专利名称：：氯代苯酐异构体的分离方法
技术领域：
：本发明属于氯代苯酐异构体的分离方法。氯代苯酐是聚酰亚胺的重要原料，用它可以合成多种单体二酐，也可用来直接合成聚酰亚胺。此外氯代苯酐还是染料中间体、药物的原料。在现有的合成路线中，以邻二甲苯为原料，氯代后再以空气氧化为氯代苯酐的方法最为经济。但目前尚未找到选择性足够高的方法，以获得单一的3-氯代邻二甲苯或4-氯代邻二甲苯。以上述的方法，中国专利92104637.5，获得的氯代邻二甲苯为二种异构体的混合物，3-位和4-位氯代的异构体的比例约为45∶55。二者的沸点仅相差1-2℃，难以分离。4-氯代苯酐的沸点为298℃，3-氯代苯酐的沸点尚未见报道。由混合的氯代苯酐分离二种异构体的方法也未见报道。本发明的目的是提供一种蒸馏分离高纯度3-氯代苯酐和4-氯代苯酐的方法。本发明包括在压力范围为6-100KPa，相应温度为180-325℃，蒸馏分离出95％以上高纯度的3-氯代苯酐和4-氯代苯酐的方法。如上所述，目前尚无从混合氯代苯酐中分离出二个异构体的方法报道。蒸馏法与其它方法如重结晶法比较，则是化学工业最易接受、最经济又适于大规模生产的方法。实施例1将500克氯代苯酐在常压(99KPa)下，通过-根约有25块理论塔板的分馏柱进行蒸馏，各馏分情况如下表</tables>纯度由气相色谱测定，混合氯代苯酐的组分为苯酐0.12％，3-氯代苯酐40.78％，4-氯代苯酐59.14％。蒸馏后残液33.5克。实施例2以1000公斤混合氯代苯酐，通过理论塔板为45块的蒸馏塔，在12.5KPa压强下进行蒸馏，在208-212℃获得4-氯代苯酐608公斤，纯度为98.5％；在216-221℃获得3-氯代苯酐278公斤，纯度为98.3％。权利要求1.一种氯代苯酐异构体的分离方法，其特征在于压力范围6-100KPa，相应温度为180-325℃蒸馏分离，得到纯度在95％以上的3-氯代苯酐和4-氯代苯酐。全文摘要本发明属于氯化苯酐异构体的分离。在压力范围为6—100KPa,相应温度为180—215℃,以20块以上的理论塔板可以由混合氯代苯酐蒸馏获得95%以上高纯度的3－氯代苯酐和4－氯代苯酐。文档编号C07C63/70GK1186063SQ9612219公开日1998年7月1日申请日期1996年12月25日优先权日1996年12月25日发明者丁孟贤,张劲,杨正华申请人:中国科学院长春应用化学研究所