专利名称：母液套用合成dz的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶促进剂N，N- 二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DCBS、DZ)的 生产方法，属于促进剂DZ生产技术领域。
背景技术：
橡胶硫化促进剂DZ是一种优良的迟效型促进剂，在橡胶中分散性能好，在胶料中 烧焦时间长，操作安全性高，适用于厚制品及高活性补强剂量大的胶料也适用于聚丁二烯 橡胶或者再生橡胶为主的胶料。用本品制取的硫化橡胶的机械性能，尤其是动态性能比较 好，弹性和定神强度高。主要用于制造轮胎、胶带和减震制品，是生产子午线轮胎、钢丝胶带 及橡胶装配厚件等的主要原料之一，具有很好的发展前景。据文献报道了现有大配比氧化 法合成DZ的方法(科技信息，2005，7 :23)，将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅 拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方 法使用的二环己胺量大，且促进剂DZ的收率不高。文献(合成橡胶工业，1996，19 317)报 道了促进剂DZ的快速合成方法，将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成 盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂DZ 收率低。文献(精细石油化工，2006，23 7)报道了一步法合成DZ，此方法采用M-Na与硫酸 溶液和氧化剂同时滴加的方法合成了 DZ，但是DZ的质量与收率偏低，母液需进一步处理。 这些促进剂DZ的合成方法大多存在DZ收率偏低，溶剂消耗大，含盐废水的处理等问题。因 此，将母液直接回用，减少含盐污水的排放，减轻蒸馏回收溶剂的压力，降低能耗，是促进剂 DZ能够广泛应用的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种母液套用生产促进剂DZ的方法，该方法过程简单，易 于工业化。母液直接回用，不仅减少了含盐污水的排放，减轻了蒸馏回收溶剂的压力，降低 了能耗，而且产品收率有所提高，环己胺和溶剂的消耗有所降低，降低了生产成本。为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现一种以次氯酸钠为氧化剂 生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，其特征在于包括以下过程1.在反应釜内加入50 800ml异丙醇、50 1200ml母液和50 1200克二环己 胺，母液套用比例为20% 100%。在15 100°C，转速为50 1400转/分钟的条件下，使 二环己胺充分溶解在异丙醇中，分别以10 50ml/分钟、30 IOOml/分钟、10 IOOml/分 钟的流速，开始"三滴加"加入质量含量为10 40%的硫酸、M-Na盐和质量含量为8.0 18. 0%的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为0. 5 3. 0小时，过程中控制PH值为9. 0 12. 5，反 应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到99%以上。本发明的优点在于过程简单，易于工业化。母液直接回用，不仅减少了含盐污水 的排放，减轻了蒸馏回收溶剂的压力，降低了能耗，而且产品收率有所提高，环己胺和溶剂 的消耗有所降低，降低了生产成本，促进剂DZ的纯度达到99%以上。
具体实施例方式例1 在反应釜内加入120ml异丙醇、120ml母液和70克二环己胺，母液套用比例为 100%。在30°C，转速为600转/分钟的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，分别以 20ml/分钟、30ml/分钟、30ml/分钟的流速，开始"三滴加"加入质量含量为40%的硫酸、 M-Na盐和质量含量为8.0%的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为1.0小时，过程中控制PH值为 9. 0，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到99. 0% 以上。例 2 在反应釜内加入200ml异丙醇、200ml母液和182克二环己胺，母液套用比例为 100 %。在35 V，转速为900转/分钟的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，分别以 25ml/分钟、40ml/分钟、40ml/分钟的流速，开始〃三滴加〃加入质量含量为20%的硫酸、 M-Na盐和质量含量为12.0%的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2.0小时，过程中控制PH值 为11. 0，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到 99. 2%以上。例3:在反应釜内加入240ml异丙醇、240ml母液和218克二环己胺，母液套用比例为 100 %。在75。C，转速为400转/分钟的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，分别以 50ml/分钟、800ml/分钟、800ml/分钟的流速，开始〃三滴加〃加入质量含量为40%的硫 酸、M-Na盐和质量含量为18. 0%的氧化剂次氯酸钠，，滴加时间为3. 0小时，过程中控制PH 值为12. 5，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到 99. 4%以上。
权利要求
一种母液套用合成DZ的方法，其特征在于包括以下过程在反应釜内加入50～800ml异丙醇、50～1200ml母液和50～1200克二环己胺，母液套用比例为20％～100％。在15～100℃，转速为50～1400转/分钟的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，分别以10～50ml/分钟、30～100ml/分钟、10～100ml/分钟的流速，开始″三滴加″加入质量含量为10～40％的硫酸、M Na盐和质量含量为8.0～18.0％的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为0.5～3.0小时，过程中控制PH值为9.0～12.5，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到99％以上。
全文摘要
本发明公开一种以次氯酸钠为氧化剂母液套用生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，该方法包括以下过程在反应釜内加入50～800ml异丙醇、50～1200ml母液和50～1200克二环己胺，母液套用比例为20％～100％。在15～100℃，转速为50～1400转/分钟的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，分别以10～50ml/分钟、30～100ml/分钟、10～100ml/分钟的流速，开始″三滴加″加入质量含量为10～40％的硫酸、M-Na盐和质量含量为8.0～18.0％的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为0.5～3.0小时，过程中控制pH值为9.0～12.5，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到99％以上。本发明的优点在于过程简单，易于工业化。母液直接回用，不仅减少了含盐污水的排放，减轻了蒸馏回收溶剂的压力，降低了能耗，而且产品收率有所提高，环己胺和溶剂的消耗有所降低，降低了生产成本，促进剂DZ的纯度达到99％以上。
文档编号C08K5/47GK101899020SQ20101012850
公开日2010年12月1日 申请日期2010年3月22日 优先权日2010年3月22日
发明者田少华 申请人:天津市科迈化工有限公司