专利名称：顺丁橡胶装置脱重塔短期停止运行连续聚合反应的工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于顺丁橡胶生产工艺装置的改进，特别涉及脱重塔短期停止运行，聚合反应连续正常生产的工艺。
高顺式1,4-聚丁二烯合成技术，国内同类型装置目前有5套，虽然在生产能力上差异较大，但属于一个催化体系，生产工艺差别不大。完整的顺丁橡胶聚合工艺包括配制单元、聚合反应单元、丁二烯回收和溶剂精制单元、凝聚单元、干燥和后处理单元。从凝聚单元来的吸收油经回收单元脱水，回收其中的丁二烯，脱除重组分后得到的精溶剂供聚合反应。正常的工艺路线如
图1所示。
当脱重塔出问题时，国内装置普遍的问题是脱重塔重沸器漏和堵塞，精溶剂去聚合反应单元的路线被切断，聚合被迫停止进料，待脱重塔恢复正常后重新投料开车。至少72小时才能恢复正常。存在着能耗、物耗的巨大浪费，也极大地影响了产品的经济效益。几乎每年都发生脱重塔重沸器出问题的现象。
本发明的目的是提供一种顺丁橡胶装置脱重塔短期停止运行连续聚合反应的工艺，当脱重塔出问题时，聚合反应能够正常连续进行，并能生产出优质橡胶。
本发明的顺丁橡胶装置脱重塔短期停止运行连续聚合反应的工艺，其特征在于在脱重塔检修或停止运行前，以脱重塔正常操作的3～6倍加大重组分采出量，维持脱重塔运行6～8小时，然后脱水塔釜油直接供给聚合反应单元。
不论脱重塔原来正常操作重组分的采出量为多少，本发明均以正常操作的采出量为基础，加大采出量。
当判断出脱重塔有堵或漏的迹象后，继续维持脱重塔运行，加大重组分的采出量，将尽可能多的重组分排出系统，从而减少脱水塔进料中的重组分，保证短期内脱水塔塔釜油直接供给聚合反应单元，使聚合反应单元连续运行，并能生产出优质的顺丁橡胶。
通过上述本发明，可以保证48～96小时内脱水塔塔釜油直接供给聚合反应单元，聚合反应不会受到影响，从而为脱重塔的检修提供了时间。如以脱重塔正常操作的3～4倍加大重组分采出量，维持脱重组分运行6～8小时，可以保证72小时内脱水塔塔釜油直接供给聚合反应单元。
由脱水塔到聚合反应单元的管线可以直接增设新的管线，但最好利用工艺自身脱水塔到循环罐的循环管线，这样基本不增加设备投资。
下面结合工艺流程示意图说明图1为现有工艺流程示意图；图2为本发明工艺流程示意图。
图1是现有技术工艺，凝聚单元来的吸收油经过脱水塔，塔顶组分主要为丁二烯，进入丁二烯回收塔回收丁二烯，塔釜底部油进入脱重塔，脱除重组分，塔顶得到的精溶剂进入聚合反应单元，参加聚合反应。
图2是在脱重塔要检修时的工艺流程示意图。当脱重塔以正常操作的3～4倍加大重组分采出量，维持脱重组分运行6～8小时后，对脱水塔塔釜底部油可以进行通常的小瓶聚合试验，观察聚合反应时间、反应剧烈程度、颜色等，为直供聚合反应提供可靠保证。凝聚单元来吸收油进入脱水塔，塔顶组分进入丁二烯回收塔，塔釜底部油利用循环管线直接进入聚合反应单元。在这期间可以仍按照现有技术方式，随时根据预热温度、反应温度，调整催化剂配方，以生产出优质的顺丁橡胶。待脱重塔检修完毕，恢复正常工艺。
本发明的优点解决了脱重塔在检修时间内，短期内聚合反应正常连续进行的问题，而且能够生产出优质的顺丁橡胶。可以利用自身的循环管线，达到基本不投入。可以创造较高的经济效益。
实施例在本厂顺丁橡胶装置上试验正常操作，脱重塔重组分的采出量为1～2m3/24h，塔釜温度为113～115℃。在脱重塔停止运行前8小时，脱重塔重组分采出量为3m3/8h(该采出量为24小时采出量，是集中在白天8小时内完成的)，塔釜温度为107～110℃。脱重塔停止运行后，在72小时内脱水塔塔釜油直接供给聚合反应单元。
聚合条件催化剂配方，以摩尔比计Al/丁二烯×10-4=0.3Ni/丁二烯×10-5=1.2B/丁二烯×10-4=0.7(聚合反应为丁二烯在Ni-Al-B三元催化体系中进行溶液聚合)聚合反应得到的高顺式1,4-聚丁二烯橡胶的三批产品的质量指标如下批号 优级品指标 1 2 3总灰分％(m/m) ≤0.30 0.21挥发份％(m/m) ≤0.75 0.22 0.23 0.30M生(生胶门尼粘度) 40～50 434544M混(混炼胶门尼粘度) ≤68 61定25Mpa(25分钟的定伸应力) 6.5～10.5 6.6 7.1 7.0定35Mpa 7.0～11.0 8.3 9.7 9.4定50Mpa 6.8～10.8 8.4 9.6 9.5拉35Mpa ≥14.2 15.3 17.4 17.2伸长率％≥450 497 517 525防老杂质湿斑凝胶判级 优 优优 优
权利要求
1.一种顺丁橡胶装置脱重塔短期停止运行连续聚合反应的工艺，其特征在于在脱重塔检修或停止运行前，以脱重塔正常操作的3～6倍加大重组分采出量，维持脱重塔运行6～8小时，然后脱水塔釜油直接供给聚合反应单元。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于以脱重塔正常操作的3～4倍加大重组分采出量，维持脱重组分运行6～8小时。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于脱水塔到聚合反应单元的管线利用工艺自身脱水塔到循环罐的循环管线。
全文摘要
本发明的顺丁橡胶装置脱重塔短期停止运行连续聚合反应的工艺,其特征在于在脱重塔检修或停止运行前,以脱重塔正常操作的3～6倍加大重组分采出量,维持脱重塔运行6～8小时,然后脱水塔釜油直接供给聚合反应单元。本发明解决了脱重塔在检修时间内,短期内聚合反应正常连续进行的问题,而且能够生产出优质的顺丁橡胶。可以利用自身的循环管线,达到基本不投入。可以创造较高的经济效益。
文档编号C08F136/06GK1324872SQ00111048
公开日2001年12月5日 申请日期2000年5月18日 优先权日2000年5月18日
发明者杨华田 申请人:中国石化集团齐鲁石油化工公司