一种环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种反应过程催化剂分离循环装置，尤其涉及一种环己酮氨肟化反应催化剂分离循装置。
【背景技术】
[0002]环己酮肟的生产工艺主要有酮胺法和氨肟化法两种。
[0003]酮胺法是环己酮一羟胺法的简称，需由环己酮与羟胺反应生成环己酮肟，是世界上最成熟、应用最广的生产工艺。羟胺的生产工艺又可分为三种，分别是HPO法、HSO法、NO法。其因采用不同的原料种类而生成不同的羟铵。
[0004]氨肟化反应制备环己酮肟新工艺是将环己酮、氨、过氧化氢置于同一反应器中，一步合成环己酮肟。反应过程无需另行制备羟胺，是世界上新开发的最先进的生产工艺。
[0005]氨肟化工艺于20世纪90年代首先有意大利艾尼(EniChem)开发成功，1994年在艾尼公司的Porto Marghera的年产I万吨氨西化示范装置开车，后来将该项技术和示范装置的经验用于日本住友，建成6万吨氨肟化工业装置，获得成功。该技术在国内已有中石化开发成功，分别建成了年产7万吨和年产10万吨的氨肟化工业装置。
[0006]氨肟化法与其他酮胺法相比，具有工艺简单、设备少、投资低、副产硫酸铵少、环境影响小、生产成本低、产品竞争力强等优点。
[0007]从目前国内建成的氨肟化工业装置运行情况看，均存在一些问题。采用单一内置金属膜死端过滤，随着滤芯表面滤饼厚度的不断增加，跨膜压差和过滤阻力也随之增加，滤液的通透力降低。为了保证滤液的通透力，则需增加金属膜的过滤面积和滤芯数量，增大反应器体积，影响环己酮的转化率，同时设备投资也会增加。采用单一外置陶瓷膜大循环过滤器，则氨肟化反应后，反应产物需输送到过滤器中进行环己酮肟与催化剂的分离，过滤器占地面积大，设备投资高，而且过滤器需要定期在线再生和不定期离线再生，运行周期短；同时，为保证过滤器的膜面流速，反应釜物料自循环量较大，增加了能耗。由于对催化剂拦截率要求较高，所需过滤器的过滤面积较大，过滤器设备投资也较大。由此可见，目前环己酮氨肟化反应催化剂分离设备投资成本高、分离过程能耗高等弊端。
[0008]综上所述，为解决己内酰胺生产过程环己酮氨肟化工序中的种种难题，节约能源，降低生产成本，对环己酮氨肟化反应分离装置进行改进，是降低己内酰胺生产成本急需解决的问题。
【实用新型内容】
[0009]本实用新型针对现有环己酮氨肟化反应催化剂分离工艺技术的不足，对环己酮氨肟化反应催化剂分离过程进行改进，提供一种耗能低、成本低的环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置。
[0010]本实用新型是通过以下技术方案实现的:
[0011]一种环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置，包括反应罐、外置式组合分离器和清液储罐；
[0012]所述外置式组合分离器包括组合为一体并连通设置的膜过滤装置和旋流分离装置；
[0013]所述反应罐设有顶部进口和底部出口 ；所述外置式组合分离器设有进料口、浊液出口和清液出口 ；所述清液储罐设有进液口 ；
[0014]所述反应罐的底部出口与所述外置式组合分离器的进料口经管线连接；所述外置式组合分离器的浊液出口与所述反应罐的顶部进口经管线连接，所述外置式组合分离器的清液出口与所述清液储罐的进液口经管线连接。
[0015]优选的，所述外置式组合分离器连接有反冲装置；用于对所述膜过滤装置进行反向冲洗。
[0016]优选的，所述外置式组合分离器包括一上置的顶部密封的圆筒形膜过滤装置和位于所述膜过滤装置下方并与之密封连接的倒圆锥形旋流分离装置；所述膜过滤装置和旋流分离装置通过设置于二者连接面上的溢流口相连通；所述外置式组合分离器的进料口位于所述旋流分离装置的上部；所述外置式组合分离器的浊液出口位于所述旋流分离装置的底部；所述外置式组合分离器的清液出口位于所述膜过滤装置的顶部；所述反冲装置与所述清液出口相连通。
[0017]优选的，所述溢流口插入上方膜过滤装置内部的深度为所述旋流分离装置的顶部直径的0.05?0.2倍。
[0018]优选的，所述旋流分离装置的锥角Θ为15?30°。
[0019]优选的，所述反应罐的底部出口与所述外置式组合分离器的进料口的连接管线上设有供料泵。
[0020]优选的，所述环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置包括多个并联设置的外置式组合分离器。
[0021]更优选的，所述环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置包括2-6台并联设置的外置式组合分离器；其中几台运行时，其它清洗再生，清洗与过滤交替进行。
[0022]优选的，所述膜过滤装置内设陶瓷膜或金属膜。
[0023]优选的，所述旋流分离装置切向流速为5?15m/s，保证了旋流分离器的正常运行；反应罐底部出口含有催化剂的混合液进入旋流分离装置，首先将大部分催化剂(约70% )分离，同时旋流分离装置的离心作用保证底部出口浊液能够进入反应罐的同时顶部含少量催化剂的浊液能够有一定的动力通过所述溢流口，进入到上方的膜过滤装置内。
[0024]优选的，所述膜过滤装置内膜的孔径为0.05?10 μ m，保证了催化剂完全被过滤下来。
[0025]本实用新型的技术效果及优点在于:
[0026]1、由于采用外置式组合分离器，与内置过滤器的过滤方式相比，取消了内置膜过滤器，可减小反应罐的体积，使反应罐体积控制在合理范围内，降低了内置过滤器及反应罐的设备投资和能耗。
[0027]2、由于外置式组合分离器采用旋流过滤的方式过滤环己酮氨肟化反应的催化剂，可提高催化剂的分离效率，降低催化剂的消耗和装置运行成本。
[0028]3、由于采用2?6台外置式组合分离器并联设置，过滤与清洗再生交替进行，如此切换使用的方式，解决了膜过滤器再生时催化剂分离的中断问题，保证了催化剂分离的连续性和系统的长周期运行。
[0029]4、所述外置式组合分离器设置在反应器外部，可根据过滤压差将分离器切出系统，与常规的反应器内置过滤装置不同，便于检维修，保证了装置的连续运行。
【附图说明】
[0030]图1 一种环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置示意图[0031 ] 图2外置式组合分离器结构示意图
[0032]附图标记:
[0033]1，反应罐；2，供料泵；3，清液储罐；4，外置式组合分离器；5，反冲装置；6，旋流分离装置；7，膜过滤装置；8，进料口 ；9，清液出口 ； 10，浊液出口 ；11，溢流口。
【具体实施方式】
[0034]以下通过特定的具体实例说明本实用新型的技术方案。应理解，本实用新型提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本实用新型可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本实用新型可实施的范畴。
[0035]—种环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置，如图1所示，包括反应罐1、外置式组合分离器4和清液储罐3 ;所述外置式组合分离器4包括组合为一体并连通设置的膜过滤装置7和旋流分离装置6 ;所述反应罐I设有顶部进口和底部出口 ；所述外置式组合分离器4设有进料口 8、浊液出口 10和清液出口 9 ;所述清液储罐3设有进液口 ；所述反应罐I的底部出口与所述外置式组合分离器4的进料口 8经管线连接；所述外置式组合分离器4的浊液出口 10与所述反应罐I的顶部进口经管线连接，所述外置式组合分离器4的清液出口 9与所述清液储罐3的进液口经管线连接。通过将旋流分离装置6和膜过滤装置7组合设置，大大节省了空间以及物料传输配管。
[0036]作为一种优选的实施方式，所述外置式组合分离器4连接有反冲装置5，能够定时将膜过滤装置7内膜管表面的催化剂反冲进入反应器，保证了膜管的运行效果。
[0037]作为一种优选的实施方式，如图2所示，所述外置式组合分离器4包括一上置的顶部密封的圆筒形膜过滤装置7和位于所述膜过滤装置7下方并与之密封连接的倒圆锥形旋流分离装置6 ;所述膜过滤装置7和旋流分离装置6通过设置于二者连接面上的溢流口 11相连通；所述外置式组合分离器4的进料口 8位于所述旋流分离装置6的上部；所述外置式组合分离器4的浊液出口 10位于所述旋流分离装置6的底部；所述外置式组合分离器4的清液出口 9位于所述膜过滤装置7的顶部；所述