专利名称：：稳定弹性体分散体的制作方法稳定斷生体錄体与相关申诮妁交叉参考无
背景技术：
：有才;u^It体^:体已广^]于^^品和医药组^^。但是，当暴露于酸f生材:W"这些组合物中的许多^^r品和医药活性^^劣化。^i午多这些洽l"M^"添加到组^4勿中，其添力峻少以致^f可酸的存在能引起该^^重^l^f劣^f^T狄e^现一些有才A^性体^t体可含有低，财无法察觉的水平的晚因此，終^ii^^^品和医药组^4勿中^U经中輔弹l"生体^:体。
发明内容本发明涉及经中和的有机硅弹性体分散体(neutralizedsiliconeelastomerdispersion)树'ili至中^H^有才A^N"生体^t体的方法。4^明^^步及包^i亥经中^^有才A^)"生^^JI性^^4勿的组^^。通常通过将it^"械中和剂除去而将有才A^^生体^t体中和。该中乖通常*^力*^性^^^前发生。该中和防jh^敏^^f勿的劣^^4员失。胁实财式弹性体^R体中而帝洛。可以^^生^^^Miur胡剂形式形成前或形^^将中和剂添加到该弹性体中。有才;1^^生体^^#^4败^|//^口的并且^饿于，例如，美国专利No.5，654，362、No.5,811，487和No.6，200,581中，由于它们教导有才/L^性^4'M^法，所以^jt匕引入作为参考。这些有才/L^性体^t体6^午多销购，例如(a)通it^催^^的存在下使聚甲基IU^^和ct，co-二乙烯^L二甲基^t汰应而制造的二甲^^ltit(dimethicone)/乙烯^i曱^^l^交叉聚^^(crosspolyraer)组絲，其(cyclomethicone)中4一10。/。的^^f^jD(即，来自Shin-EtsuSiliconesofAmerica,Akron，Ohio的KS(M5有才;U^性体^t体)；(b)用含SiH的聚^t^式CH2=CH(CH2)XCH=CH2，其中x=l-20的ot，00-二;fc^乂通过交脉SiHi^a，co-二烯中的双键的加成形^而制造的环甲^^|^克(和)二甲J^聚石i^交叉聚^M7，通常具有在E不曱基j^院中8-18%的3^#发含量(例如D4或D5环甲^iJ[^院，(即来自DowCorningCorporation,Midland,MI的DowCorning9040ElastomerBlend)和^ll型的^^"才A^〖生体^t体，如美国专利5，654，362中所述，徊匕引入作为参考。适^;弹l"生体^t体的棘实例是SFE167，十六/十A^i^甲J^聚^^/乙烯J^曱J^Jil^交^C聚^4勿，其来自GESilicones(Waterford，N.Y.);SFE168,环甲^li^p二甲J^^ll^/乙烯&甲J^I^交叉聚^^，其来自GESilicones;乙烯^^曱^^銜紋叉聚杨例如可从Shin-EtsuSiliconesofAmerica,Akron，0hio得到的那些，商品名KS(M5(环甲l^^a二甲M》^^/乙烯J^甲絲^^克交叉聚^勿)，KS(M6(二曱^^沐二曱絲乙烯t甲絲石銜克交叉聚斜勿)，KSG-17(环甲^i^i^n躲^^/乙烯^^甲基^IUt交叉聚^4勿)，KSG"18(m^甲l聚^^(和二甲1^^錄乙烯J^甲S^^^^叉聚^f勿)；和KSG~20(二曱J^a駄辦(copolyol)交叉聚絲；二甲_^*^^/乙烯^=:甲_1^|^交叉聚^#，来自DowCorningCorporation,Midland,MI，商品名DowCorning9506CosmeticPowder,DC-9040、DC-9041、DC-9045弹性体，^J不甲J^I^中，来自DowCorning;和环甲^fu^M划旨基-乙烯^氢甲J^^^聚物的^^^，可从GrantIndustries,Inc.,El,odPark,NJ得到)，商品名GransilSR-CYC。J^gU于制备有才A^〖生体^^体的一种方法包括在^J^化剂的存在下在(C)溶剂的存在下(A)多官能含Sm的聚^t克和(B)含C《的麟物例如a,w-二蹄^i司的交^j^。用溶剂将该弹性^^存在下(A)多官能含SiH的聚^^(B)a，co-二烯^J、司的交^^，如美国专利No.5,654，362中所t在该方法中含SiH的^f^(A)由^il中表示为类型Y的式R3Si0(R'2Si0)a(R"HSi0)bSiR3的^^和^"文中表示为类型^的式HR2Si0(R'2Si0)CSiR2H或HR2SiO(R，2SiO)a(R"HSi0)bSiR2H的^^/表示。^ii些式中,R、R'和R"是具有1-6个^f、子的錄a是0"250;b是2—250;和c是0"250。4給物A2:A的摩尔比是0"20，典型地Q"5。通常将类型^和^的^^#^用于絲中；<旦是，可以只^f，"^Kt^f勿^^功i^^ffi亥^。a，co-二烯(B)是式012=01(0^01=012的^^4勿，其中x为1-20。适合在atbf，的a,co-二烯的^^f列是1,4—;X^烯、1，5—￡>^烯、1，6-^:Ji烯、1，7~^二烯、1，84二烯、1，9-癸二烯、l，ll-十H、1，13叶四碳二烯和1，19-二十碳二烯。加^p交^^需^^^j以实;^含SiH的^lu^a，co—二烯匄、司的反应。适^^f^'是vni族it^^属，即贵金属。该贵金属催^^'K議于美国专利No.3，923，705，^沐其引入作为参考以示出^^化剂。一种伊逸的#^化剂是Karstedt催4^f'J,其"i饿于Karstedt的美国专利No.3，715，334和3，814，730中，^匕引入作为参考。Karstedt催^^'j是^iil剂例如曱苯中通常含有约1重f/4白的^^乙烯基四甲^&J^i^^勿。另H^t的^rf^^^^^J^fp^有^^脂族^^r度的有才;L^j^^勿的^产物。其i饿于美国专利No.3,419,593，&匕引入作为参考。以每100重量^^SiH的^^/克0.00001-0.5份、MO.OOOOl-O.02份、最伊逸0.00001—0.002，量^^该贵金属催^^i絲剂(C)的存在下进行(A)和(B)力司的組通常総剂是^"fj:有才;u^术i^f^ti:有才A^t在^舌(Ci)^^ttM^环水挥发性甲lJ^烷、(Cii)^^f:iil^环水挥发I^MN发'h^i^芳1^1^、和(Ciii)^^f:lM^环水官能^^^通常^J(CiM^^直^a环ci^挥发性曱^^it('葛，，)。VMS^^4勿对应于平均单狄(CH》aSiOM/2,其中a絲2-3的平:t她。该化^4勿含有通过-Si夸Si-键连接的^^单元。代J^生单元是单官能"M，，单元(0&01/2和双官能"D，，单元(CH3)2Si(U三官能'T，单元(:貼103/2的存在导^1化的！MiUf歌挥发性曱l^m的形成。四官能"Q"单元Si0v2的存在"WL化的直絲环水挥发性曱J^^克的形成。直链VMS具有式(CH3)3SiOKCHahSiO);Si(CH3)3。y的舰0"5。环水VMS財式((CH3)2SiO)z。z的M4-6。通常地，这^^^性甲l^lt^^小于约250。C的沐存、和约0.65-5.0厘泡(鹏7s)的粘JL直链VMS的实例是六甲^^院(固)、八甲^i^^(匪)、十甲基四^^(MDW)、十二甲J^^^克、十四甲基六>^|^(MDW)衬六曱基^ft^(MDsM)。环浙VMS的实例是八甲^JE不四^^^(D4);十甲^iJ不i^lb^(D5)^-j"二曱絲六^1^(D6)。支化的VMS的实例是七甲基-3-{(三甲基甲^iO糊^lt^(M3T);六曱基-3，3-双{(三曱基甲^^錄)！^^S^^克(,)；和五甲基{(三甲基甲樹錄)細环^5^IU^,。隨6H^tJ:直錄柳挥发'脉辦发掛^^芳J^銜克(Cii)修直链聚^^fU^MfcR^fi^i克，该直链^^^AR3SiO(R2SiO)ySiR3的^^4勿，该环水^!U^l式(R2SiO)z的^^勿，其中R是l-6个^f、子的紘，或芳基例如絲，y絲0"80、通常0-20的值，z絲4-9、通常4-6的伖这些^^^W通常在约1—100厘泡(咖7s)范围内的粘t(Cii)的实例;l^曱^i^院、^乙^l^克、聚曱基乙^W克、聚曱絲^^*^|^|^低^J:直^Mf歌官能l"生敏院(Ciii)可以由丙^^官^^^克体、丙;t^ji旨官育^^^充体、甲醇官f^^^充体、！l^^官育^IU^危体、环氧官育^^^充体、4官肯^^;充体、缩酮官肯^^;充体、甲U旨官育^^^充体、全氟官^w叙齡^^官育^^示。^||型的溶剂劍夸有才;1^#1"生^#^因此，可以^^)-^^溶剂isuii剂的^^f勿。其^:剂的实例是以工业^t莫使用的以将^N"料,、M或1^^4勿理性能的那些材^^且,(Civ)有才;M^4勿、(Cv)含有^^^子的^^^勿、(Cvi)有才;M^4勿的》V^4勿、(Cvii)含有^^子的^^4勿的&^4勿、或(Cviii)有才;M匕^4^^有^^子的^^的';^^4勿。-*^，有才M^^^^香烃、月旨;Jfe^、醇、醛、酉同、胺、酉旨、醚、4、J^fM、錄卤或^j矣卤^^勿。一些常用的有才/U^剂的^J^'使醇例如甲醇、乙醇、l-丙醇、环己醇、苄醇、2~^"S|、^@|、丙JiSl^h'由；月旨^g^J如;^、环己烷、贼、VM&P溶剂和溶剂油(mineralspirits);,錄卣例如氯仿、四氯4城、全氯乙烯、氯乙^fpt^;m'J如异丙胺、环e^、乙醇^^二乙醇胺；^JS^如笨、甲笨、2^p二甲笨酉旨例如乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酰乙酸乙酯、乙酸站旨、异丁酸异丁酉^乙酸千酯；醚例如乙醚、正丁醚、四氢p夫p脉-^^例如6_=^甲，、^if^甲，乙自旨、二^^丁^^丙^=#￥~^J^;酉跡'J如丙酮、曱基乙JJ同、环己酮、双丙酮醇、甲^J^)^4丁勤同；石油烃例如矿物油、汽油、石脑油、'^>'由、瓦斯油、重油和原油；润滑油例力Tjlt子油和;1^才;U'由；和脂肪油例如玉ily由、^J:油、#^;'由、菜"^由、棉予油、沙了鱼油、銅—鱼油^f:油。〖0020]也可以4^]"^;，iM有才A^剂，例如乙腈、#甲烷、二甲基甲,、^^辛酯、丁内酯、、松油、^^节油和间甲酚(ffl"creoso1)。^f^D的溶剂将:^于应用和其;lL否在药学Jii^Wr品上可Mo中和可在帝j^有才;u，l"生^^前、过程中i^^;^。例如，中和可^^机^^科生体^:体形成前通过^/斤有絲物通湖碱性中和剂处理过的it;虑器而发生。或者可以直樹寻该碱l"生中和剂添加到反应物(^ft或多种)中，然后通过例如i^虑或离心分离弟J^去。当中和^^A^1"生体^:体形成前纽时，该碱I"生中和剂必舰其不与飾絲物^jSil^。中^L可在帝J^有才;l^性体^^^^。例如，将少量碱性中和剂例如^Mi^械半^itt^添加至'J^Mi^4生体^R体中是賴的。^后的中和可錄胶形式的有才;w掛生体綠体下絲将该劍绒一步处理为翻下而組基于有才;u^4生体^t体的重量，通常将o.ooi-l.Owt。/。的中和剂添加至iJ^"才A^^生体a体中。或者使用0.01-0.lwt。/。的该中和剂。通常，使用i:i的含sm的聚^M^c《的反应物的摩尔比帝洛经中和的有才;l^生体錄体。预舰ito过賴含siH的^l^含c《的^i物进^i亥过程也可帝J^有用的材料，^Sii被iA^是非有效利用材料。该组^4勿的剩^4勿以通常^i且合的的约65-98重#%、优选约80~98重f^的范围内的量^f^^f:可将附力of^^^f"有teM^剂力口A^该m中，并且使得到的';^^经受剪+刀力以形^^剂。可以适应^f可类型的濕^^剪+^i殳^^进^il些步骤，例如间lfcV^4几、行星式:^^机、单或多螺^T挤出机、动态或静态';^^机、胶储、i^bH、声谱显示仪(sonolator)或它们的组合。No.5，977，280和5，929,164中教导了这些齡，無匕引入作为参考。jH^卜，^f^J能够^^留##_1^产生能中^^的副产物的^^可育^_終的。经中辆有才;U^性体^L体可用于^^酸粉'^^的医药种Wr品用途中。基i^it^才;w^科生体^t体的重量，通常以0.001-5wt。/。的f添力o^，'^^^。可将^#^"添加到经中和的有才;1^^生体^:^^^#^中以使该组^f被iM狄。例如，医药或^fWr品组^4勿可以^L液体、举膽'J、、#鴻或洗实施例^r以下实施例以侈iJiiE^明的实^i:。^4页域技^员应认i巧'ifc示本可劲构絲实施的伊淑莫式。但是，條目前的錄内容賴域技^Mv员应认脱离极明的才射棒范围。所有重量以"份每100伤、iL^^勿"给出。稳定性是通过色谦则定的洽I^^J损失。絲命恪向溶剂中添加活'^^1、活'^^2和防腐剂。^f该〉V^^勿直到所有的固條解。将环甲JJ^^、弹I"生体^^^^iL钠结^f将活'^^^^4勿添加到该结^4勿中。如果将半^tt^添加到^^中，将半Rim添加到乙醇中并与弹性体^t^it当〉V^^。将i^/t^出于表中。结杲悉结表1示出^4在中和剂时、只^jD^iL钠时、只^^半^tt^时:Hff胱#^^^1^1^且"^狄时的%洽^^^损失。在tW支例(C2"C7)中^U有才;u^姆员u否与有fe^生体錄体的存絲关。表2示出濕合时间对活'^^^损失的结l组分上的^I物基团(例如残留的SiH或C《)导致活4M^损失。表4证明碱性中和剂在将洽^^^^^加J'J^才X^性体^ft体中lH"需好期。表5表示舰的结果，进^i亥被以确认一定容量的残留^AiM^^^劣化的原因。在C18中^JU了销购形式的有才;i^^生体^a体。在C19中4MW吏用前将有才A^4生体^t糾滤。在C20中有才;i^4生体^:体是AlSOP过滤的弹性体。在C21中有才;L辦性体^t体是AlSOPi^虑的弹性体并iL^入5wrtMgS04。》口入5wt。/。NaHC(k在C237口八，d達％Na线在实施例C24中，代替有才A^l"生体^t体而使用了环甲基⑩院5NF。<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表2:》V^^:<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>权利要求1.经中和的有机硅弹性体分散体，其通过将0.001-1wt％的碱性中和剂添加到有机硅弹性体分散体中而制备。2.4W溪求l所述的经中乖钠有冲;u^f生体，其中该碱性中和剂是^IL钠。3.相3'漆求1所述的经中和的有^L^4生体，其中该碱性中和剂是半^t^4.斥WJ^求1所述的经中械有才A^1"生体，其中^^J0.01-0.lwt。/。的该碱I"生中和剂。5.经中和的有才;u^l"生体^t体，其由包括以下步骤的方法弗'^在^^W'J的存在下和在(C)溶剂的存在下使(A)多官能含SiH的聚^t^(B)含C《的^物a以告'J^有^L^l"生体^t体，然:^将o.oo卜lwt。/。的碱性中和剂添加filt机麟〖生体錄体中。6.4W虔求5所述的有才;i^^生体^t体，其中该含C《的絲物是ot，co-二烯。7.;K^'J^求5所述的有才;i^^生体^:体，其中俊溶剂是^^l:有才;u^8.4x^'虔求5所述的经中械有冲;u^^生体，其中该碱性中和剂是^i^钠。9.才5Uf'虔求5所述的经中稀有才;i^^生体，其中该碱性中和剂是半^t^10.^^'J^求5所频经中^^有才;i^J"生体，其中^fM0.01-0.lwt。/。的该碱l"生中和剂。11.经中^i有才A^4生体^:体，其由^以下步骤的方、絲'j^用中和剂处理含SiH的聚^f^在^f^^'j的存在下和在(C)溶剂的存在下使(A)经中稀含SiH的^^^(B)含C《的絲物A^以告']^有才;l^^生体^^体。12.^U'J^求11所述的有才/L^^生体^:体，其中该含C《的^物是ot，co-13.^^'虔求ll所频有^^^生体^t体，其中俊溶剂是^^J:有才她14.^U'虔求ll所述的经中械有才;u^^生体，其中该碱性中和剂是^ii钠。15.;f^'J^求ll所述的经中树有才;^^生体，其中该碱性中和剂是半^t^16.相为J^求n所述的经中稀有才;i^^生体，其中使用o.oi-o.lwt。/。的该碱性中和剂。全文摘要本发明涉及经中和的有机硅弹性体分散体和制造经中和的有机硅弹性体分散体的方法。本发明还涉及包含该经中和的有机硅弹性体和酸反应性化合物的组合物。通常通过将该有机硅弹性体分散体与碱例如碳酸氢钠混合或者通过将碱性中和剂添加到一种或更多种用于制造该有机硅弹性体分散体的原料中并通过过滤或任何其他适合的方式将该碱性中和剂除去而将有机硅弹性体分散体中和。文档编号C08L83/04GK101600754SQ200880003987公开日2009年12月9日申请日期2008年1月8日优先权日2007年2月14日发明者D·A·卡德里克,V·A·劳尔,W·J·小舒尔兹申请人:陶氏康宁公司