专利名称：一种不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及到阻聚剂丙烯酰胺水溶液的制备工艺，具体是一种微生物法生产丙烯酰胺水溶液的工艺。
背景技术：
微生物法生产的丙烯酰胺水溶液(30%浓度)阻聚剂(对羟基苯甲醚)含量一般在10 20ppm，由于阻聚剂的存在使得丙烯酰胺水溶液活性降低，不利于聚合厂家制造高分子量的聚丙烯酰胺。
发明内容
本发明针对上述技术中存在的问题，在微生物法生产丙烯酰胺工艺的过程中，通过对原料丙烯腈中带入的阻聚剂进行蒸馏处理，在源头除掉大部分的阻聚剂，在整个工序最后，通过树脂吸附再一次去除产品中残留的微量阻聚剂，从而得到不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液产品。本发明的目的是这样实现的一种不含阻聚剂丙烯酰胺水溶液的制备工艺，主要由选取丙烯腈进行水合反应、膜过滤、得到不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液；其特征在于对原料丙烯腈在水合反应前进行减压蒸馏处理所述减压蒸馏处理为将丙烯腈原料置于精馏塔中，保持精馏塔的压力为0. 09 0. IOMPa,收集73 78°C馏份；所述膜过滤后增加离子交换工艺，所述离子交换工艺为对膜过滤后的30%丙烯酰胺按4 6t/h的流量通过串联的阳、阴床和混床，其通过阳、阴床和混床的过程为大循环时间为15 20分钟，，待取样检测混床出口丙烯酰胺水溶液中检测无阻聚剂后停止打循环，进行正常树脂吸附；进一步精制、 提纯，去除其中的杂质离子，得到不含阻聚剂30%丙烯酰胺水溶液。阳床732树脂、阴床717树脂，混床专用大孔树脂7320阳树脂、7170阴树脂。树脂装填量重量比例阳床732树脂3 阴床717树脂5 混床大孔树脂732阳树脂和717阴树脂的混合树脂1。本发明的优点在于由于采用了上述步骤，我们连续稳定地生产出了不含阻聚剂的高品质30%丙烯酰胺水溶液，为生产高品质高分子量聚丙烯酰提供了很好的原料保障， 满足了市场的需求。
具体实施例方式本发明主要由以下工艺步骤实现的由丙烯腈蒸馏、水合反应釜、膜过滤、离子交换四大步骤得到不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液。由于水溶液中的阻聚剂对羟基苯甲醚是由原料丙烯腈中带入，在其他工序无阻聚剂带入，因此去除原料丙烯腈中的阻聚剂成为本发明的关键，针对丙烯腈沸点77. 3°C，而阻聚剂一对羟基苯甲醚沸点243°C的明显差异，针对丙烯腈的特性，我们选用减压蒸馏工艺，通过控制蒸馏过程的微负压，收集73 78°C馏份，去掉阻聚剂及其它重组份，得到较纯净的符合要求的原料丙烯腈，在此过程中阻聚剂去除率99%。为彻底去除残留的阻聚剂，我们最后对超滤膜过滤后的30%丙烯酰胺水溶液进行离子交换精制处理。具体实施例1、丙烯腈蒸馏将丙烯腈原料进行减压蒸馏，通过控制蒸馏过程的微负压，收集 73 78°C馏份，去掉阻聚剂及其它重组份，得到较纯净的符合要求的丙烯腈原料，在此过程中阻聚剂去除率99%。2、游离细胞催化水合生产和膜过滤过程将清洗合格的菌丝体，以一定的比例水为1，菌丝体8% 12%投入反应釜中，在20°C 士2°C的温度下，进行常规的酶催化反应，反应过程中，连续流加丙烯腈，经过5- 的反应，产物溶液累积到30%浓度后，采用超滤膜对反应液中丙烯酰胺与诺卡丝放线菌菌体进行分离，去除产品中的大分子蛋白、色素等杂质。4、离子交换对膜过滤后的30%丙烯酰胺按4 6t/h的流量通过串联的阳、阴床和混床，其通过阳、阴床和混床的过程为打循环时间为15 20分钟，，待取样检测混床出口丙烯酰胺水溶液中检测无阻聚剂后停止打循环，进行正常树脂吸附，进一步精制、提纯， 去除其中的杂质离子，得到不含阻聚剂30%丙烯酰胺水溶液。在上述串联的阳、阴床和混床中填有树脂，其装填重量比为阳床732树脂阴床 717树脂混床专用大孔树脂7320阳树脂和7170阴树脂混合物为3 5 1。
权利要求
1.一种不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液的制备工艺，主要由选取丙烯腈进行水合反应、 膜过滤、得到不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液；其特征在于对原料丙烯腈在水合反应前进行减压蒸馏处理所述减压蒸馏处理为将丙烯腈原料置于精馏塔中，保持精馏塔的压力为 0. 09 0. IOMPa,收集73 78°C馏份；所述膜过滤后增加离子交换工艺，所述离子交换工艺为对膜过滤后的30%丙烯酰胺按4 6t/h的流量通过串联的阳、阴床和混床，其通过阳、 阴床和混床的过程为打循环时间为15 20分钟，待取样检测混床出口丙烯酰胺水溶液中检测无阻聚剂后停止打循环，进行正常树脂吸附；进一步精制、提纯，去除其中的杂质离子， 得到不含阻聚剂30%丙烯酰胺水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液的制备工艺，其特征在于阳床732树脂、阴床717树脂，混床专用大孔树脂732阳树脂、717阴树脂。
3.根据权利要求1所述的不含阻聚剂丙烯酰胺水溶液的制备工艺，其特征在于树脂装填量重量比例阳床732树脂3 阴床717树脂5 混床大孔树脂732阳树脂和717阴树脂的混合树脂1。
全文摘要
本发明公开了一种不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液的制备工艺，主要由选取丙烯腈进行水合反应、膜过滤、得到不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液；对原料丙烯腈在水合反应前进行减压蒸馏处理，再进一步精制、提纯，去除其中的杂质离子，得到不含阻聚剂30％丙烯酰胺水溶液。采用本工艺，可连续稳定地生产出不含阻聚剂的高品质30％丙烯酰胺水溶液，为生产高品质高分子量聚丙烯酰提供了很好的原料保障，满足了市场的需求。
文档编号C08F20/56GK102212157SQ20101025827
公开日2011年10月12日 申请日期2010年8月20日 优先权日2010年8月20日
发明者徐忠和, 杨涛, 沈瑞华, 熊光辉, 石爱国, 顾稀平 申请人:江苏南天农科化工有限公司