专利名称：母液套用合成橡胶促进剂二苯胍的方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二苯胍(DPG)的生产方法，属于橡胶硫化促进剂合成技术领域。
背景技术：
橡胶硫化促进剂二苯胍(DPG)为通用型橡胶硫化中速促进剂，常用作噻唑类、秋兰姆和次磺酰胺类促进剂的活性剂。与促进剂DM(二硫化二苯并噻唑),TMTD ( 二硫化四甲基秋兰姆)并用时，可用于连续硫化。在氯丁橡胶中本品有增塑剂及缩解剂的作用。促进剂DPG的合成是以促进剂CA ( 二苯硫脲)为原料，用氨水将其溶解，传统的氧气氧化法是直接通氧气在催化剂存在的条件下制得二苯胍粗品，经过水洗、离心脱水、干燥、粉碎、筛选， 即得成品，最后再将甩干出的母液进行蒸馏，回收氨水。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以氧气为氧化剂生产橡胶硫化促进剂DPG的方法，该方法过程简单，易于工业化。母液直接回用，不仅减少了污水的排放，减轻了蒸馏回收氨水的压力，降低了能耗，而且产品的收率还有所提高，氨水消耗减低，降低了生产成本，符合国家的环保政策。为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现一种母液套用合成橡胶促进剂二苯胍的方法，母液中氨水和补充的氨水之和与橡胶促进剂CA的按重量比为3 6 1加入釜内打浆，加入与橡胶促进剂CA摩尔比为1.5 5 1的氨水打浆，在50-70°C的条件下，向物料中通入氧气氧化，当反应到终点时停止通入氧气，经过滤、水洗、干燥得促进剂DPG产品。所述的母液套用比例为20 100%。母液中氨浓度为10% -15%。本发明的优点在于该方法直接将甩干的母液套用到第一步氨水打浆工序，既节约了蒸馏所需的能源，也减少了污水的的排放，母液直接回用，不仅减少了污水的排放，减轻了蒸馏回收氨水的压力，降低了能耗，符合国家的环保政策。促进剂DPG的收率达到98 % 以上，纯度可达到98%、熔点147°C以上。该方法过程简单，易于工业化，而且产品收率有所提高，叔丁胺的消耗有所降低，降低了生产成本，符合国家的环保政策。
具体实施例方式实施例1 氨水总量(母液和补充的新氨水)与橡胶促进剂M的按重量比为3 1加入釜内打浆，母液套用比例为100%，母液中氨浓度为10%。加入与橡胶促进剂M摩尔比为1.5 1 的氨水打浆，将混合浆转入氧化釜，在50°C的条件下，向物料中通入氧气，到终点时停止通入氧气，经过滤、水洗、干燥得促进剂DPG产品。本发明的优点在于母液直接回用，不仅减少了污水的排放，减轻了蒸馏回收氨水的压力，降低了能耗，符合国家的环保政策。促进剂DPG的收率达到98%，纯度可达到98. 2%、熔点147°C以上。实施例2:氨水总量(母液和补充的新氨水)与橡胶促进剂CA的按重量比为4 1加入釜内打菜，母液套用比例为80%，母液中氨浓度为15%。加入与橡胶促进剂CA摩尔比为3 1的氨水打浆，在60°C的条件下，向物料中通入氧气，到终点时停止通入氧气，经过滤、水洗、干燥得促进剂DPG产品。本发明的优点在于母液直接回用，不仅减少了污水的排放，减轻了蒸馏回收氨水的压力，降低了能耗，符合国家的环保政策。促进剂DPG的收率达到98. 1%, 纯度可达到98. 5%、熔点147°C以上。实施例3:氨水总量(母液和补充的新氨水)与橡胶促进剂CA的按重量比为6 1加入釜内打浆，母液套用比例为20%。加入与橡胶促进剂CA摩尔比为5 1的氨水打浆，在70°C 的条件下，向物料中通入氧气，到终点时停止通入氧气，经过滤、水洗、干燥得促进剂DPG产品。本发明的优点在于母液直接回用，不仅减少了污水的排放，减轻了蒸馏回收氨水的压力，降低了能耗，符合国家的环保政策。促进剂DPG的收率达到98.2%，纯度可达到98.6%、 熔点147°C以上。尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式
，上述的具体实施方式
仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种母液套用合成橡胶促进剂二苯胍的方法，其特征是母液中氨水和补充的氨水之和与橡胶促进剂CA的按重量比为3 6 1加入釜内打菜，加入与橡胶促进剂CA摩尔比为1.5 5 1的氨水打浆，在50-70°C的条件下，向物料中通入氧气氧化，当反应到终点时停止通入氧气，经过滤、水洗、干燥得促进剂DPG产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的母液套用比例为20 100%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是母液中氨浓度为10%-15%。
全文摘要
本发明涉及一种母液套用合成橡胶促进剂二苯胍的方法；母液中氨水和补充的氨水之和与橡胶促进剂CA的按重量比为3～6∶1加入釜内打浆，加入与橡胶促进剂CA摩尔比为1.5～5∶1的氨水打浆，在50-70℃的条件下，向物料中通入氧气氧化，当反应到终点时停止通入氧气，经过滤、水洗、干燥得促进剂DPG产品。该方法直接将甩干的母液套用到第一步氨水打浆工序，既节约了蒸馏所需的能源，也减少了污水的的排放，符合国家的环保政策。促进剂DPG的收率达到98％以上，纯度可达到98％、熔点147℃以上。该方法过程简单，易于工业化，而且产品收率有所提高，叔丁胺的消耗有所降低，降低了生产成本，符合国家的环保政策。
文档编号C07C279/18GK102358727SQ20111025115
公开日2012年2月22日 申请日期2011年8月29日 优先权日2011年8月29日
发明者李志雨 申请人:科迈化工股份有限公司