专利名称：橡胶抗氧剂kl的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶抗氧剂烃化聚酚(KL)合成生产方法，属于橡胶抗氧剂烃化 聚酚(KL)生产技术领域。
背景技术：
烃化聚酚(KL)是一种新型橡胶防老剂产品，由于具有抗氧化效果好、毒性极低、 挥发性低、耐抽提、耐较高温度等特点，尤其抗变色性能优异，特别适用于医用橡胶手套、医 用胶管、避孕套、高档体育橡胶制品、浅色胶鞋等浅色、艳色橡胶制品。此外烃化聚酚作为抗 氧化剂在石油、油脂、塑料、食品工业中也有着广泛的应用。文献(全国橡胶工业新材料技 术交流会暨2003年橡胶助剂专业委员会会员大会论文集，2003，10 107)报道了烃化聚酚 的合成方法，文章采用先缩合后烃化方式，将对苯二酚和催化剂一起加热到100°C，然后将 双环戊二烯与3. 5小时内加入，让其进行缩合，过量的对甲酚减压150°C蒸出，再将缩合物 料溶于等量甲苯中，加入硫酸，加热至80°C后通入异丁烯，进行烃化，反应后硫酸用碳酸钠 中和，与真空30mm、175°C下蒸发出挥发分及不反应物，最后过滤出催化剂残渣得到产品，该 工艺收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶抗氧剂烃化聚酚(KL)合成生产方法，该方法采 用新型催化剂后不仅大大节省了催化剂的用量，提高了原料利用率，也提高了产品的质量， 溶剂回收循环利用，能耗低，生产过程中无废气废水产生，符合国家环保政策。为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现一种橡胶抗氧剂烃化聚酚 (KL)合成生产方法，其特征在于包括以下过程1.将定量对甲苯酚和催化剂(I)加入到缩聚反应釜中，边搅拌边加热至30 100°C。在1.0 10小时内勻速滴加定量的二聚环戊二烯，而后保温搅拌1 7小时。逐 步提高釜内温度蒸馏出催化剂(I)，而后将物料转移至蒸馏釜内，升高釜温和真空度蒸馏出 未反应掉的对甲苯酚。当釜内料温> 180°C且无对甲苯酚蒸出时结束蒸馏工作。2.将上述得到的缩聚产物溶解于定量的甲苯中，添加少量催化剂(II)后搅拌加 热至40 80°C，常压下勻速通入异丁烯气体。当异丁烯的通入量大于缩聚产物重量的10 50%时，在保持一定气量异丁烯通入条件下保温搅拌0. 5 5小时。停止通入异丁烯并用 液碱中和酸性催化剂。物料在沉降罐中静置分层后除去料液底部的盐液，减压蒸馏回收甲 苯，蒸除轻组分杂质。得到的烃化聚酚经粉碎处理即得产品。本发明的优点在于采用新型催化剂后大大节省了催化剂的用量，提高了原料利 用率，也提高了产品的质量，溶剂回收循环利用，能耗低，生产过程中无废气废水产生，符合 国家环保政策。抗氧剂KL的合成过程中原料转化率大于96%，烃化聚酚(KL)产品各项质 量指标均达到了美国国家质量标准。
具体实施例方式例 1 将定量对甲苯酚和催化剂(1)加入到缩聚反应釜中，边搅拌边加热至100°C。在 2. 5小时内勻速滴加定量的二聚环戊二烯，而后保温搅拌2小时。逐步提高釜内温度蒸馏出 催化剂(1)，而后将物料转移至蒸馏釜内，升高釜温和真空度蒸馏出未反应掉的对甲苯酚。 当釜内料温> 180°C且无对甲苯酚蒸出时结束蒸馏工作。将上述得到的缩聚产物溶解于定量的甲苯中，添加少量催化剂(2)后搅拌加热 至 80°C，常压下勻速通入异丁烯气体。当异丁烯的通入量大于缩聚产物重量的18%时， 在保持小气量异丁烯通入条件下保温搅拌0. 5小时。停止通入异丁烯并用液碱中和酸性催 化剂。物料在沉降罐中静置分层后除去料液底部的盐液，减压蒸馏回收甲苯，蒸除轻组分杂 质。得到的烃化聚酚经粉碎处理即得产品。例2:将定量对甲苯酚和催化剂⑴加入到缩聚反应釜中，边搅拌边加热至80°C。在2 小时内勻速滴加定量的二聚环戊二烯，而后保温搅拌2小时。逐步提高釜内温度蒸馏出催 化剂(1)，而后将物料转移至蒸馏釜内，升高釜温和真空度蒸馏出未反应掉的对甲苯酚。当 釜内料温> 180°C且无对甲苯酚蒸出时结束蒸馏工作。将上述得到的缩聚产物溶解于定量的甲苯中，添加少量催化剂(2)后搅拌加热至 40°C，常压下勻速通入异丁烯气体。当异丁烯的通入量大于缩聚产物重量的28%时，在保持 小气量异丁烯通入条件下保温搅拌2小时。停止通入异丁烯并用液碱中和酸性催化剂。物 料在沉降罐中静置分层后除去料液底部的盐液，减压蒸馏回收甲苯，蒸除轻组分杂质。得到 的烃化聚酚经粉碎处理即得产品。例3:将定量对甲苯酚和催化剂(1)加入到缩聚反应釜中，边搅拌边加热至50°C。在4 小时内勻速滴加定量的二聚环戊二烯，而后保温搅拌3小时。逐步提高釜内温度蒸馏出催 化剂(1)，而后将物料转移至蒸馏釜内，升高釜温和真空度蒸馏出未反应掉的对甲苯酚。当 釜内料温> 180°C且无对甲苯酚蒸出时结束蒸馏工作。将上述得到的缩聚产物溶解于定量的甲苯中，添加少量催化剂(2)后搅拌加热至 600C，常压下勻速通入异丁烯气体。当异丁烯的通入量大于缩聚产物重量的45%时，在保持 小气量异丁烯通入条件下保温搅拌5小时。停止通入异丁烯并用液碱中和酸性催化剂。物 料在沉降罐中静置分层后除去料液底部的盐液，减压蒸馏回收甲苯，蒸除轻组分杂质。得到 的烃化聚酚经粉碎处理即得产品。
权利要求
一种橡胶抗氧剂KL的生产方法，其特征在于包括以下过程(1)将定量对甲苯酚和催化剂(I)加入到缩聚反应釜中，边搅拌边加热至30～100℃。在1.0～10小时内匀速滴加定量的二聚环戊二烯，而后保温搅拌1～7小时。逐步提高釜内温度蒸馏出催化剂(I)，而后将物料转移至蒸馏釜内，升高釜温和真空度蒸馏出未反应掉的对甲苯酚。当釜内料温＞180℃且无对甲苯酚蒸出时结束蒸馏工作。(2)将上述得到的缩聚产物溶解于定量的甲苯中，添加少量催化剂(II)后搅拌加热至40～80℃，常压下匀速通入异丁烯气体。当异丁烯的通入量大于缩聚产物重量的10～50％时，在保持一定气量异丁烯通入条件下保温搅拌0.5～5小时。停止通入异丁烯并用液碱中和酸性催化剂。物料在沉降罐中静置分层后除去料液底部的盐液，减压蒸馏回收甲苯，蒸除轻组分杂质。得到的烃化聚酚经粉碎处理即得产品。
全文摘要
本发明公开一种橡胶抗氧剂KL的生产方法，该方法包括以下过程将定量对甲苯酚和催化剂(I)加入到缩聚反应釜中，边搅拌边加热至30～100℃。在1.0～10小时内匀速滴加定量的二聚环戊二烯，而后保温搅拌1～7小时。逐步提高釜内温度蒸馏出催化剂(I)，而后将物料转移至蒸馏釜内，升高釜温和真空度蒸馏出未反应掉的对甲苯酚。当釜内料温＞180℃且无对甲苯酚蒸出时结束蒸馏工作。将上述得到的缩聚产物溶解于定量的甲苯中，添加少量催化剂(II)后搅拌加热至40～80℃，常压下匀速通入异丁烯气体。当异丁烯的通入量大于缩聚产物重量的10～50％时，在保持一定气量异丁烯通入条件下保温搅拌0.5～5小时。停止通入异丁烯并用液碱中和酸性催化剂。物料在沉降罐中静置分层后除去料液底部的盐液，减压蒸馏回收甲苯，蒸除轻组分杂质。得到的烃化聚酚经粉碎处理即得产品。本发明的优点在于采用新型催化剂后大大节省了催化剂的用量，提高了原料利用率，也提高了产品的质量，溶剂回收循环利用，能耗低，生产过程中无废气废水产生，符合国家环保政策。抗氧剂KL的合成过程中原料转化率大于96％，烃化聚酚(KL)产品各项质量指标均达到了美国国家质量标准。
文档编号C08L65/00GK101899142SQ20101012854
公开日2010年12月1日 申请日期2010年3月22日 优先权日2010年3月22日
发明者孟庆保 申请人:天津市科迈化工有限公司