专利名称：一种环己酮氨肟化催化剂动态分离装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种环己酮氨肟化催化剂动态分离装置，具体说是一种环己酮氨肟化催化剂动态分离的方法。
背景技术：
目前，世界上以环己酮肟为中间体生产己内酰胺的工业方法有磷酸羟胺法、硫酸羟胺法、光亚硝化法及环己酮氨肟化法等工艺，环己酮氨肟化法生产己内酰胺是一种全新的工艺，意大利埃尼最早开发并工业化，近年，国内也成功开发了氨肟化工艺。该工艺具有工艺流程短、能耗低、操作条件温和及绿色环保等优点，生产所需要的主要原材料包括环己酮、双氧水、液氨和钛硅分子筛催化剂，反应溶剂为叔丁醇，反应产物为环己酮肟，反应系统存在气液固三相，反应釜带有内搅拌器，同时为保证三相分散均匀和防止催化剂沉降、粘壁。在工艺设计中设计了反应釜外通过机械泵强制大循环，钛硅分子筛催化剂与反应后的 溶液在陶瓷膜组件中进行过滤分离，在操作压差的作用下，小于膜孔径的溶液通过陶瓷膜送往后工序，而催化剂则被截在模表面并通过定时对膜面进行反向冲洗，使催化剂重新回到反应系统。传统陶瓷膜分离系统包括两个组成部分，即泵与反应釜组成的外循环系统和陶瓷膜组件过滤与反冲洗系统，膜组件采用多组“串并”式结构，即由膜组件串连组成小组，然后小组再并联成大组，大组的组件同时进行“上下左右”间歇过滤或反冲。在实际生产过滤时，每小组膜的上膜组件过滤压差要比下膜组件大，上膜组件过滤量也比下膜组件要大，由于陶瓷膜表面经常因各种原因而容易被堵塞或污染，过滤量大的上膜组件被堵塞或污染的程度越严重，而在反冲时，堵塞或污染程度越严重的上膜组件因压差高反冲效果不如下膜组件，如此恶性循环，在保证总过滤量不变的情况下，则导致上膜组件过滤能力先下降，增大下膜组件负荷，进而导致下膜组件过滤能力下降，最终使得所有膜进出口压差、跨膜压差上升，影响总过滤通量及生产能力，造成降负荷或停车。污染后的膜组件需要进行酸碱化学清洗，每组膜组件清洗费用约为五万元左右，每年的清洗总费用将达到500万元，且因清洗浪费大量酸碱和工艺水并产生3万吨废水，且外循环每年用电将达到160万度。因此，我们迫切需要一种既避免因更换膜组件而停车，又节约了膜管的清洗和消耗费用，满足了生产的需要的环己酮氨肟化催化剂动态分离装置。
发明内容鉴于上述的技术不足，本实用新型的目的在于提供一种环己酮氨肟化催化剂动态分离装置，该环己酮氨肟化催化剂动态分离装置简化了催化剂分离流程，减少了因陶瓷膜堵塞清洗带来的一系列弊端，节省投资、节约能源和有效降低运行成本，具有巨大经济效益和社会效益。本实用新型的技术方案在于一种环己酮氨肟化催化剂动态分离装置，包括了进料泵和动态分离器，所述进料泵的进料端管路与反应釜相连接，所述进料泵的出料端管路通向至少一个的动态分离器，所述动态分离器的浊液出液端管路回流至反应釜的中上部，所述动态分离器的清液出液端管路与清液收集器相连接。在一实施例中，所述动态分离器包括罐体，所述罐体上部设置有物料入口，所述罐体下部设置有浊液出口和清液出口，所述罐体内穿设有一转轴，所述转轴上安装有碟片膜过滤元件，所述转轴由设置在罐体上方的电机驱动，所述电机由变频器调节控制其转速，以利控制碟片膜过滤元件旋转速度和液体膜面流速。在一实施例中，所述碟片膜表面膜面流速控制在O 20m/s。在一实施例中，该装置还包括一冲洗罐，所述冲洗罐上部连接有增压系统，所述冲洗罐下部的冲洗管路连接至清液出液端管路上，以利向冲洗罐输入清液和反向冲洗碟片膜过滤元件。在一实施例中，所述反向冲频次为(Γ20次/10分钟。本实用新型的有益效果如下 一是采用动态膜分离替代传统陶瓷膜分离，即将带有催化剂与反应混合物的浊液通过内置碟片膜过滤元件，分离出清液，而带催化剂混合液则被拦截在膜表面并通过定时对膜面进行反向冲洗，使催化剂回到反应系统，碟片膜表面膜面流速控制在O 20m/s，反冲频次为(Γ20次/10分钟。 二是一套十万吨/年氨肟化生产装置按常规配置陶瓷膜组件需要16组(大膜组件数量根据过滤量来折算)，膜组件因膜污染经常出现进出口压差和跨膜压差高需要停车清洗膜组件或整体更换膜管，16个膜组件每年更换清洗按80次计算，更换膜管1200支，每次清洗需200吨水，2. 5吨硝酸，2. 5吨烧碱，约30000元，更换一组膜组件需5万元，更换一支膜管1200元，总费用500万；本发明动态分离器碟片膜过滤元件可以很好解决催化剂堵塞膜面问题，可以单独在线对分离器进行清洗，且清洗液量仅为原陶瓷膜组件的十分之一，废水总量仅为二十分之一，清洗频次不超过每年30次。清洗总费用可以控制在50万元以内。本发明简化了催化剂分离流程，减少了因陶瓷膜堵塞清洗带来的一系列弊端，节省投资、节约能源和有效降低运行成本。具有巨大经济效益和社会效益。三是环己酮氨肟化法生产己内酰胺是一种全新的工艺，其具有工艺流程短、能耗低、操作条件温和及绿色环保等优点，此工艺在所有己内酰胺生产工艺中极具竞争力和发展前景，而膜过滤系统是本工艺成功应用的关键所在，采用动态膜分离替代传统陶瓷膜分离是一个全新的概念，比原方式具有无比优越，动态膜过滤系统也同样适用类似于纳米级催化剂与反应液分离体系。
图I为实施中的环己酮氨肟化催化剂动态分离装置的连接结构示意图。
I 一进料泵，2—动态分尚器,3—进料端管路,4 一反应爸,5—出料端管，6 —清液出液端管路，7 —清液收集器，8 —物料入口，9 一浊液出口，10 —清液出口，11 一转轴，12 一碟片膜过滤兀件,13 一电机驱动，14 一池液出液端管路,15 一冲洗罐,16 一变频器，17 一增压系统，18 一冲洗管路。
具体实施方式
为让本实用新型的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图，作详细说明如下，但本实用新型并不限于此。参考图例1，一种环己酮氨肟化催化剂动态分离装置，包括了进料泵I和动态分离器2，所述进料泵I的进料端管路3与反应釜4相连接，所述进料泵I的出料端管路5通向至少一个的动态分离器2，所述动态分离器2的浊液出液端管路14回流至反应釜4的中上部，所述动态分离器2的清液出液端管路6与清液收集器7相连接。上述的结构是环己酮氨肟化催化剂动态分离循环管路系统。在本实施例中，所述动态分离器包括罐体，所述罐体上部设置有物料入口 8，所述罐体下部设置有浊液出口 9和清液出口 10，所述罐体内穿设有一转轴11，所述转轴11上安装有碟片膜过滤元件12，所述转轴11由设置在罐体上方的电机13驱动，所述电机13由变频器16调节控制其转速，以利控制碟片膜过滤元件旋转速度和液体膜面流速。在本实施例中，所述碟片膜表面膜面流速控制在O 20m/s。在本实施例中，该装置还包括一冲洗罐15，所述冲洗罐15上部连接有增压系统·17，所述冲洗罐15下部的冲洗管路18连接至清液出液端6管路上，以利向冲洗罐输入清液和反向冲洗碟片膜过滤元件。在本实施例中，所述反向冲频次为(Γ20次/10分钟。动态分离方法是将带有催化剂与反应混合物的浊液通过内置碟片膜过滤元件，压差的作用下，小于膜孔径的溶液透过碟片式膜元件进入清液收集器去后工序，而带催化剂混合液则在膜片表面以相对的膜面流速流动，催化剂被拦截在膜表面并通过定时对膜面进行反向冲洗，使催化剂回到反应系统。一个独立的动态膜分离系统由两部分组成，即进料泵和动态分离器，在设计中可以根据需要选择一组或多组动态分离器并联工作，进料泵可共用也可以单独配置，动态分离器是一个带内置膜片且可以旋转的设备，转速可以根据需要调节转速以满足一定的膜面流速需要，每一组动态分离器可以设置间歇反冲以清洗膜表面，实现长周期运行。过滤清液经过二级安保过滤后送入后系统以回收溶剂，简化了催化剂分离流程，减少了因陶瓷膜堵塞清洗带来的一系列弊端，节省投资、节约能源和有效降低运行成本。以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，凡依本实用新型申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本实用新型的涵盖范围。
权利要求1.一种环己酮氨肟化催化剂动态分离装置，包括了进料泵和动态分离器，其特征在于所述进料泵的进料端管路与反应釜相连接，所述进料泵的出料端管路通向至少一个的动态分离器，所述动态分离器的浊液出液端管路回流至反应釜的中上部，所述动态分离器的清液出液端管路与清液收集器相连接。
2.根据权利要求I所述的环己酮氨肟化催化剂动态分离装置，其特征在于所述动态分离器包括罐体，所述罐体上部设置有物料入口，所述罐体下部设置有浊液出口和清液出口，所述罐体内穿设有一转轴，所述转轴上安装有碟片膜过滤元件，所述转轴由设置在罐体上方的电机驱动，所述电机由变频器调节控制其转速，以利控制碟片膜过滤元件旋转速度和液体膜面流速。
3.根据权利要求2所述的环己酮氨肟化催化剂动态分离装置，其特征在于所述碟片膜表面膜面流速控制在O 20m/s。
4.根据权利要求I所述的环己酮氨肟化催化剂动态分离装置，其特征在于该装置还包括一冲洗罐，所述冲洗罐上部连接有增压系统，所述冲洗罐下部的冲洗管路连接至清液出液端管路上，以利向冲洗罐输入清液和反向冲洗碟片膜过滤元件。
5.根据权利要求4所述的环己酮氨肟化催化剂动态分离装置，其特征在于所述反向冲频次为0 20次/10分钟。
专利摘要本实用新型涉及一种环己酮氨肟化催化剂动态分离装置，包括了进料泵和动态分离器，所述进料泵的进料端管路与反应釜相连接，所述进料泵的出料端管路通向至少一个的动态分离器，所述动态分离器的浊液出液端管路回流至反应釜的中上部，所述动态分离器的清液出液端管路与清液收集器相连接。本实用新型创造性解决了膜组件堵塞定期清洗而带来的膜管损坏、消耗酸碱、废水排放及更换膜管安全问题，同时也不需要反应液外循环系统，减少了由此带来的催化剂磨损、能耗上升，既避免因更换膜组件而停车，又节约了膜管的清洗和消耗费用，满足了生产的需要。
文档编号B01J29/90GK202700369SQ201220294588
公开日2013年1月30日 申请日期2012年6月21日 优先权日2012年6月21日
发明者瞿亚平, 吴道斌, 龙中杰, 吴望成 申请人:福建锦江石化有限公司