专利名称：甘草甜素精制方法
技术领域：
本发明涉及一种甘草甜素分离纯化的方法甘草甜素是甘草中甜味有效成份甘草酸的铵、钾、钠盐统称，广泛应用于食品、药品、化妆品中。有关较高纯度甘草甜素精制方法报道较多，但由于甘草中除甘草酸外，还含有大量的物理化学性质相近的有色物质，苦涩味物质及其它成份，如甘草查尔酮、甘草素、甘草异黄酮及阿魏酸等，在提取纯化过程中较难简单的除净，因此需要多步及多种溶剂精制，进而而导致收率下降，操作不便，生产费用高等。
近年来报道的选择性树脂吸附分离纯化甘草酸制取甘草甜素的方法，如JP-55-13217，虽然提高了收率，但分离效果和产品纯度不理想。为获得纯度较高的甘草甜素，本发明提供了一种甘草甜素精制方法。
本发明目的在于，所述的甘草甜素精制方法，是将甘草或甘草粗提物经稀氨水提取，酸析、醇提、碱析，用水溶解，调PH值，采用大孔吸附树脂吸附，用水洗脱浓缩，用稀乙醇结晶脱盐，即得较高纯度的甘草甜素，该方法操作简单，安全可靠，成本低，有机溶剂用量少，产品纯度高，甜味纯正，口感好等特点，采用该方法能获得甘草酸含量为70％以上(HPLC，外标法)的甘草甜素。
本发明所述的甘草甜素精制方法，首先将甘草或甘草粗提物经稀氨水提取，矿酸酸化沉淀，沉淀物用乙醇提取，所得醇提取液用氨或氢氧化钠调PH7-9碱析沉淀，然后将沉淀物溶解于水中，用乙酸调PH5-7，经苯乙烯或二乙烯苯为骨架的大孔吸附树脂D101或D2820吸附，再用水洗脱，浓缩，用60-80％稀乙醇结晶脱盐得甘草甜素，吸附树脂再生，采用PH8-9的稀氨水逆向洗脱，水洗净即可反复使用。采用苯乙烯或二乙烯苯为骨架的大孔吸附树脂D101或D2820在吸附前用乙酸调PH为4.5-6.5进行活化。
本发明所述的甘草甜素精制方法，其原理为首先将甘草或甘草粗提物的提取液用等电点沉淀富集甘草酸，再用乙醇提取除去植物多糖、蛋白等高分子物质，最后利用黄酮类及其它酚性物质在碱性醇或稀醇中易溶，而此条件下甘草甜素微溶的性质，除去大部分酚类酸性物质，这样能较大幅度减轻吸附树脂的负荷，进而增加了树脂的利用率，由于前处理除去大部分弱极性物质，吸附树脂再生时用稀氨水也能得到再生，这样可以减少或不用稀乙醇氨改性液再生。在大孔吸附树脂吸附液接触时，在弱酸性环境下对吸附液中极性相对低的杂质易吸附，而对亲水性强的甘草酸不易吸附，因此用水能完全洗脱分离，为避免柱体的PH值被动，提高纯化效果，吸附树脂采用稀乙酸处理，以增强吸附树脂的活性，在树脂纯化时引入的乙酸，利用稀乙醇简单结晶脱盐可方便除去，因此洗脱水液经浓缩，结晶即得较高纯度的甘草甜素。
实施例1称取粉碎甘草1000克(甘草酸含量2.01％ )，用稀氨水提取，收集提取液4升左右，用50％硫酸搅拌调节PH为2.0酸析沉淀待沉降完全后，去上清液，水洗、离心甩干得酸化沉降物(干物质重84.9克，甘草酸含量23.21％ )、此酸化沉降物用500ml95％乙醇分两次温热提取，滤净不溶物质，将母液中通入氨气，搅拌下调PH7.5进行碱析，待析出物完全沉降，去上清液，析出物用少量乙醇洗涤，离心或抽滤后，立即溶于300ml水中，用乙酸调节PH为5-7得到待吸附液，此待吸附液上树脂体积500ml，并用乙酸调节为6.2的D101吸附树脂柱，树脂柱用1000ml水洗脱，收集含甘草酸洗脱液，减压浓缩至70-80ml时加入100ml乙醇，冷却自然结晶，离心去母液干燥后得淡黄色甘草甜素22.6克，甘草酸含量73.24％。树脂柱再生采用PH8-9的稀氨水400mol逆流洗脱，水洗、用乙酸调整树脂PH6.5左右，即可反复使用。
实施例2称取粉碎甘草1000克(甘草酸含量2.01％ )，用稀氨水提取，收集提取液4升左右，用50％硫酸搅拌调节PH为2.0酸析沉淀，待沉降完全后，经干燥粉碎，用90％工业乙醇600ml分两次回流提取，合并提取液，滤净不溶物质，加入氢氧化钠浓碱调PH7.5左右碱析，待析出物完全沉降，去上清液，析出物用少量乙醇洗涤，离心甩干后，立即溶于300ml水中，用乙酸调PH6.2-6.5得待吸附液。此待吸附液上树脂体500ml，并用乙酸调PH为6.2左右的D2820吸附树脂柱，将树脂柱用1000ml水洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至70ml时，加入100ml乙醇，冷却自然结晶，离心去溶剂，干燥得淡黄色甘草甜素23.3克，甘草酸含量70.23％。树脂柱再生采用PH8-9的稀氨水400ml逆流洗脱、水洗、用乙酸调整树脂PH6.5左右，即可反复使用。
权利要求
1.一种甘草甜素精制方法，其特征在于，按下列步骤进行a、首先将甘草或甘草粗提物经稀氨水提取，矿酸酸化沉淀，沉淀物用乙醇提取，所得醇提取液用氨或氢氧化钠调PH7-9碱析沉淀，然后将沉淀物溶解于水中，用乙酸调PH5-7，经苯乙烯或二乙烯苯为骨架的大孔吸附树脂D101或D2820吸附，再用水洗脱，浓缩，用60-80％稀乙醇结晶脱盐得甘草甜素，吸附树脂再生，采用PH8-9的稀氨水逆向洗脱，水洗净即可反复使用。
全文摘要
本发明涉及一种甘草甜素精制方法,该方法首先以甘草或甘草粗提物为原料,经稀氨水提取、酸析、醇提、碱析沉降,溶解于水,调pH值,再用大孔吸附树脂0101或02820吸附、经水洗脱、浓缩、稀乙醇液结晶脱盐即得甘草酸含量70%以上,收率为75—80%的无苦涩味的甘草甜素,本发明工艺简单,成本低,易于工业化生产。
文档编号C07J63/00GK1210865SQ9711577
公开日1999年3月17日 申请日期1997年9月11日 优先权日1997年9月11日
发明者赵文军 申请人:中国科学院新疆化学研究所