聚苯硫醚树脂微粒的制造方法、聚苯硫醚树脂微粒及其分散液的制作方法

专利名称：聚苯硫醚树脂微粒的制造方法、聚苯硫醚树脂微粒及其分散液的制作方法
技术领域：
本发明涉及聚苯硫醚树脂微粒的制造方法、聚苯硫醚树脂微粒及其分散液。
背景技术：
聚苯硫醚(以下有时简写为PPS)树脂具有优异的耐热性、耐化学药品性、耐溶剂 性、电绝缘性等适宜作为工程塑料的性质，用于以注塑成形、挤出成形用途为中心的各种电 气·电子部件、机械部件及汽车部件等。作为这样的具有优异的各种特性的树脂及其分散 液，在涂料领域、粘接材料领域、高分子化合物领域等中PPS树脂微粒及其分散液的需求很 高，但由于下述技术性制约，现在极难获得。作为得到PPS树脂微粒的方法，提出了下述所示的几种方法。专利文献1中公开 了通过控制PPS聚合时的反应体系内的水分量和气相部分的温度，从而得到相对控制了粒 径的PPS树脂微粒的方法。该方法中得到的PPS树脂微粒是平均粒径从数十μ m至百数十 μ m的微粒。另外，专利文献2中记载了平均粒径为0. 1 μ m至100 μ m的PPS球状微粉末 及其制造方法。具体公开的制造方法是在形成以PPS为岛、以其他热塑性聚合物为海的海 岛结构的树脂组合物后，溶解洗涤海相而获得球状的PPS树脂微粒的方法，但即使是该方 法也只不过能得到数Pm至数十ym这样比较大的微粒。另外，专利文献3中公开了用振 动球磨等粉碎机对分散在含表面活性剂的水中的树脂进行湿式粉碎，得到树脂系粉末的方 法。本专利文献中没有公开关于PPS树脂的粉碎的具体内容，而且所得到的树脂粉末的平 均粒径也在5 50 μ m左右这样大，仅简单地对树脂进行湿式粉碎难以得到1 μ m以下的微 粒。这样用以往技术得到的PPS树脂微粒在数μ m以上，因此难以得到其稳定的分散 液。尽管为了获得稳定的分散液而需要粒径更小的PPS树脂微粒，但是，获得用于得到稳定 的PPS树脂微粒分散液所必需的1 μ m以下即所谓的亚微尺寸的PPS树脂微粒及其分散液 的方法、更简便高效地获得其的方法还没有确立，迫切希望开发出所述PPS树脂微粒及其 分散液的实用的制造方法。专利文献1 日本特开平6-298937号公报(权利要求1)专利文献2 日本特开平10-273594号公报(实施例1、2)专利文献3 日本特开2003-183406号公报(权利要求1、发明的实施方式)

发明内容
发明要解决的课题因此，本发明的课题是提供在工业上可以实施且以简便的操作来制造聚苯硫醚树 脂微粒及其分散液的方法。解决课题的手段为了解决上述课题，本发明人等进行了潜心研究，结果令人惊讶地发现通过使溶
4解在有机溶剂中的PPS树脂冲洗冷却，能够得到微细的PPS树脂微粒。另外，发现通过对得 到的PPS树脂微粒进行溶剂提取而直接制造PPS树脂微粒的水分散液的方法，而且还发现 通过冲洗冷却对得到的PPS树脂微粒进行机械性粉碎或机械性分散，可以制造出更微细的 PPS树脂微粒的分散液，从而完成了本发明。S卩，本发明为聚苯硫醚树脂微粒的制造方法，其特征在于包括下述的工序(a)、 (b)。(a)将聚苯硫醚树脂在有机溶剂中加热而制成聚苯硫醚树脂的溶解液的工序(溶 解工序)(b)对所述溶解液进行冲洗冷却以使聚苯硫醚树脂的微粒析出的工序(析出工 序)本发明还提供以激光衍射 散射方式测得的平均粒径为0. 5μπι以下，变动系数为 20 100%的聚苯硫醚树脂微粒及使该聚苯硫醚树脂微粒分散而得到的分散液。发明的效果使用本发明，可以简便地制造在工业上难以获得的PPS树脂微粒分散液，可以提 供在产业上广泛有用的材料。


[图1]是说明本发明的聚苯硫醚树脂微粒的制造方法的图。
具体实施例方式以下，对于本发明的实施方式进行详细说明。[原料的PPS树脂]本发明中的PPS树脂是指以化学式(1)所示的重复单元为主要构成单元的均聚物 或共聚物。
权利要求
聚苯硫醚树脂微粒的制造方法，其特征在于，包括下述工序(a)、(b)，(a)将聚苯硫醚树脂在有机溶剂中加热而制成聚苯硫醚树脂溶解液的工序(溶解工序)；(b)将所述溶解液冲洗冷却以使聚苯硫醚树脂的微粒析出的工序(析出工序)。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚树脂微粒的制造方法，其中，在所述析出工序中，将 溶解液冲洗冷却至会使聚苯硫醚树脂微粒析出的溶剂中。
3.根据权利要求1或2所述的聚苯硫醚树脂微粒的制造方法，其中，在所述析出工序 中，将处于0. 2 4Mpa的压力(表压)下的溶解液进行冲洗冷却。
4.根据权利要求1至3的任一项所述的聚苯硫醚树脂微粒的制造方法，其中，在所述溶 解工序中，在200°C 400°C的范围内进行加热。
5.根据权利要求1至4的任一项所述的聚苯硫醚树脂微粒的制造方法，其中，在所述溶 解工序中，所用的有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮。
6.根据权利要求2至5的任一项所述的聚苯硫醚树脂微粒的制造方法，其中，在所述析 出工序中，会使聚苯硫醚树脂微粒析出的溶剂是水。
7.根据权利要求1至6的任一项所述的聚苯硫醚树脂微粒的制造方法，其中包括粉碎 工序，即，用机械性粉碎装置对所述析出工序中得到的含聚苯硫醚树脂微粒并包含表面活 性剂及分散介质的悬浊液进行粉碎以将聚苯硫醚树脂微粒进一步微粒化的工序。
8.根据权利要求1至7的任一项所述的聚苯硫醚树脂微粒的制造方法，其中进一步包 括提取工序，即，使用提取溶剂从所述析出工序中得到的含聚苯硫醚树脂微粒的分散液中 提取溶解工序中所用的有机溶剂的工序。
9.聚苯硫醚树脂微粒水分散液的制造方法，其特征在于，进一步包括提取工序，即，使 用提取溶剂从所述溶解工序中所用的有机溶剂是N-甲基-2-吡咯烷酮并且析出工序中所 用的会使聚苯硫醚树脂粒子析出的溶剂是水的权利要求1至6所述的析出工序中得到的含 聚苯硫醚树脂粒子的分散液中提取N-甲基-2-吡咯烷酮的工序。
10.根据权利要求1至9的任一项所述的聚苯硫醚树脂微粒的制造方法，其中包括分散 工序，即，使所述析出工序中得到的含聚苯硫醚树脂微粒并包含表面活性剂及分散介质的 悬浊液机械性分散的工序。
11.根据权利要求10所述的聚苯硫醚树脂微粒的制造方法，其中，使所述析出工序中 得到的聚苯硫醚树脂微粒凝聚而大粒径化后进行固液分离，接着用于分散工序。
12.根据权利要求10或11的任一项所述的聚苯硫醚树脂微粒的制造方法，其中，所述 分散工序中所用的分散介质是水。
13.聚苯硫醚树脂微粒分散液，其包含权利要求1至12的任一项所述的聚苯硫醚树脂 微粒的制造方法所得到的聚苯硫醚树脂微粒、表面活性剂及分散介质。
14.聚苯硫醚树脂微粒，其为权利要求1至6的任一项所述的聚苯硫醚树脂微粒的制造 方法所得到的聚苯硫醚树脂微粒，其BET比表面积是5 20m2/g并且平均粒径是20 μ m以 下。
15.聚苯硫醚树脂微粒，其用激光衍射·散射方式测得的平均粒径是0.5 μ m以下并且 变动系数是20 100%。
16.聚苯硫醚树脂微粒，其平均一次粒径为0.2μπι以下并且变动系数为10 40%。
17.使权利要求14至16的任一项所述的聚苯硫醚树脂微粒分散而得到的聚苯硫醚树 脂微粒分散液。
全文摘要
本发明提供工业上可以实施并且以简便的操作就能够制造PPS树脂微粒及其分散液的方法。还提供极微细的PPS树脂微粒。进而提供粒度整齐的PPS树脂微粒。本发明是聚苯硫醚树脂微粒的制造方法，其特征在于，包括下述的工序(a)、(b)。(a)将聚苯硫醚树脂在有机溶剂中加热而制成聚苯硫醚树脂的溶解液的工序(溶解工序)；(b)对所述溶解液进行冲洗冷却以使聚苯硫醚树脂的微粒析出的工序(析出工序)。
文档编号C08J3/14GK101981091SQ200980111270
公开日2011年2月23日 申请日期2009年3月23日 优先权日2008年3月28日
发明者坂根智博, 大野孝卫, 牧田圭, 赤阪宽章, 高桥俊也 申请人:东丽株式会社