专利名称：用于紫外纳米压印的点阵结构软模板的制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种纳米压印技术领域的方法，具体是一种特征尺度在100纳米及以下尺度点阵结构软模板的制备方法。
背景技术：
近年来，随着纳米加工技术和纳米材料的迅速发展，微纳结构的成型受到越来越多的关注。2003年2月，Technology Review报道了改变世界的十大新兴技术，其中一项便是纳米压印技术(Nanoimprint Lithography)。纳米压印技术，是利用带有纳米图案的模板在光刻胶上压印，将模板上的纳米图案转移到基底表面的光刻胶上，再用刻蚀工艺将光刻胶上的图形转移到基底上的工艺过程，包括热压印技术(HEL-Hot Embossing Lithography)；微接触压印技术(MCP，Micro-Contact Printing)；滚动式压印(RIL, Roller NanoimprintLithography)；基于 HSQ 的纳米压印(HSQ-based nanoimprint lithography)；紫外纳米压印技术(UV-NIL-Ultraviolet Nanoimprint Lithography)等。 其中紫外纳米压印技术因其常温下就能压印成型的特性，受到广泛的关注和研究。压印模板基本可以分为两类硬质模板和软模板。硬质模板代表有石英片、蓝宝石等，利用硬质模板的“硬压印”技术受到硬质模板表面能高、不易脱模、与基底贴合不紧密等缺点的影响。而软模板因其本身具有的弹性能更好贴合基底表面，表面能低于硬质模板，易于脱模，能实现大面积微结构压印等特点，是未来模板的发展方趋势。聚二甲基硅氧烷(PDMQ对紫外光透明，是目前较为常用的软模板材料。经过对现有技术的检索发现，中国专利文献号CN101101441记载了一种“大面积周期阵列三维微结构制备方法”，中国专利文献号CN101051184记载了一种“大面积微纳结构软压印方法”，用软压印的方法制备了大面积的微纳结构图形。首先，所涉及的母版的制作分别利用了传统光刻法和电子束直写法，事实上当特征尺度变小的时候，特别是在 100纳米以下，这两种制备方法的成本成指数上升趋势，尤其是电子束直写的成本在每小时 1000美元左右。这极大的影响了压印产品的成本。其次，所涉及的制备图形为沟槽结构，尺度为几十微米到几十纳米。事实上，经试验证明，在转移孔洞尺度为100纳米以下点阵结构时，传统的液态浇注法无法让PDMS实现图形的有效转移。根本原因在于由于PDMS的粘度过高(常温下为 45帕斯卡.秒)，无法通过毛细作用自由进入100纳米及以下尺度的孔洞，不能有效转移母版上纳米尺度的图形，也就不能制备出带有图形的软模板用于后续的紫外纳米压印。通过进行多次实验，发现在加入PDMS后抽真空和增加数倍大气压的条件下，PDMS仍然无法进入到100纳米及以下孔洞中，实现纳米尺度图形的转移。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种用于紫外纳米压印的点阵结构软模板的制备方法，实现对100纳米以下尺度图形转移过程的同时不涉及传统光刻或者电子束直写技术，节省了大量成本。本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括第一步、采用多孔氧化铝模板作为母版，对母版进行去除杂质处理和降表面能处理；所述的多孔氧化铝模板上设有若干排列均勻的孔洞，其孔洞的直径60 100纳米。所述的去除杂质处理是指将母版先后放入丙酮和酒精中，分别超声3分钟，烘干。所述的降表面能处理是指将母版放入称量瓶中，滴入全氟辛基三氯硅烷并盖上瓶盖，在常温常压下蒸镀1小时，然后设置热板温度为100°C，烘烤15分钟后，自然冷却。第二步、将聚二甲基硅氧烷基料和固化剂按质量比10 1进行配比，经搅拌均勻后按照聚二甲基硅氧烷硅油质量比2 1加入硅油，搅拌均勻后制成聚二甲基硅氧烷稀释剂。第三步、将母版置于密闭容器中进行真空处理，在真空条件下，用针管加入聚二甲基硅氧烷稀释剂到母版表面并完全覆盖表面，保持真空2 3分钟后，取出母版并置于勻胶机上进行甩胶处理。所述的真空处理是指真空度为-0. 096MPa ；所述的甩胶处理是指该勻胶机在900转/秒的速度下勻胶6秒，再在3000转/秒的速度下勻胶20秒。第四步、将聚二甲基硅氧烷基料和固化剂按质量比10 1进行配比后搅拌均勻并进一步覆盖在勻胶处理后的母版表面，再将母版置于密闭容器中抽真空去除气泡；第五步、将抽真空后的母版加热固化处理后用镊子将固化后的聚二甲基硅氧烷从母版上取下即制成用于紫外纳米压印的点阵结构软模板。所述的固化处理是指在90°C的环境下，烘烤2 3小时完成固化。与现有技术相比，本发明所得到的图形为点阵结构，尺度在100纳米以下。现有专利中提及的结构为光栅型结构，且尺度多为微米级别。未稀释的聚二甲基硅氧烷无法进入 100纳米级别及以下尺度的图形。本发明通过利用硅油稀释聚二甲基硅氧烷，降低其粘度系数，从而使其进入100纳米以下尺度的孔洞中，实现图形的转移。所用稀释剂可以是OS系列硅油，也可以是甲苯或者己烷。
图1为本发明的制备流程图。图2为实施例母版扫描电子显微镜(SEM)示意图。图3为实施例效果示意图。
具体实施例方式下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
如图1所示，本实施例包括以下步骤采用多孔氧化铝模板(AAO)作为母版；对母版进行去除杂质处理和降表面能处理；配比用硅油稀释的PDMS ；在真空状态下，将稀释过的PDMS覆盖到AAO模板表面，之后用勻胶机甩去多余液体；将未稀释的PDMS覆盖以上AAO模板表面，抽真空去除气泡；对PDMS进行固化处理，脱模后便完成纳米级图形的转移，软模板形成；重复步骤03)-(6)，即可完成批量软模板的制作。在所述步骤(1)中，采用多孔氧化铝模板(AAO)作为母版，孔径为100纳米。AAO 由于其规则均勻的孔洞排列以及孔洞直径的可控性，成为可选择的母版材料，同时它的价格比较低廉。所述步骤O)中，将购买的孔洞直径100纳米的AAO母版，先后放入丙酮和酒精中，分别超声3分钟，烘干。将清洗过的AAO放入称量瓶中，滴入一滴全氟辛基三氯硅烷，盖上瓶盖。在常温常压下蒸镀一小时，完成降表面能处理。之后设置热板温度100摄氏度，烘烤15分钟，自然冷却。所述步骤(3)中，所采用的PDMS为道康宁公司生产的SYLGARD 184产品，分为基料和固化剂两种液体。所采用的硅油为道康宁公司生产的0S-20系列硅油。将PDMS基料和固化剂按质量比10 1进行配比，搅拌均勻。之后按照PDMS 硅油质量比2 1加入硅油，搅拌均勻，制成聚二甲基硅氧烷稀释剂。所述步骤(4)中，将处理过的AAO模板放入密闭容器中，抽真空10分钟，真空度-0. 096MPa。在真空条件下，用针管加入稀释过的PDMS到AAO模板表面，使PDMS完全覆盖表面。保持真空2-3分钟后，取出AAO模板，在勻胶机上进行甩胶低速下(900转/秒) 勻胶6秒，高速下(3000转/秒)勻胶20秒。所述步骤(5)中，将PDMS基料和固化剂按质量比10 1进行配比，搅拌均勻后， 铺在步骤⑷处理过的AAO表面，放入密闭容器中，抽真空去除气泡。所述步骤(6)中，将步骤(5)处理过的AAO放在热板上，设置温度90摄氏度，烘烤 2-3小时完成固化。之后小心用镊子将固化后的PDMS从AAO表面取下，即完成软模板的制作，实现了 100纳米及以下尺度点阵结构的转移过程。制得的PDMS软模板透明，有弹性，表面覆盖有100纳米点阵图案，高度在50-100纳米之间。所述步骤(7)中，经过降表面能处理的AAO模板可以重复利用多次，实现批量生产 PDMS软模板。如图2所示，本实施例所采用的多孔氧化铝母版具有规则排列的孔洞结构，孔洞尺度在100纳米。如图3所示，本实施例制得的PDMS软模板表面布满了规则排列的点阵结构，点阵直径为100纳米左右，软模板的点阵排布基本对应于AAO母版的孔洞排布，可以证明图形得到了有效的转移。
权利要求
1.一种用于紫外纳米压印的点阵结构软模板的制备方法，其特征在于，包括第一步、采用多孔氧化铝模板作为母版，对母版进行去除杂质处理和降表面能处理；第二步、将聚二甲基硅氧烷基料和固化剂按质量比10 1进行配比，经搅拌均勻后按照聚二甲基硅氧烷硅油质量比2 1加入硅油，搅拌均勻后制成聚二甲基硅氧烷稀释剂；第三步、将母版置于密闭容器中进行真空处理，在真空条件下，用针管加入聚二甲基硅氧烷稀释剂到母版表面并完全覆盖表面，保持真空2 3分钟后，取出母版并置于勻胶机上进行甩胶处理；第四步、将聚二甲基硅氧烷基料和固化剂按质量比10 1进行配比后搅拌均勻并进一步覆盖在勻胶处理后的母版表面，再将母版置于密闭容器中抽真空去除气泡；第五步、将抽真空后的母版加热固化处理后用镊子将固化后的聚二甲基硅氧烷从母版上取下即制成用于紫外纳米压印的点阵结构软模板。
2.根据权利要求1所述的用于紫外纳米压印的点阵结构软模板的制备方法，其特征是，所述的多孔氧化铝模板上设有若干排列均勻的孔洞，其孔洞的直径60 100纳米。
3.根据权利要求1所述的用于紫外纳米压印的点阵结构软模板的制备方法，其特征是，所述的去除杂质处理是指将母版先后放入丙酮和酒精中，分别超声3分钟，烘干。
4.根据权利要求1所述的用于紫外纳米压印的点阵结构软模板的制备方法，其特征是，所述的降表面能处理是指将母版放入称量瓶中，滴入全氟辛基三氯硅烷并盖上瓶盖， 在常温常压下蒸镀1小时，然后设置热板温度为100°C，烘烤15分钟后，自然冷却。
5.根据权利要求1所述的用于紫外纳米压印的点阵结构软模板的制备方法，其特征是，所述的真空处理是指真空度为-0. 096MPa。
6.根据权利要求1所述的用于紫外纳米压印的点阵结构软模板的制备方法，其特征是，所述的甩胶处理是指该勻胶机在900转/秒的速度下勻胶6秒，再在3000转/秒的速度下勻胶20秒。
7.根据权利要求1所述的用于紫外纳米压印的点阵结构软模板的制备方法，其特征是，所述的固化处理是指在90°C的环境下，烘烤2 3小时完成固化。
全文摘要
一种纳米压印技术领域的用于紫外纳米压印的点阵结构软模板的制备方法，包括采用多孔氧化铝模板作为母版，将聚二甲基硅氧烷基料和固化剂配比搅拌后加入硅油制成聚二甲基硅氧烷稀释剂；真空条件下，用针管加入聚二甲基硅氧烷稀释剂到母版表面并完全覆盖表面后进行甩胶处理；将聚二甲基硅氧烷基料和固化剂进一步覆盖在匀胶处理后的母版表面；将抽真空后的母版加热固化处理后制成用于紫外纳米压印的点阵结构软模板。本发明通过利用硅油稀释聚二甲基硅氧烷，降低其粘度系数，从而使其进入100纳米以下尺度的孔洞中，实现图形的转移。
文档编号C08L83/04GK102218833SQ201010300070
公开日2011年10月19日 申请日期2010年1月7日 优先权日2010年1月7日
发明者李海鑫, 黄其煜 申请人:上海交通大学