一种一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法
【专利摘要】本发明公开了一种一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，高压反应釜中投5-硝基苯并咪唑酮、镍或钯碳催化剂、醇溶液、活性炭，然后通入氢气，反应完毕后滤去催化剂和活性碳后，滴加双乙烯酮，反应完毕后滤出并烘干得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。本发明具有以下优点：加氢还原使用醇溶液作为溶剂，该溶剂可循环套用，废液零排放；总收率大于76％，产品纯度大于99.2％；催化剂和活性炭可循环使用，不仅减少污染，还降低生产成本；酰化时不再使用磷酸，解决了含磷废水难处理的难题，同时实现了母液套用，达到了零排放的目的；在不增加反应设备的前提下，产能增加一倍。
【专利说明】一种一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于精细化工工艺【技术领域】，具体涉及一种一锅法合成5-乙酰乙酰氨基 苯并咪唑酮的绿色环保方法。
【背景技术】
[0002] 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮是白色或类白色结晶粉末，分子量233. 22,熔点 350°C，要用于合成颜料黄和颜料橙等。
[0003] 目前国内外规模化生产5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法主要是以邻苯二胺、 尿素为原始原料，经过缩合、硝化、还原、酰化反应制得。还原反应使用传统的铁粉还原法， 该方法生产的5-氨基苯并咪唑酮纯度较低，产生的铁泥严重污染环境，是国家明令禁止的 工艺。酰化反应都使用磷酸，这种工艺不仅增加了生产成本，产生的含磷废水也很难处理， 而且产生的废水量很大，在如今严峻的环保形势下，该工艺趋于淘汰。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服已有技术普遍存在的生产成本高、环境污染大以及产品纯 度低等问题而供一种一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法。
[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯 并咪唑酮的方法，包括以下步骤：
[0006] 1)将5-硝基苯并咪唑酮、醇溶液、催化剂、活性炭按质量比1:13. 3? 15. 6:0. 03?0. 07:0. 075加入高压反应釜中，用氮气置换完毕后搅拌升温，然后通入氢气， 控制通气压力为〇· 2-2MPa，反应温度在60?130°C ;
[0007] 2)待压力保持20-30min不再下降后，加氢反应结束，停止搅拌，排压、沉降至 50-90°C进行热过滤，分离出催化剂和活性炭，催化剂和活性炭可套用至下一批反应中；
[0008] 3)将滤液转至烧瓶中，加热至60-90°C保温使其呈全溶状态，然后向烧瓶中匀速 滴加双乙烯酮5?20min，滴完后产品5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮即缓慢析出来；
[0009] 4)将料液降温至45°C以下抽滤，滤饼于95-100°C烘干得到5-乙酰乙酰氨基苯并 咪唑酮成品，过滤后的母液回收套用至加氢还原反应。
[0010] 具体地，所述步骤1)中醇溶液是醇和水以体积比1:1混合而成，所述醇为乙醇或 乙二醇。
[0011] 具体地，所述步骤1)中的催化剂为镍或钯碳催化剂。
[0012] 优选的，所述步骤1)中通气压力为0· 4MPa，反应温度在90?110°C。
[0013] 具体地，所述步骤3)中双乙烯酮和5-硝基苯并咪唑酮的质量比为0. 2?0. 6:1， 优选的，质量比为〇. 4:1。
[0014] 优选的，所述步骤3)中双乙烯酮的滴加温度为80-90°C。
[0015] 本发明一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成路线为：
[0016]
【权利要求】
1. 一种一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 将5-硝基苯并咪唑酮、醇溶液、催化剂、活性炭按质量比1:13. 3?15. 6:0. 03? 0. 07:0. 075加入高压反应釜中，用氮气置换完毕后搅拌升温，然后通入氢气，控制通气压力 为0· 2-2MPa，反应温度在60?130°C ; 2) 待压力保持20-30min不再下降后，加氢反应结束，停止搅拌，排压、沉降至50-90°C 进行热过滤，分离出催化剂和活性炭； 3) 将滤液转至烧瓶中，加热至60-90°C保温使其呈全溶状态，然后向烧瓶中匀速滴加 双乙烯酮5?20min，滴完后产品5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮即缓慢析出来； 4) 将料液降温至45°C以下抽滤，滤饼于95-KKTC烘干得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑 酮成品。
2. 根据权利要求1所述的一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于， 所述步骤1)中醇溶液是醇和水以体积比1:1混合而成。
3. 根据权利要求2所述的一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于， 所述醇为乙醇或乙二醇。
4. 根据权利要求1所述的一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于， 所述步骤1)中的催化剂为镍或钯碳催化剂。
5. 根据权利要求1所述的一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于， 所述步骤1)中通气压力为〇. 4MPa，反应温度在90?110°C。
6. 根据权利要求1所述的一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于， 所述步骤3)中双乙烯酮和5-硝基苯并咪唑酮的质量比为0. 2?0. 6:1。
7. 根据权利要求6所述的一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于， 所述步骤3)双乙烯酮和5-硝基苯并咪唑酮的质量比为0. 4:1。
8. 根据权利要求1所述的一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于， 所述步骤3)中双乙烯酮的滴加温度为80-90°C。
【文档编号】C07D235/26GK104151251SQ201410387110
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月7日 优先权日:2014年8月7日
【发明者】侯绪会, 姜福元, 侯利国, 张世凤, 郭刚, 魏成飞 申请人:山东汇海医药化工有限公司