专利名称：低聚醚速溶瓜尔胶的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种利用瓜尔胶粉进行两步化学改性反应，然后将产物进行固液分离，将固相进行真空膨化、干燥、超微粉碎而获得低聚醚速溶瓜尔胶的方法。
背景技术：
瓜尔胶来自一年生草本植物瓜尔豆的内胚乳，其水溶性部分主要是以D-甘露糖为主链、以D-半乳糖为支链组成的长链中性非离子型邻位顺式羟基的聚糖，重均相对分子量190万，这部分约占瓜尔胶粉总量的84% ；另有16-18%的成份不能溶解于水中。瓜尔胶粉在食品、石油、化妆品、造纸、纺织等行业有广泛的应用。由于瓜尔胶水不溶物较高，使得其在石油工业的应用中受到一定的限制，为了提高瓜尔胶的水溶性，通常需对其进行化学改性，国内常用的产品为羟丙基瓜尔胶。羟丙基瓜尔胶是通过对瓜尔胶进行醚化化学反应，在碱性条件下，以环氧丙烷为醚化剂、引入羟丙基基团而形成的瓜尔胶衍生物。羟丙基瓜尔胶因水不溶物低、在水中的溶解速度较快而在国内油气田的压裂增产中受到广泛应用。国内羟丙基瓜尔胶的生产方法有两种方法之一先将瓜尔豆的胚乳片加工成瓜尔胶粉，以乙醇或异丙醇作为溶剂，加入瓜尔胶粉，以氢氧化钠为催化剂、环氧丙烷为醚化剂，在一定反应温度和时间下进行改性反应，随后用酸进行中和反应；反应完毕后洗涤、干燥，再次粉碎加工获得羟丙基瓜尔胶。方法之二 以水为溶剂，将氢氧化钠溶于水中，直接利用瓜尔豆的胚乳片吸收氢氧化钠水溶液而产生膨胀，同时加入环氧丙烷醚化剂，在一定反应温度和时间下进行改性反应，随后用酸进行中和反应；反应完毕后干燥、粉碎加工获得羟丙基瓜尔胶。该方法将瓜尔胶粉与羟丙基瓜尔胶的生产合为一体，简化了工艺流程，是近年来国内的主要生产方法。尽管羟丙基瓜尔胶在水中的溶胀速度较快，但当水温低于20°C以下时，其溶解速度明显下降，所以，羟丙基瓜尔胶在应用过程中需在水中有足够的溶解时间。专利申请号200610105052. 0介绍的“一种速溶型化学改性植物胶的制备方法”， 其中的速溶型植物胶是通过利用瓜尔胶、香豆胶、田菁胶、蘑芋胶等豆科类植物胶片为原料，以无机碱为催化剂，环氧丙烷、氯丙醇等亲水性物质为醚化剂，在一定反应温度和时间下进行改性反应，然后挤压膨化、干燥、粉碎而获得。
发明内容
本发明生产的低聚醚速溶瓜尔胶相对于现有羟丙基瓜尔胶生产技术及专利申请号200610105052. 0介绍的“一种速溶型化学改性植物胶的制备方法”所描述的生产技术有如下区别1、现有技术的化学改性均是通过醚化反应，在瓜尔胶分子上引入羟丙基极性亲水基团，其反应式为
权利要求
1. 一种低聚醚速溶瓜尔胶的制备方法，其特征在于利用瓜尔胶粉进行两步化学改性反应，然后将生成物进行固液分离，将固相进行真空膨化、干燥、超微粉碎机粉碎而获得低聚醚速溶瓜尔胶；所述两步化学改性反应的具体步骤如下 (a)第一步化学反应选取反应物重量份配比
2.根据权利要求1所述的低聚醚速溶瓜尔胶的制备方法，其特征在于所述(a)第一步化学反应中的反应温度为40_80°C、反应时间为0. 5-3小时。
3.根据权利要求1所述的低聚醚速溶瓜尔胶的制备方法，其特征在于按所述(a)第一步化学反应配比，在反应器中用水将苛性碱完全溶解，加入低碳醇搅拌15分钟以上至混合均勻，然后在搅拌的条件下加入瓜尔胶粉，抽真空、用氮气置换，再加入氯丙醇或氯乙醇， 升温至40°C -80°C，在此温度下反应1-3小时，完成第一步化学反应。
4.根据权利要求1所述的低聚醚速溶瓜尔胶的制备方法，其特征在于所述(b)第二步化学反应中的反应温度为60-100°C、反应时间为1-3小时。
5.根据权利要求1所述的低聚醚速溶瓜尔胶的制备方法，其特征在于按所述(b) 第二步化学反应配比，在完成第一步化学反应的物料中加入环氧丙烷或环氧乙烷，升温至 600C -100°C，在此温度下反应1-3小时，然后加入无机或有机酸、出料。
6.根据权利要求1所述的低聚醚速溶瓜尔胶的制备方法，其特征在于在选用氮气对空气进行置换的条件下。所述真空膨化的压力控制在-1. OMPa至+1. OMPa、温度控制在 70 0C -100°C。
7.根据权利要求1所述的低聚醚速溶瓜尔胶的制备方法，其特征在于所述的低碳醇是指甲醇、乙醇或异丙醇。
8.根据权利要求1所述的低聚醚速溶瓜尔胶的制备方法，其特征在于所述的苛性碱是指氢氧化钾或氢氧化钠。
9.根据权利要求1所述的低聚醚速溶瓜尔胶的制备方法，其特征在于所述的无机或有机酸是指盐酸、硫酸、醋酸、柠檬酸的它无机或有机酸。瓜尔胶粉低碳醇苛性碱氯丙醇或氯乙醇水氮气、10 O份 1 00-25 O份、3-3 O份 5-30 份 50-100份 1-10份(b)第二步化学反应选取反应物重量份配比环氧丙烷或环氧乙烷 5-20份无机或有机酸1-30份。
全文摘要
低聚醚速溶瓜尔胶的制备方法，利用瓜尔胶粉进行两步化学改性反应，第一步化学反应选取反应物重量份配比瓜尔胶粉100份；低碳醇100-250份；苛性碱3-30份；氯丙醇或氯乙醇5-30份；水50-100份；氮气1-10份。第二步化学反应选取反应物重量份配比环氧丙烷或环氧乙烷5-20份；无机或有机酸1-30份。将上述两步反应的产物进行固液分离，将固相进行真空膨化、干燥、超微粉碎机粉碎而获得所述低聚醚速溶瓜尔胶。
文档编号C08B37/00GK102161709SQ201110087708
公开日2011年8月24日 申请日期2011年4月1日 优先权日2011年4月1日
发明者刘国良, 吕莉, 周丰, 孙虎, 廖乐军, 张冕, 李婧, 汪智慧, 赵文纲 申请人:中国石油集团川庆钻探工程有限公司长庆井下技术作业公司, 湖北菲特沃尔科技有限公司