的另一端与蒸发器连接，蒸发器的作用是脱氨脱水，其蒸发出来的气相通过与其相连的冷凝器进入吸收塔，经脱氨脱水的物料进入与蒸发器相连的结晶釜冷却结晶，吸收塔配有吸收罐和循环泵，用以储存氨水和循环缓冲。本实用新型提供的连续化装置简单、可操作性强，产能大，反应收率高。
【专利说明】合成3-氨基-1 ’ 2-丙二醇的连续化反应装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种用来合成3-氨基-1，2-丙二醇的连续化反应装置。
【背景技术】
[0002]3-氨基-1，2-丙二醇，分子式 C3H9N02，CASN0:616-30_8，沸点 264-265 V，氨基甘油为医药中间体，主要是水溶性、非离子型的X-CT造影剂碘海醇(即欧乃派克)，碘氟醇，碘克沙醇的合成原料。它的工艺路线为将3-氯-1，2-丙二醇一〉3-氨基-1，2-丙二醇，将3-氯-1，2-丙二醇与氨或者氨的水溶液混合发生氨解反应得到3-氨基-1，2-丙二醇水溶液和氯化铵。再通过脱水除盐，粗蒸和精馏得到高纯度的3-氨基-1，2-丙二醇。在氨解过程中会产生很多副产物，如二胺和三胺。尽量减少副反应，提高产品纯度是这个工艺的关键。
[0003]CN 201516344 U,公开了一种釜式反应器来实现这个反应过程的装置，这个是一种比较常规的反应装置。单釜装置生产物料始终存在效率低，产量小，操作繁琐等等问题。CN 101250115A公开了一种3-氨基-1，2-丙二醇的连续化生产方法，将3-氯-1，2-丙二醇和氨水先经混合器预混，然后经过一段管道反应器进行反应，反应温度是60-100°C，压力为3-6Ma，时间为6-12分钟，得到3-氨基-1，2-丙二醇和氨水的混合溶液，然后经过提纯后得到成品。该方法收率可达到70%。该方法相对产能较大，但是温度高，压力高，副反应多，收率低。
实用新型内容
[0004]针对现有技术存在的问题，本发明提供一种合成3-氨基-1，2-丙二醇的连续化反应装置。具体技术方案如下:
[0005]所述连续化反应装置包括混合器、多级塔式反应器、蒸发器、结晶釜、冷凝器、吸收塔和循环泵，所述多级塔式反应器为带内构件的塔式反应器，其级数为2-10级，所述蒸发器为三级降膜蒸发器，所述混合器与多级塔式反应器的一端相连，多级塔式反应器的另一端与蒸发器连接，蒸发器的作用是脱氨脱水，其蒸发出来的气相通过与其相连的冷凝器进入吸收塔，经脱氨脱水的物料进入与蒸发器相连的结晶釜冷却结晶，吸收塔配有吸收罐和循环泵，用以储存氨水和循环缓冲。
[0006]塔式反应器是利用化工反应器中的二个基本反应器即多级CSTR反应器和平推流反应器的优缺点结合设计的。主要考虑到大反应体积的化学反应工业实施的经济性和可操作性。平推流式反应器需要比较高的流速以提高雷诺数，而多级CSTR反应器则存在比较大的返混；本申请中多级塔式反应器采用带内购件的结构，具备全混流和平推流反应器的特点，并可以有效的分布流体流动态，并调整流动形态，增加横向混合传质效果，减少纵向返混程度。
[0007]在本发明中，优选地，所述内构件为折流板与孔板相间的结构，板间距为反应塔直径的1-5倍。
[0008]更优选地，所述折流板为圆形折流栅板，直径与反应塔内径相同，栅条宽80_90mm，栅条间隔为40-60mm ;所述孔板为圆形筛板,筛孔直径为8_12mm圆孔，圆心间距为16_24mm,均匀排布，通过螺栓紧固在塔壁上，便于拆卸与检修，通过螺栓固定在反应塔塔壁上，每个反应塔安装3-5部。
[0009]在本发明中，优选地，所述内隔板间距为反应塔直径的2.5倍。
[0010]在本发明中，优选地，所述多级塔式反应器的级数为2-5级。
[0011]在本发明中，优选地，所述多级塔式反应器的连接关系为并联或串联，更优选为串联。
[0012]在本发明中，优选地，所述塔式反应器的直径为0.6-0.8m，塔高为13_15m。
[0013]优选地，在所述连续化反应装置中，对于多级反应器，物料首先通过进料泵将其泵到混合器中，混合器的上端与一级反应塔顶相连，一级反应塔的底部与二级反应塔的底部连接，而二级反应塔塔顶与三级反应塔的底部链接，然后三级反应塔的底部与四级反应塔的底部链接，而四级反应塔塔顶与五级反应塔的底部链接，如此循环交叉连接构成多级塔式反应器，最后一级反应塔顶部与一级蒸发器的顶部连接。
[0014]有益效果:使用带内构件的多级塔式反应器来实现高效率连续化生产，塔式反应器既保证了足够的反应体积，又实现了类似平推流式的连续反应，而且塔式反应器在同等反应压力和停留时间下具有最优的投资和产能比，安装和维护比较省力，在产能调整上非常便利，可以适应较大负荷的变动，5级塔实现3倍产能调节。在实际应用中效果非常不错，在后续处理阶段相应的使用简洁的三级降膜蒸发器来蒸发脱氨和脱水。整体装置比较简单，可操作性强，产能很大。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1:3_氨基-1，2-丙二醇所用的连续化反应装置结构简介图，反应器的级数为2级。
[0016]图中:1 一 3_氯-1，2_丙二醇进料泵、2 — 3_氯-1，2_丙二醇储_、3—混合器、
4--级反应塔、5 —二级反应塔、6 —液碱储罐、7 —液碱进料泵、8 —级蒸发器、9 一级冷凝器、10 —氨水进料泵、11 一一级吸收罐、12 —一级吸收循环泵、13 —一级吸收塔、14 -二级蒸发器、15 —二级转料泵、16 —二级冷凝器，17 —二级吸收罐，18 —二级吸收循环泵，19 一二级吸收塔、20 —三级蒸发器、21 —结晶爸、22 —尚心机、23 —尚心机地槽、24 —母液转出泵、25 —三级冷凝器、26 —水冲真空泵、27 —三级吸收罐。
【具体实施方式】
[0017]下面结合附图对本实用新型作进一步解释说明。
[0018]本发明首先提供一种连续化生产氨基甘油的工艺装置，这是一种多级塔式反应装置，用于3-氯-1，2-丙二醇和氨水连续反应制得3-氨基-1，2-丙二醇的装置。多级塔反应器一般可以有2 — 10级，优选2 — 5级反应器。多级塔式反应器采用带内隔板的结构，强化局部传质和传热，具备全混流和平推流反应器的特点，并可以有效的分布流体流动态，并调整流动形态，增加横向混合传质效果，减少纵向返混程度。
[0019]塔式反应器是利用化工反应器中的二个基本反应器即多级CSTR反应器和平推流反应器的优缺点结合设计的。主要考虑到大反应体积的化学反应工业实施的经济性和可操作性。平推流式反应器需要比较高的流速以提高雷诺数，而多级CSTR反应器则存在比较大的返混，本申请通过加装内隔板的塔式反应器来解决这个问题，只要使用二级直径0.6米，高13米的反应塔就可以实现500吨/年产能，在四级塔可以实现1000吨/年产能，根据需要可以方便的进行调整。二级以上反应塔装置，增加塔级即可增加产能，可并联可串联，从控制角度考虑，串联稳定性优于并联。反应物料经混合器后进入有内构件的反应塔，内构件为折流板与孔板相间的结构，板间距为塔直径的1-5倍，最优间距2.5倍，提高流速和强化平行混合，同时减少级间返混程度。
[0020]该反应装置的特点是平行混合效果好，副反应少，可以实现DCS自控，具体工作过程是:以二级塔式反应器为例，如图1所示，装置进料通过3台进料泵从3个物料罐中将反应物料按照配比输送到需要位置。使用进料泵1从储罐2中将3-氯-1，2-丙二醇泵入到混合器3中，使用进料泵10将氨水泵入混合器3中，3-氯-1，2-丙二醇和氨水混合后进入反应塔，在混合过程中就开始发生反应，并依次进入第一个反应塔和第二个反应塔继续反应，当反应混合物进入第二个反应塔时使用进料泵7将液碱从液碱储料罐泵到第二反应塔中，经第二反应塔反应完全的反应混合物料从二级反应塔靠近顶部的部分进入一级蒸发器
8将大部分过剩的氨从反应混合物中蒸发，经一级蒸发器蒸发出的氨气通过一级冷凝器9、一级吸收塔13和一级吸收罐11冷凝并充分回收再利用，因为氨气过剩较多，一级吸收不能完全回收，还需经二级、三级蒸发来尽量蒸发回收过剩的氨气；经一级蒸发器蒸发后的反应混合物接着进入二级蒸发器14继续脱氨脱水，经二级蒸发器蒸发后，剩余部分的氨通过二级冷凝器16冷凝进入二级吸收塔19回收到二级吸收罐17再利用，同时，二级吸收罐中的氨水经过二级转料泵15进入一级吸收罐进而循环利用，同样，经二级蒸发的反应混合物进入第三级蒸发器20通过水冲真空泵26以及三级冷凝器25和三级吸收罐27减压脱水，从第三级蒸发器出来的物料主要就是3-氨基-1，2-丙二醇和盐、水混合物，脱除大部分水后的物料含有很多的析出盐，这个物料就进入结晶釜21冷却结晶，并通过离心机22过滤除盐，除盐后的粗品经过精制得到合格的3-氨基-1，2-丙二醇产品。简单来讲就是，氨经一级蒸发器蒸发出的气相通过一级冷凝器9冷凝后进入一级吸收塔13，将蒸发出来的氨气充分吸收；二级蒸发器蒸出的氨水混合物直接冷凝得到氨水溶液，未完全吸收的氨气进入第二级吸收塔吸收，每个吸收塔配一台吸收循环泵和吸收罐，用来储藏氨水和循环缓冲。
[0021]以上所述，仅为本实用新型较佳的【具体实施方式】，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本【技术领域】的技术人员在本实用新型披露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种用来合成3-氨基-1，2-丙二醇的连续化反应装置，其特征在于，所述连续化反应装置包括混合器、多级塔式反应器、蒸发器、结晶釜、冷凝器、吸收塔和循环泵，所述多级塔式反应器为带内构件的塔式反应器，其级数为2-10级，所述蒸发器为三级降膜蒸发器，所述混合器与多级塔式反应器的一端相连，多级塔式反应器的另一端与蒸发器连接，蒸发器的作用是脱氨脱水，其蒸发出来的气相通过与其相连的冷凝器进入吸收塔，经脱氨脱水的物料进入与蒸发器相连的结晶釜冷却结晶，吸收塔配有吸收罐和循环泵，用以储存氨水和循环缓冲。
2.根据权利要求1所述的连续化反应装置，其特征在于，所述内构件为折流板与孔板相间的结构，板间距为反应塔直径的1-5倍。
3.根据权利要求2所述的连续化反应装置，其特征在于，所述折流板为圆形折流栅板，所述孔板为圆形筛板，通过螺栓固定在反应塔塔壁上，每个反应塔安装3-5部。
4.根据权利要求2所述连续化反应装置，其特征在于，所述内构件间距为反应塔直径的2.5倍。
5.根据权利要求1所述的连续化反应装置，其特征在于，所述多级塔式反应器的级数为2-5级。
6.根据权利要求1所述的连续化反应装置，其特征在于，所述多级塔式反应器的连接关系为并联或串联。
7.根据权利要求1所述的连续化反应装置，其特征在于，所述塔式反应器的直径为.0.6-0.8m，塔高为 13-15m。
【文档编号】C07C215/10GK204097373SQ201420439893
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年8月6日 优先权日:2014年8月6日
【发明者】贺满华, 韩扶军 申请人:内蒙古圣氏化学有限公司