专利名称：正十二烷基三甲基氯化铵合成新方法
技术领域：
本发明涉及一种医学临床检验用试剂的合成工艺，具体地是一种正十二烷基三甲基氯化铵的合成新方法。
正十二烷基三甲基氯化铵是一种季铵盐类阳离子表面活性剂，在系列化领域具有广泛用途，本人在“一种正十二烷基三甲基氯化铵的合成工艺”(申请号97109055，970327)的基础上加以改进，提出了“正十二烷基三甲基氯化铵合成新工艺”(申请号97109282.6，971024)发明申请，该发明合成新工艺去掉了第一步反应中使用的具有致癌物质的吡啶，正十二醇与氯化亚砜的摩尔比亦有改变，减少了氯化亚砜的使用量，较第一次提出的发明申请减少了环境污染，降低了生产成本，但其依然以氯化亚砜为生产原料，该原料价格贵且危险。
本发明目的在于提供一种无有毒试剂，对环境污染小，且产品成本大大降低的正十二烷基三甲基氯化铵合成新方法。
本发明目的是以下述方式实现的一种正十二烷基三甲基氯化铵合成新方法，该方法依次经两步反应第一步反应是制得中间体正十二烷基氯；第二步是制得正十二烷基三甲基氯化铵，所述第一步反应是将正十二醇(月桂醇)、氯化钠饱和溶液在石油醚相转移催化剂和浓硫酸的存在下加热反应，制得中间体正十二烷基氯；第二步反应是在正十二烷基氯和三甲胺气体在加热条件下反应，制得正十二烷基三甲基氯化铵。
反应具体是第一步反应是将1mol正十二醇(月桂醇)、1.5～2mol氯化钠饱和溶液、200ml 90～120℃石油醚、4～6g相转移催化剂苯并15-C-5或高分子冠醚加入反应釜中，搅拌，加温至回流温度，1.2～2.5mol浓硫酸用1.5～2.5小时滴加完，继续反应4～5小时，反应过程中不断用真空泵将反应产生的氯化氢气体抽出，反应完毕后，冷却至室温，用20％NaOH溶液洗涤二次、无水氯化钙干燥，于常压下蒸馏，收集258～260℃馏份、得正十二烷基氯；第二步反应1mol正十二烷氯置于高压釜中，通入1.05～1.2mol三甲胺气体加温至80～110℃，搅拌，反应完毕后，至室温下结晶十小时，将形成的白色固体甩干，进一步去杂质得正十二烷基三甲氯化铵正品高分子冠醚为聚苯并-18-冠6。
本发明上述反应过程中无需用价格贵且危险的氯化亚砜作原料，不产生恶臭的SO2气体，减少了环境污染且大大降低了生产成本。
第二步反应中少了用有毒且贵的乙腈吸收过程，也无需用乙醚洗涤，减化了工艺。
实施例1将1mol正十二醇、2mol氯化钠饱和溶液、200ml 90～120℃石油醚、5g相转移催化剂苯并15-C-5加入反应釜中，搅拌，加温至回流温度，慢慢滴加1.2molmol浓硫酸(约2小时滴完)，继续反应4～5小时，反应过程中不断用真空泵将反应产生的氯化氢气体，其反应式为反应完毕后，冷却至室温，用20％NaOH溶液洗涤二次、无水氯化钙干燥，于常压下蒸馏，收集258～260℃馏份，得正十二烷基氯；第二步反应1mol正十二烷氯置于高压釜中，通入三甲胺气体加温至80～110℃，搅拌，反应过程中三甲胺气体的加入量为1.05mol，由压力阀和流量计控制，反应完毕后，主其于室温下结晶十小时，将形成的白色固体用甩干机甩干后，溶入蒸馏水中，分去上层有机层后，将产品的水溶液喷雾干燥得正品，其反应式为实施例2将1mol正十二醇、2mol氯化钠饱和溶液、200ml 90～120℃石油醚、5g相转移催化剂聚苯并-18-冠6加入反应釜中，搅拌，加温至回流温度，慢慢滴加1.2molmol浓硫酸(约2小时滴完)，继续反应4～5小时，反应过程中不断用真空泵将反应产生的氯化氢气体，其反应式为反应完毕后，冷却至室温，用20％NaOH溶液洗涤二次、无水氯化钙干燥，于常压下蒸馏，收集258～260℃馏份，得正十二烷基氯；第二步反应1mol正十二烷氯置于高压釜中，通入三甲胺气体加温至80～110℃，搅拌，反应过程中三甲胺气体的加入量为1.05mol，由压力阀和流量计控制，反应完毕后，主其于室温下结晶十小时，将形成的白色固体用甩干机甩干后，溶入蒸馏水中，分去上层有机层后，将产品的水溶液喷雾干燥得正品，其反应式为
权利要求
1.一种正十二烷基三甲基氯化铵合成新方法，该方法依次经两步反应第一步反应是制得中间体正十二烷基氯；第二步是制得正十二烷基三甲基氯化铵，其特征在于所述第一步反应是将正十二醇(月桂醇)、氯化钠饱和溶液在石油醚相转移催化剂和浓硫酸的存在下加热反应，制得中间体正十二烷基氯；第二步反应是在正十二烷基氯和三甲胺气体在加热条件下反应，制得正十二烷基三甲基氯化铵。
2.如权利要求1所述的正十二烷基三甲基氯化铵合成新方法，其特征在于所述反应具体是第一步反应是将1mol正十二醇(月桂醇)、1.5～2mol氯化钠饱和溶液、200ml 90～120℃石油醚、4～6g相转移催化剂苯并15-C-5或高分子冠醚加入反应釜中，搅拌，加温至回流温度，1.2～2.5mol浓硫酸用1.5～2.5小时滴加完，继续反应4～5小时，反应过程中不断用真空泵将反应产生的氯化氢气体抽出，反应完毕后，冷却至室温，用20％NaOH溶液洗涤二次、无水氯化钙干燥，于常压下蒸馏，收集258～260℃馏份，得正十二烷基氯；第二步反应1mol正十二烷氯置于高压釜中，通入1.05～1.2mol三甲胺气体加温至80～110℃，搅拌，反应完毕后，至室温下结晶十小时，将形成的白色固体甩干，进一步去杂质得正十二烷基三甲氯化铵正品。
3.如权利要求2所述的正十二烷基三甲基氯化铵合成新方法，其特征在于所述高分子冠醚为聚苯并-18-冠6。
全文摘要
一种正十二烷基三甲基氯化铵合成新方法,该合成方法分两步,第一步是正十二醇和氯化钠饱和溶液在石油醚相转移催化剂和浓硫酸条件下加热反应,制得正十二烷基氯;第二步是将制得的正十二烷基氯和三甲胺气体在加热条件下反应,制得正十二烷基三甲基氯化铵。本发明去掉了有毒且贵的氯化亚砜作原料,既减少了环境污染,又降低了产品成本;本发明减少了乙腈吸收及乙醚的洗涤过程,简化了工艺,降低了生产成本。
文档编号C07C211/63GK1262268SQ9911632
公开日2000年8月9日 申请日期1999年1月22日 优先权日1999年1月22日
发明者王富华, 戴志君, 戴立新 申请人:王富华, 戴志君, 戴立新