专利名称：利用煮麻或造纸废液提取木质素磺酸盐的方法
技术领域：
本发明涉及一种高分子化合物的提取方法，具体来说是一种利用煮麻或造纸废液提取木质素磺酸盐的方法。
背景技术：
在我国纺织、造纸等行业排放的废液中存在着大量的可利用资源——木质素，而我国绝大多数企业都未加以回收利用。有资料表明，每生产1吨精干麻或生产1吨纸就有约0.3～0.5吨的木质素排出。据统计，我国纺织、造纸行业每年就有几千万吨的碱木质素排入江河湖泊，造成木质素资源的极大浪费，同时也污染了环境，破坏了生态平衡。中国专利公开号CN1454069，
公开日2003年8月6日，发明名称《常温常压生产木质素磺酸盐的方法》提出了一种将碱法制浆黑液送入蒸发器中蒸发浓缩；在常温常压下进行磺化反应，首先加入甲醛，然后加入亚硫酸盐加热反应；送入干燥塔中进行干燥制成木质素磺酸盐粉末的方法。可在常压下生产，其木质素磺酸盐中含有较多的磺酸基和羧基等活性基团，具有较好的溶解性能及较高的表面活性和分散性能。但该方法无法去除制浆黑液中的杂质或其他残渣；其蒸发浓缩的能耗较大；木质素磺酸盐的得率和品质还有待提高。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种利用煮麻或造纸废液提取木质素磺酸盐的方法。它生产方法简单，能耗及生产成本低，制得的木质素磺酸盐溶解性和分散性好，得率较高，品质好。
本发明的技术解决方案是利用煮麻或造纸废液提取木质素磺酸盐的方法，包括以下步骤A.废液浓缩将煮麻或造纸废液在20～60℃、压力为0.1～2MPa/cm2的条件下进行微滤或超滤，其滤膜所截留木质素的分子量为8000～100000，获得固含量20～50％的木质素浓缩液；B.木质素磺酸盐溶液的制备取木质素浓缩液25～50重量份，置于反应釜内，开启搅拌，加入10％的硫酸5～15重量份，在60～80℃温度下反应2～4小时，再投入亚硫酸盐10～30重量份，三氯化铁或硫酸铜2～6重量份，在80～100℃温度下反应3～5小时，调整PH值7～8，得到固含量20～40％的木质素磺酸盐溶液。
本发明所述步骤A中的微滤或超滤采用三层滤膜，滤膜的孔径分别为50、30、20微米。
本发明还可以在步骤B中，取浓缩液30重量份，置于反应釜内，开启搅拌，加入10％的硫酸10重量份，在70℃温度下反应3小时，再投入亚硫酸钠20重量份，三氯化铁4重量份，在90℃温度下反应4小时，调整PH值7～8，得到含固量20～40％的木质素磺酸盐溶液。
本发明的有益效果是1，采用微滤加酸析磺化的方法在常压常温的条件下从煮麻或造纸废液中制取木质素磺酸盐溶液。木质素磺酸盐化合物携带有较多的活性基团，具有较好的表面活性和亲水亲油平衡特性，溶解性和分散性好，2，经取样化验分析，在煮麻废液中总固体含量约为5-10％，其中总残渣为3.5-5％，木质素为1.3-2％，半纤维素为0.8-1.6％，残胶为0.3-0.9％；在造纸废液中总固体含量约为9-18％，其中总残渣为3.2-4％，木质素为1.5-2.3％，COD为3.5-5％，BOD为0.3-0.55％。采用微滤浓缩的方法简便，能耗低，可有效去除煮麻或造纸废液中的杂质或残渣，其浓缩液中含有20～50％的木质素、5～15％的胶质、3～5％烧碱、3～6％盐类等物质，有利于提高木质素磺酸盐的品质和纯度。
3，加入三氯化铁或硫酸铜等催化剂，酸析磺化反应比较彻底，木质素的提取和利用比较充分，木质素磺酸盐的得率较高，品质好。
4，生产方法简单，能耗及生产成本低，利用了纺织或造纸行业的废液，有效保护了环境。
具体实施例方式
以下通过具体实施方式
对本发明作进一步的详细描述利用煮麻或造纸废液提取木质素磺酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤
A.废液浓缩将煮麻或造纸废液在温度20～60℃、压力为0.1～2MPa/cm2的条件下进行微滤或超滤，其滤膜所截留木质素的分子量为8000～100000，获得固含量20～50％的木质素浓缩液；B.木质素磺酸盐溶液的制备取木质素浓缩液25～50重量份，置于反应釜内，开启搅拌，加入10％的硫酸5～15重量份，在60～80℃温度下反应2～4小时，再投入亚硫酸盐10～30重量份，三氯化铁或硫酸铜2～6重量份，在80～100℃温度下反应3～5小时，调整PH值7～8，得到固含量20～40％的木质素磺酸盐溶液。其中的硫酸可采用化工厂废弃的硫酸。
在步骤A中，微滤或超滤的过程可采用三层滤膜，滤膜的孔径分别为50、30、20微米。也可仅采用一层或二层滤膜，其滤膜的最小孔径为20微米，以保证所所截留木质素的分子量为8000～100000，微滤过程中的压力可在0.1～2MPa/cm2范围内调整。
实施例1将苎麻生产厂的煮麻废液在温度40℃、压力为1.5MPa/cm2的条件下，采用滤膜孔径分别为50、30、20微米的三层滤膜进行微滤，其滤膜所截留木质素的分子量为8000～100000，获得固含量约30％的木质素浓缩液；取固含量为30％的木质素浓缩液30重量份，置于反应釜内，开启搅拌，加入10％的硫酸10重量份，在70℃温度下反应3小时，再投入亚硫酸钠20重量份，三氯化铁4重量份，在90℃温度下反应4小时，调整PH值7～8，得到含固量20～40％的木质素磺酸盐溶液。
将其浓缩液送入干燥塔干燥，可制得褐黄色木质素磺酸盐粉未。
实施例2将造纸厂的废液在温度20℃、压力为1.0MPa/cm2的条件下，采用滤膜孔径分别为30、20微米的二层滤膜进行微滤，其滤膜所截留木质素的分子量为8000～100000，获得固含量约40％的木质素浓缩液；取固含量为40％的木质素浓缩液20重量份，置于反应釜内，开启搅拌，加入10％的硫酸5重量份，在70℃温度下反应3小时，再投入亚硫酸钠10重量份，三氯化铁2重量份，在80℃温度下反应3小时，调整PH值7～8，得到含固量20～40％的木质素磺酸盐溶液。
实施例3将造纸厂的废液在温度60℃、压力为1.0MPa/cm2的条件下，采用滤膜孔径分别为20微米的一层滤膜进行微滤，其滤膜所截留木质素的分子量为8000～100000，获得固含量约40％的木质素浓缩液；取固含量为40％的木质素浓缩液50重量份，置于反应釜内，开启搅拌，加入10％的硫酸15重量份，在80℃温度下反应2小时，再投入亚硫酸钠30重量份，三氯化铁6重量份，在100℃温度下反应4小时，调整PH值7～8，得到含固量20～40％的木质素磺酸盐溶液。
以上木质素磺酸盐溶液可送入干燥塔干燥后制成木质素磺酸盐粉未，作为表面活性剂、分散剂等。也可直接作为混凝土或水泥减水剂使用，也可对其进一步加工改性，制成高效水泥减水剂。
采用本发明方法提取的木质素磺酸盐作为水泥减水剂的主要技术指标如下木质素磺酸盐水泥减水剂性能指标
权利要求
1.利用煮麻或造纸废液提取木质素磺酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤A.废液浓缩将煮麻或造纸废液在20～60℃、压力为0.1～2MPa/cm2的条件下进行微滤或超滤，其滤膜所截留木质素的分子量为8000～100000，获得固含量20～50％的木质素浓缩液；B.木质素磺酸盐溶液的制备取木质素浓缩液25～50重量份，置于反应釜内，开启搅拌，加入10％的硫酸5～15重量份，在60～80℃温度下反应2～4小时，再投入亚硫酸盐10～30重量份，三氯化铁或硫酸铜2～6重量份，在80～100℃温度下反应3～5小时，调整PH值7～8，得到固含量20～40％的木质素磺酸盐溶液。
2.根据权利要求1所述的利用煮麻或造纸废液提取木质素磺酸盐的方法，其特征在于步骤A中的微滤或超滤采用三层滤膜，滤膜的孔径分别为50、30、20微米。
3.根据权利要求1所述的利用煮麻或造纸废液提取木质素磺酸盐的方法，其特征在于在步骤B中，取浓缩液30重量份，置于反应釜内，开启搅拌，加入10％的硫酸10重量份，在70℃温度下反应3小时，再投入亚硫酸钠20重量份，三氯化铁4重量份，在90℃温度下反应4小时，调整PH值7～8，得到含固量20～40％的木质素磺酸盐溶液。
全文摘要
利用煮麻或造纸废液提取木质素磺酸盐的方法，涉及废水的回收利用，对煮麻或造纸废液进行微滤或超滤，取木质素浓缩液25～50重量份，置于反应釜内，开启搅拌，加入10％的硫酸5～15重量份，在60～80℃温度下反应2～4小时，再投入亚硫酸盐10～30重量份，三氯化铁或硫酸铜2～6重量份，在80～100℃温度下反应3～5小时，调整pH值7～8，得到木质素磺酸盐溶液。生产方法简单，能耗及生产成本低，木质素磺酸盐携带有较多的活性基团，具有较好的表面活性和亲水亲油平衡特性，溶解性和分散性好，得率较高，品质好。对纺织或造纸行业废液进行合理地回收利用，有效地保护了环境。
文档编号C08H7/00GK101070333SQ20071005251
公开日2007年11月14日 申请日期2007年6月20日 优先权日2007年6月20日
发明者李学平, 鲁爱国 申请人:武汉海德天物新材料有限公司