专利名称：除虫菊酯提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种除虫菊酯提取工艺，尤其涉及一种超临界萃取提取除虫菊酯工艺。
除虫菊酯是除虫菊内所含的具有杀虫作用的多种酯之总称，对害虫具有很强的触杀作用，害虫接触后几秒钟就被击倒，对人、畜毒性极小，大白鼠口服急性胃毒LD50为1500mg/kg(LD50为600以上一般为低毒药)，使用时安全，不伤皮肤，对眼睛无刺激，对植物无药害，也无残毒。是世界公认的一种优良的天然无公害杀虫剂。目前我国国内尚未能使用天然除虫菊酯杀虫剂，而大量使用的灭害灵气雾剂、电蚊香等，全部属于合成的氯氰菊酯、右旋丙烯菊酯等，大部分进口。目前该类产品已有20余种，由于进口的或合成的拟菊酯类仿生农药均为40％左右的产品，所含大量杂质造成的污染严重为害健康。而要控制象92、93年我国棉区产生的灾害性棉铃虫害，除Bt与病毒联用杀虫剂是一个方面外，用天然除虫菊酯配制复合农药将是最有力的手段之一。这样造成对天然菊酯的极大需求，国际市场上对天然除虫菊酯也供不应求。从除虫菊中提取天然除虫菊酯工艺就成为一个焦点。目前国际上提取除虫菊酯的技术分为两类，如澳大利亚CIG除虫菊公司采用的连续溶剂法，该法生产成本较低，但设备投资相对较大，另外一些方法设备成本非常高，难于普及应用。超临界流体萃取工艺对于一般传统分离方法难以解决的大分子量、高沸点、热敏物质的分离显示出其独特的优点。迄今使用二氧化碳作为超临界流体，用超临界流体提取除虫菊酯还未见成功的报道。
本发明的目的在于提供一种超临界流体提取除虫菊酯工艺，比溶剂提取工艺成本低、污染低、得率高。
为了实现本发明的目的，本发明提供了如下技术方案除虫菊酯提取工艺，采用超临界流体萃取技术提取。
具体地，将超临界流体与除虫菊原料加入提取器中，在萃取压力110-180bar、萃取温度30-50℃条件下萃取2-3小时；然后将超临界流体与提取物加入分离器，改变压力为5-40bar、温度为30-45℃进行分离。
上述工艺中超临界流体可优选用二氧化碳，流量优选20-40m3/hr。
用本发明技术方案即用二氧化碳作为超临界流体提取除虫菊酯，比已有技术溶剂提取具有的有益效果为
1、本发明为真正的洁净化工技术，用二氧化碳为超临界流体萃取安全、无毒、对环境无污染，产品高纯、优质，无传统加工技术的溶剂残留，萃取条件温和，不破坏物料有效成份的化学骨架，生物活性保留完整。
2、本发明设备投资与传统溶剂法相比略低，且运行费用低，萃取流体价廉又可循环使用，节约成本。
3、本发明选择分离效果好，提取率高，比用正己烷的提取率高20-30％，产品得率比用正已烷提取方法高0.2-0.3％，是降低成本的一个重要途径；提取速度快，特别适合分离价值高、难于用常规方法分离的生物化合物除虫菊酯。
下面结合本发明的附图用本发明的实施例来进一步说明本发明的实质内容，但本发明的内容并不局限于此。
图1为本发明工艺流程示意图，图中SCF代表超临界流体；图2为标准品中除虫菊酯的含量分析气相色谱图谱(含量为54.83％)；图3为用正乙烷提取的除虫菊酯的含量分析气相色谱图谱(含量为17.03％)；图4为用本发明工艺二氧化碳超临界流体提取的除虫菊酯的含量分析气相色谱图谱(含量为22.0％)。
实施例一将超临界流体二氧化碳与除虫菊5公斤加入提取器中，使其充分混合密切接触，改变提取器中的压力为110bar、温度为35℃，萃取3小时，超临界流体流量为25m3/hr；然后使二氧化碳和提取物进入分离器，在分离器中改变压力为20bar、温度35℃，使二氧化碳和提取物分离，即回收溶剂得到提取物除虫菊酯0.15公斤。二氧化碳经调节器即压缩泵调节达到提取器的温度和压力后循环使用。二氧化碳损失部分可补充新鲜的二氧化碳。
实施例二将超临界流体二氧化碳与除虫菊5公斤加入提取器中，使其充分混合密切接触，改变提取器中的压力为145bar、温度为40℃，萃取3小时，超临界流体流量为40m3/hr；然后使二氧化碳和提取物进入分离器，在分离器中改变压力为5bar、温度45℃，使二氧化碳和提取物分离，即回收溶剂得到提取物除虫菊酯0.18公斤。二氧化碳经调节器即压缩泵调节达到提取器的温度和压力后循环使用。二氧化碳损失部分可补充新鲜的二氧化碳。
实施例三将超临界流体二氧化碳与除虫菊5公斤加入提取器中，使其充分混合密切接触，改变提取器中的压力为160bar、温度为38℃，萃取2.5小时，超临界流体流量为30m3/hr；然后使二氧化碳和提取物进入分离器，在分离器中改变压力为20bar、温度34℃，使二氧化碳和提取物分离，即回收溶剂得到提取物除虫菊酯0.16公斤。二氧化碳经调节器即压缩泵调节达到提取器的温度和压力后循环使用。二氧化碳损失部分可补充新鲜的二氧化碳。
实施例四将超临界流体二氧化碳与除虫菊5公斤加入提取器中，使其充分混合密切接触，改变提取器中的压力为180bar、温度为35℃，萃取2小时，超临界流体流量为20m3/hr；然后使二氧化碳和提取物进入分离器，在分离器中改变压力为30bar、温度35℃，使二氧化碳和提取物分离，即回收溶剂得到提取物除虫菊酯0.19公斤。二氧化碳经调节器即压缩泵调节达到提取器的温度和压力后循环使用。二氧化碳损失部分可补充新鲜的二氧化碳。
实施例五将超临界流体二氧化碳与除虫菊5公斤加入提取器中，使其充分混合密切接触，改变提取器中的压力为120bar、温度为50℃，萃取3小时，超临界流体流量为40m3/hr；然后使二氧化碳和提取物进入分离器，在分离器中改变压力为40bar、温度40℃，使二氧化碳和提取物分离，即回收溶剂得到提取物除虫菊酯0.18公斤。二氧化碳经调节器即压缩泵调节达到提取器的温度和压力后循环使用。二氧化碳损失部分可补充新鲜的二氧化碳。
权利要求
1.除虫菊酯提取工艺，其特征是用超临界流体萃取技术提取。
2.根据权利要求1所述工艺，其特征是将超临界流体与除虫菊原料加入提取器中，在萃取压力110-180bar、萃取温度30-50℃条件下萃取2-3小时；然后将超临界流体与提取物导入分离器，改变压力为5-40bar、温度为30-45℃进行分离。
3.根据权利要求1所述工艺，其特征是超临界流体优选二氧化碳，流量优选20-40m3/hr。
全文摘要
除虫菊酯提取工艺，采用超临界流体萃取技术，将超临界流体与除虫菊原料加入提取器中，在萃取压力110-180bar、萃取温度30-50℃条件下萃取2-3小时；然后将超临界流体与提取物导入分离器，改变压力为5-40bar、温度为30-45℃进行分离。本工艺安全、无毒、对环境无污染，产品高纯、优质，无传统加工技术的溶剂残留；选择分离效果好，提取率高，比用正已烷的提取率高20-30％，产品得率高0.2-0.3％，是降低成本的一个重要途径；提取速度快，特别适合分离价值高、难于用常规方法分离的生物化合物除虫菊酯。
文档编号C07C69/00GK1165811SQ97110470
公开日1997年11月26日 申请日期1997年5月14日 优先权日1997年5月14日
发明者邱明华, 黄若华, 李忠荣, 朱弘一, 聂瑞麟 申请人:中国科学院昆明植物研究所