Ae活性酯合成釜的制作方法
【专利摘要】本实用新型属于AE活性酯生产设备【技术领域】，尤其涉及一种AE活性酯合成釜，包括釜体，所述釜体内设有搅拌器，所述搅拌器传动连接有搅拌电机，所述搅拌电机设于所述釜体的顶部，所述釜体外设有加热套，所述釜体的顶部设有液体进料口、固体进料口和滴加液进口，所述釜体的底部设有出料口，所述液体进料口通过液体进料管连通有液体加料罐，所述液体进料管上设有液体进料阀，所述固体进料口通过固体进料管连通有固体加料罐，所述固体进料管上设有固体进料阀，所述滴加液进口连通有恒压滴加装置。该AE活性酯合成釜设计合理，密闭性好，滴加液可在恒定的压力下滴入，可提高合成率。
【专利说明】AE活性酯合成釜
【技术领域】
[0001]本实用新型属于AE活性酯生产设备【技术领域】，尤其涉及一种AE活性酯合成釜。
【背景技术】
[0002]AE活性酯，化学名:2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)_(Z)-硫代乙酸苯并噻唑酯。外观:白色或淡黄色结晶粉末，熔点:128?130°C。低毒、味苦，易溶于丙酮、四氢呋喃，微溶于乙腈、二氯甲烷，不溶于水，且遇明火即可燃烧。
[0003]AE活性酯是半合成头孢菌素类抗生素药物的重要侧链之一，是合成头孢噻肟钠、头孢曲松钠、头孢匹美、头孢匹罗等第三、四代半合成头孢菌素不可缺少的中间体。
[0004]现有的AE活性酯生产工艺是由氨噻肟酸、二硫代二苯并噻唑、亚磷酸三乙酯为原料，在二氯甲烷等有机溶剂中进行缩合反应制得，其生产工艺的第一步是将各原料及溶剂按顺序投入到反应釜内进行缩合反应，缩合反应对密闭性要求非常高，由于各原料和溶剂是按顺序加入至反应釜内的，而现在使用的反应釜只有一个加料口，这就导致了其反应过程的密闭性较差，从而降低了反应效率；且在滴加亚磷酸三乙酯时需保持恒压，而现有的AE-活性酯合成釜不能保持恒压，影响了滴加效果，降低了合成率。
实用新型内容
[0005]本实用新型所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的不足，提供一种密闭性好，可使滴加液恒压滴加的AE活性酯合成釜。
[0006]为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是:
[0007]AE活性酯合成釜，包括釜体，所述釜体内设有搅拌器，所述搅拌器传动连接有搅拌电机，所述搅拌电机设于所述釜体的顶部，所述釜体外设有加热套，所述釜体的顶部设有液体进料口、固体进料口和滴加液进口，所述釜体的底部设有出料口，所述液体进料口通过液体进料管连通有液体加料罐，所述液体进料管上设有液体进料阀，所述固体进料口通过固体进料管连通有固体加料罐，所述固体进料管上设有固体进料阀，所述滴加液进口连通有恒压滴加装置。
[0008]作为一种改进，所述恒压滴加装置包括滴加液加料罐、滴加液进管和旁路支管，所述滴加液进管与所述滴加液加料罐的底部连通，所述滴加液进管上设有第一滴加液控制阀，所述旁路支管的顶端与所述滴加液加料罐的上部连通，所述旁路支管的底端与所述滴加液进管连通，所述旁路支管上设有第二滴加液控制阀。
[0009]作为进一步地改进，所述釜体内腔的上部设有环形分布管，所述环形分布管与所述滴加液进管连通，所述环形分布管上均布有多个分布孔。
[0010]作为更进一步地改进，所述釜体连通有外循环管路，所述外循环管路的底端与所述出料口连通，所述外循环管路的顶端与所述釜体的上部连通，所述外循环管路上设有循环泵和循环控制阀。
[0011]由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是:
[0012]本实用新型提供的AE活性酯合成釜，包括釜体、加热套和外循环管路等，加热套用于保持釜体内的温度，其设计合理，其釜体上设有液体进料口、固体进料口和滴加液进口，其中液体进料口用于溶剂的加入，固体进料口用于原料氨噻肟酸和二硫代二苯并噻唑的加入，滴加液进口用于亚磷酸三乙酯的滴加。
[0013]液体进料口连通有液体加料罐，在向釜体内添加溶剂(二氯甲烷)时，先将二氯甲烷加入至液体加料罐内，然后再打开液体进料阀，使得溶剂(二氯甲烷)缓慢流入釜体内；固体进料口连通有固体加料罐，在向釜体内添加原料(氨噻肟酸和二硫代二苯并噻唑)时，分别将氨噻肟酸和二硫代二苯并噻唑加入至固体加料罐内，然后再打开固体进料阀，使得原料(氨噻肟酸和二硫代二苯并噻唑)进入釜体内；滴加液进口连通有恒压滴加装置；由于液体加料罐、固体加料罐和恒压装置在向釜体内加料的过程中始终处于封闭状态，从而保证了整个缩合反应过程中釜体的密闭性。
[0014]恒压滴加装置可保证滴加液(亚磷酸三乙酯)在密闭状态下恒压地滴入釜体内，保证了滴加液持续均速地滴加，从而有利于提高合成率；恒压滴加装置包括滴加液加料罐、滴加液进管和旁路支管，旁路支管可保证滴加液加料罐内的压力与釜体内的压力保持一致，从而使滴加液在恒定的压力下滴入釜体内。
[0015]釜体内腔的上部设有环形分布管，环形分布管上均布的分布孔可促使滴加液(亚磷酸三乙酯)均匀分布于釜体内，从而增大与原料(氨噻肟酸和二硫代二苯并噻唑)的接触面积，促进反应快速有效地进行，提高反应速率和合成率。
[0016]外循环管路可将釜体底部的混合料循环至釜体上部，促进原料间的循环混合，辅助搅拌器搅匀釜体内的各原料，进一步加快了釜体内各原料的反应速度，由于各原料在釜体内反复循环反应，釜体内的各原料能够充分反应，进一步提高了合成率。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1是实施例一提供的AE活性酯合成釜的结构示意图；
[0018]图2是实施例二提供的AE活性酯合成釜的结构示意图；
[0019]图3是实施例二中环形分布管的结构放大示意图；
[0020]图4是实施例三提供的AE活性酯合成釜的结构示意图；
[0021]其中:1-釜体，2-搅拌器，3-搅拌电机，4-加热套，5-液体进料管，6-液体加料罐，7-固体进料管，8-固体加料罐，9-恒压滴加装置，10-环形分布管，11-液体进料口，12-固体进料口，13-滴加液进口，14-出料口，15-外循环管路，16-循环泵，17-循环控制阀，51-液体进料阀，71-固体进料阀，91-滴加液加料罐，92-滴加液进管，93-旁路支管，101-分布孔，141-出料控制阀，921-第一滴加液控制阀，931-第二滴加液控制阀。
【具体实施方式】
[0022]为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
[0023]实施例一
[0024]如图1所示，AE活性酯合成釜包括釜体1，釜体I内设有搅拌器2，搅拌器2的顶端传动连接有搅拌电机3，搅拌电机3设于釜体I的顶部，釜体I外设有加热套4，加热套可采用电加热，也可采用蒸汽加热，采用蒸汽加热时其上部和下部分别设有蒸汽进口和蒸汽出口，图中给出的是电加热。
[0025]釜体I的顶部设有液体进料口 11、固体进料口 12和滴加液进口 13，釜体I的底部设有出料口 14，出料口 14处设有出料控制阀141，液体进料口 11通过液体进料管5连通有液体加料罐6，液体进料管5上设有液体进料阀51，固体进料口 12通过固体进料管7连通有固体加料罐8，固体进料管7上设有固体进料阀71。
[0026]滴加液进口 13连通有恒压滴加装置9，恒压滴加装置9包括滴加液加料罐91、滴加液进管92和旁路支管93，滴加液进管92与滴加液加料罐91的底部连通，滴加液进管92上设有第一滴加液控制阀921，旁路支管93的顶端与滴加液加料罐91的上部连通，旁路支管93的底端与滴加液进管92连通，旁路支管93上设有第二滴加液控制阀931。
[0027]实施例二
[0028]如图2所示，本实施例提供的AE活性酯合成釜与实施例一中提供的AE活性酯合成釜的结构基本相同，不同之处在于:釜体I的内腔的上部设有环形分布管10，环形分布管10与滴加液进管92连通，如图3所示，环形分布管10上均布有多个分布孔101。
[0029]实施例三
[0030]如图4所示，本实施例提供的AE活性酯合成釜与实施例二中提供的AE活性酯合成釜的结构基本相同，不同之处在于:釜体I连通有外循环管路15，外循环管路15的底端与出料口 14连通，外循环管路15的顶端与釜体I的上部连通，外循环管路15上设有循环泵16和循环控制阀17。
[0031]本实施例提供的AE活性酯合成釜的工作过程是:先将溶剂二氯甲烷加入到液体加料罐内，打开液体进液阀使液体加料罐内的溶剂流入釜体内，再将氨噻肟酸加入至固体加料罐内，打开固体进液阀使氨噻肟酸进入釜体内，开启搅拌器搅拌均匀，然后将二硫代二苯并噻唑加入至固体加料罐内，打开固体进液阀使二硫代二苯并噻唑进入釜体内，搅拌均匀，将亚磷酸三乙酯加入到滴加液加料罐内，打开第一滴加液控制阀和第二滴加液控制阀，使得亚磷酸三乙酯在恒压状态下进入釜体内，经环形分布器分布至釜体内，氨噻肟酸和二硫代二苯并噻唑进行缩合反应，开启出料控制阀、循环泵和循环控制阀，使釜体内的混合液通过外循环管路在釜体内循环流动，当反应结束后，关闭循环泵和循环控制阀，将反应液从出料口排出即可。
[0032]以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
【权利要求】
1.AE活性酯合成釜，包括釜体，所述釜体内设有搅拌器，所述搅拌器传动连接有搅拌电机，所述搅拌电机设于所述釜体的顶部，所述釜体外设有加热套，其特征在于:所述釜体的顶部设有液体进料口、固体进料口和滴加液进口，所述釜体的底部设有出料口，所述液体进料口通过液体进料管连通有液体加料罐，所述液体进料管上设有液体进料阀，所述固体进料口通过固体进料管连通有固体加料罐，所述固体进料管上设有固体进料阀，所述滴加液进口连通有恒压滴加装置。
2.如权利要求1所述的AE活性酯合成釜，其特征在于:所述恒压滴加装置包括滴加液加料罐、滴加液进管和旁路支管，所述滴加液进管与所述滴加液加料罐的底部连通，所述滴加液进管上设有第一滴加液控制阀，所述旁路支管的顶端与所述滴加液加料罐的上部连通，所述旁路支管的底端与所述滴加液进管连通，所述旁路支管上设有第二滴加液控制阀。
3.如权利要求2所述的AE活性酯合成釜，其特征在于:所述釜体内腔的上部设有环形分布管，所述环形分布管与所述滴加液进管连通，所述环形分布管上均布有多个分布孔。
4.如权利要求1-3任一项所述的AE活性酯合成釜，其特征在于:所述釜体连通有外循环管路，所述外循环管路的底端与所述出料口连通，所述外循环管路的顶端与所述釜体的上部连通，所述外循环管路上设有循环泵和循环控制阀。
【文档编号】C07D277/82GK204051640SQ201420519664
【公开日】2014年12月31日 申请日期:2014年9月10日 优先权日:2014年9月10日
【发明者】周国营, 江海波, 孟杰 申请人:山东普洛得邦医药有限公司