一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇脱杂的装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工工艺及设备领域，具体涉及一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇脱杂的装置及方法。
【背景技术】
环己酮肟是生产己内酰胺重要中间体，环己酮氨肟化法的主要生产方法是，在钛硅分子筛催化剂及叔丁醇溶剂的存在下，利用过氧化氢、氨及环己酮反应生成环己酮肟，通过过滤系统，滤除分子筛催化剂，得到反应清液，再经过叔丁醇回收及萃取精馏过程得到高纯度的环己酮肟。
[0003]现有的环己酮氨肟化法在叔丁醇回收工序是通过叔丁醇回收塔回收叔丁醇，回收后的叔丁醇再返回肟化反应系统做溶剂使用。叔丁醇在体系内循环，部分环己酮、环己醇，少量环己酮肟及杂质在循环叔丁醇内累积，在引入到反应系统后，会严重影响肟化反应的转化率及选择性，使得反应状况变差。工业化装置中，肟化反应转化率一般在99.95 %以上，选择性在99.9以上，但是随着装置的连续长周期运行，反应选择性会持续下降，其主要原因就是循环叔丁醇内杂质的累积所导致。为保证肟化反应的高转化率及高选择性，一般采取的方法是提高环己酮、双氧水、气氨等原料的纯度以及提高的双氧水/环己酮、氨/环己酮进料配比。这样一方面增加了环己酮、双氧水等原料的提纯难度，另一方面也增加了双氧水及气氨的消耗。另外，由于叔丁醇-水共沸，高负荷下叔丁醇回收塔塔顶水含量高，导致循环叔丁醇内水占比例加大，这部分水引入反应釜后增加了反应釜的负荷，同时水在系统内的比例越大，越不利于肟化反应。
[0004]因此寻求一种环己酮氨肟化装置内脱杂的方法成为必要，现有的环己酮氨肟化装置和方法未有涉及到循环叔丁醇脱杂的装置和方法。
【发明内容】
本发明的目的提供一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇脱杂的装置及方法，能够提高反应选择性及转化率，降低反应系统内水的循环量，改善肟化反应条件。
[0006]为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇脱杂的装置，包括循环叔丁醇储槽和叔丁醇精制塔、叔丁醇精制塔的塔顶依次连接冷凝器、回流罐和回流栗，回流栗通过管道分别连接到叔丁醇精制塔和新制环叔丁醇储槽，所述叔丁醇精制塔的塔底通过塔底出料栗连接到废水处理单元。
[0007]所述的循环叔丁醇储槽和叔丁醇精制塔之间设有进料栗。
[0008]所述的叔丁醇精制塔采用的为新型垂直筛板塔。
[0009]由于循环叔丁醇内杂质有环己酮、环己醇、环己酮肟等，这一部分杂质沸点比叔丁醇高很多(一般称之为叔丁醇重杂)，分离较为容易；而部分杂质沸点与叔丁醇接近(一般称之为叔丁醇轻杂)，分离较为困难。本发明提供的叔丁醇精制塔中采用新型垂直筛板，具有传质空间利用率高，传质效果好的特点，是该类型塔板首次在氨肟化工艺中的利用，可以有效的解决叔丁醇轻杂分离难度大的问题，并且在操作中采取合理的回流比及合理的进料位置以提高叔丁醇轻杂的脱除效率。
[0010]所述叔丁醇精制塔的塔盘数为24层，循环叔丁醇储槽与之连接的进料位置在17、19或21层，回流口在塔顶部，是发明人根据实际生产确定的最佳进料点。
[0011]本发明提供的装置中，除了循环叔丁醇储槽和新制叔丁醇储槽是利用的现有设备，其余设备均为新增。
[0012]采用所述装置进行循环叔丁醇脱杂的方法，包括以下步骤:
1)将循环叔丁醇储槽的循环叔丁醇加入到叔丁醇精制塔内进行精馏操作，控制进料量1-3m 3/h ；
2)叔丁醇精制塔塔顶经过提纯后的叔丁醇水溶液经冷凝器冷凝，冷凝液进入回流罐内，一部分由回流栗打回至叔丁醇精制塔，回流量控制为l_2m3/h，塔顶温度控制在78-800C ;另一部分通过采出至新制环叔丁醇储槽内，塔顶采出量l_2m3/h ;
3)叔丁醇精制塔塔底的废水由塔底出料栗送至废水处理单元进行处理，回收其中的叔丁醇，塔底温度控制为80-95 °C。
[0013]进一步的，循环叔丁醇储槽的循环叔丁醇通过进料栗加入到叔丁醇精制塔内。
[0014]本发明的有益效果如下:
1、较好的降低了循环叔丁醇中水的含量，叔丁醇浓度由精制前的72?75%提高到80?85%。较好的降低了反应釜进料负荷，改善了反应环境。
[0015]2、对循环叔丁醇进行精制、杂质脱除，降低了反应系统的杂质含量，避免了大量副反应的发生，提高了反应选择性。
【附图说明】
[0016]图1为本发明提供装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0017]下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
[0018]实施例1:
一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇脱杂的装置，包括循环叔丁醇储槽I和叔丁醇精制塔2、叔丁醇精制塔2的塔顶依次连接冷凝器3、回流罐4和回流栗5，回流栗5通过管道分别连接到叔丁醇精制塔2和新制环叔丁醇储槽6，所述叔丁醇精制塔2的塔底通过塔底出料栗7连接到废水处理单元8。
[0019]进一步的，所述的循环叔丁醇储槽I和叔丁醇精制塔2之间设有进料栗9。
[0020]进一步的，所述的叔丁醇精制塔2采用的为新型垂直筛板塔。
[0021]进一步的，所述叔丁醇精制塔2的塔盘数为24层，循环叔丁醇储槽I与之连接的进料位置在17、19或21层，回流口在塔顶部。
[0022]实施例2:
一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇的脱杂方法，按照以下步骤进行:
a、将循环叔丁醇储槽内叔丁醇通过叔丁醇精制塔进料栗送至叔丁醇精制塔，料流量2m3/h，进料塔板位置为第17层；
b、塔顶回流控制在lm3/h，回流比0.5，塔顶温度80°C ;
C、塔底蒸汽进料量3t/h，塔底温度90°C ;
d、综合以上控制条件，经分析，塔顶叔丁醇内总杂质〈0.1%，叔丁醇含量〉78%，塔底叔丁醇含量〈0.5%。
[0023]实施例3:
一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇的脱杂方法，按照以下步骤进行:
a、将循环叔丁醇储槽内叔丁醇通过叔丁醇精制塔进料栗送至叔丁醇精制塔，料流量3m3/h，进料塔板位置为第17层；
b、塔顶回流控制在2m3/h，回流比0.67，塔顶温度78°C ;
C、塔底蒸汽进料量5t/h，塔底温度95°C ;
d、综合以上控制条件，经分析，塔顶叔丁醇内总杂质〈0.05%，叔丁醇含量〉80%，塔底叔丁醇含量〈0.1%。
[0024]实施例4:
一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇的脱杂方法，按照以下步骤进行:
a、将循环叔丁醇储槽内叔丁醇通过叔丁醇精制塔进料栗送至叔丁醇精制塔，料流量3m3/h，进料塔板位置为第19层；
b、塔顶回流控制在2m3/h，回流比0.67，塔顶温度78°C ;
C、塔底蒸汽进料量5t/h，塔底温度95°C ;
d、综合以上控制条件，经分析，塔顶叔丁醇内总杂质〈0.08%，叔丁醇含量〉78%，塔底叔丁醇含量〈0.1%。
[0025]实施例:5:
一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇的脱杂方法，按照以下步骤进行:
a、将循环叔丁醇储槽内叔丁醇通过叔丁醇精制塔进料栗送至叔丁醇精制塔，料流量3m3/h，进料塔板位置为第21层；
b、塔顶回流控制在2m3/h，回流比0.67，塔顶温度78°C ;
C、塔底蒸汽进料量5t/h，塔底温度95°C ;
d、综合以上控制条件，经分析，塔顶叔丁醇内总杂质〈0.1%，叔丁醇含量〉76%，塔底叔丁醇含量〈0.1%。
【主权项】
1.一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇脱杂的装置，其特征在于:包括循环叔丁醇储槽(I)和叔丁醇精制塔(2)、叔丁醇精制塔(2)的塔顶依次连接冷凝器(3)、回流罐(4)和回流栗(5)，回流栗(5)通过管道分别连接到叔丁醇精制塔(2)和新制环叔丁醇储槽(6)，所述叔丁醇精制塔(2)的塔底通过塔底出料栗(7)连接到废水处理单元(8)。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:所述的循环叔丁醇储槽(I)和叔丁醇精制塔⑵之间设有进料栗(9)。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:所述的叔丁醇精制塔(2)采用的为新型垂直筛板塔。4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于:所述叔丁醇精制塔(2)的塔盘数为24层，循环叔丁醇储槽(I)与之连接的进料位置在17、19或21层，回流口在塔顶部。5.采用权利要求1-4任意一项所述装置进行循环叔丁醇脱杂的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将循环叔丁醇储槽的循环叔丁醇加入到叔丁醇精制塔内进行精馏操作，控制进料量l_3m3/h ； 2)叔丁醇精制塔塔顶经过提纯后的叔丁醇水溶液经冷凝器冷凝，冷凝液进入回流罐内，一部分由回流栗打回至叔丁醇精制塔，塔顶回流量控制为l_2m3/h，塔顶温度控制在78-800C ;另一部分通过采出至新制环叔丁醇储槽内，塔顶采出量l_2m3/h ; 3)叔丁醇精制塔塔底的废水由塔底出料栗送至废水处理单元进行处理，回收其中的叔丁醇，塔底温度控制为80-95 °C。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于:循环叔丁醇储槽的循环叔丁醇通过进料栗加入到叔丁醇精制塔内。
【专利摘要】本发明公开了一种环己酮氨肟化工艺中循环叔丁醇脱杂的装置及方法，该装置包括循环叔丁醇储槽和叔丁醇精制塔、叔丁醇精制塔的塔顶依次连接冷凝器、回流罐和回流泵，回流泵通过管道分别连接到叔丁醇精制塔和新制环叔丁醇储槽，所述叔丁醇精制塔的塔底通过塔底出料泵连接到废水处理单元。采用该装置能够有效降低循环叔丁醇中水的含量，叔丁醇浓度由精制前的72~75%提高到80~85%，降低反应釜进料负荷，改善了反应环境；对循环叔丁醇进行精制、杂质脱除，降低了反应系统的杂质含量，避免了大量副反应的发生，提高了反应选择性。
【IPC分类】B01D3/16, C07C31/12, C07C29/80
【公开号】CN105198700
【申请号】CN201510553556
【发明人】李万清, 周学军, 李军, 游华彬, 车小军, 万军, 严敏, 陈超
【申请人】湖北三宁化工股份有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月2日