专利名称：用超临界二氧化碳从杜仲叶中提取有效成分的方法
技术领域：
本发明是一种用超临界二氧化碳从杜仲叶中提取有效成份的方法，特别是用超临界二氧化碳从杜仲叶中提取氯原酸、京尼平甙酸、丁香素二糖甙的方法。
杜仲是一种名贵的药材，历来一树皮入药，杜仲中含有的氯原酸、京尼平甙酸、丁香素二糖甙是保健品、食品及药品的重要原料，具有抗感冒、降血压、消炎、杀菌、抗病毒、防癌等功效；在现有技术中一般是利用其树皮进行提取、加工而获得，而其树叶中的有效成份含量不太高，提取不容易而往往被弃之不用，这样一方面造成杜仲树树皮资源的紧缺，另一方面又导致杜仲叶这种资源的大量浪费，实际上，杜仲树的皮和叶的化学成份基本一致，只是含量不同，弃之可惜；另外，现有的提取方法一般采用化学法，存在的问题是，生产时间长、工艺复杂、成本高，提取物纯度低等。
本发明的目的在于，利用超临界二氧化碳萃取技术、从杜仲叶中提取氯原酸、京尼平甙酸、丁香素二糖甙，一来解决了传统生产中不用杜仲叶、而将其废弃的问题，另外利用超临界二氧化碳萃取技术，将杜仲叶中的有效成份充分的提取出来，而且提取纯度高、提取完全。
本发明是这样构成的将杜仲叶粉碎后放入萃取釜中，在萃取温度为摄氏30-70度、萃取压力为10-60兆帕的条件下，经过5-7小时的循环萃取，分别、依次获得杜仲叶中含有的氯原酸、京尼平甙酸和丁香素二糖甙；具体的讲是将杜仲叶粉碎后放入萃取釜中，在萃取温度为摄氏35-40度、萃取压力为15-25兆帕，时间为2小时的条件下，循环萃取氯原酸，然后调节萃取温度为摄氏45-50度、在萃取压力为25-35兆帕，时间为2小时的条件下，循环萃取京尼平甙酸，再调节萃取温度为摄氏55-65度、萃取压力为40-50兆帕，时间为2.5小时的条件下，循环萃取丁香素二糖甙。
附
图1是本发明的工艺流程示意图，1-气瓶、2-纯化器、3-冷凝器、4-高压泵、5-加热器、5-萃取器、7-分离器、8-放油阀、9-减压阀、10-阀门、11-阀门、12-阀门。
与现有技术相比，本发明利用了超临界二氧化碳萃取技术、从杜仲叶中提取出有效的成份，方法具有操作范围广，便于调节的特点，可以通过控制压力和温度，有针对性的将杜仲叶中的有效成份充分萃取，同时萃取和蒸馏合为一体，不需要回收溶剂，可以大大提高生产效率、节约能耗，一来解决了传统生产中不用杜仲叶、而将其废弃的问题，另外利用超临界二氧化碳萃取技术，将杜仲叶中的有效成份充分的提取出来，而且提取纯度高、提取完全，制取的产品纯度高(达90％以上)。
本发明的实施例1将杜仲叶粉碎后取5公斤放入300L的萃取釜中，压紧旋盖，用CO2反复(2次)排除设备内空气，操作时，先打开阀(12)及气源阀进气，打开高压泵(4)、把CO2经过冷凝器(3)也液化为液体吸入加压后经过加热器(5)加热，分别、依次将萃取温度控制为摄氏35-40度、萃取压力为15-25兆帕，时间为2小时的条件下，循环萃取氯原酸，然后调节萃取温度为摄氏45-50度、在萃取压力为25-35兆帕，时间为2小时的条件下，循环萃取京尼平甙酸，再调节萃取温度为摄氏55-65度、萃取压力为40-50兆帕，时间为2.5小时的条件下，循环萃取丁香素二糖甙；在本发明中使用的超临界二氧化碳萃取技术为现有的技术。
本发明的实施例2将杜仲叶粉碎后取3公斤放入萃取釜中，按照现有的超临界二氧化碳萃取技术、使用现有的超临界二氧化碳萃取设备，在萃取温度为摄氏30-70度、萃取压力为30-60兆帕的条件下，经过5-7小时的循环萃取，分别、依次获得杜仲叶中含有的氯原酸、京尼平甙酸和丁香素二糖甙；具体讲是在萃取温度为摄氏30-35度、萃取压力为10-15兆帕，时间为2小时的条件下，循环萃取氯原酸，然后调节萃取温度为摄氏40-45度、在萃取压力为20-30兆帕，时间为2小时的条件下，循环萃取京尼平甙酸，再调节萃取温度为摄氏60-70度、萃取压力为50-60兆帕，时间为3小时的条件下，循环萃取丁香素二糖甙。
权利要求
1.用超临界二氧化碳从杜仲叶中提取有效成份的方法，特别是用超临界二氧化碳从杜仲叶中提取氯原酸、京尼平甙酸、丁香素二糖甙的方法，其特征在于将杜仲叶粉碎后放入萃取釜中，在萃取温度为摄氏30-70度、萃取压力为10-60兆帕的条件下，经过5-7小时的循环萃取，分别、依次获得杜仲叶中含有的氯原酸、京尼平甙酸和丁香素二糖甙。
2.按照权利要求1所述的这种用超临界二氧化碳从杜仲叶中提取有效成份的方法，其特征在于将杜仲叶粉碎后放入萃取釜中，在萃取温度为摄氏35-40度、萃取压力为15-25兆帕，时间为2小时的条件下，循环萃取氯原酸，然后调节萃取温度为摄氏45-50度、在萃取压力为25-35兆帕，时间为2小时的条件下，循环萃取京尼平甙酸，再调节萃取温度为摄氏55-65度、萃取压力为40-50兆帕，时间为2.5小时的条件下，循环萃取丁香素二糖甙。
全文摘要
本发明是一种用超临界二氧化碳从杜仲叶中提取有效成分的方法,特别是用超临界二氧化碳从杜仲叶中提取氯原酸、京尼平甙酸、丁香素二糖甙的方法,它是将杜仲叶粉碎后放入萃取釜中,在萃取温度为摄氏30—70度、萃取压力为10—60兆帕的条件下,经过5—7小时的循环萃取,获得有效成分,与现有技术相比,本发明具有操作范围广,便于调节的特点,可以通过控制压力和温度,有针对性的将杜仲叶中的有效成分充分萃取,同时萃取和蒸馏合为一体,不需要回收溶剂,可以大大提高生产效率、节约能耗,制取的产品纯度高(达90%以上)。
文档编号C07C69/732GK1241560SQ99114969
公开日2000年1月19日 申请日期1999年6月25日 优先权日1999年6月25日
发明者周贵新 申请人:遵义古特杜仲开发有限公司