专利名称：一种硫酸钙晶须改性聚氨酯复合材料及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种聚氨酯复合材料及其制备工艺，尤其是涉及一种硫酸钙晶须改性 聚氨酯复合材料及其制备工艺。
背景技术：
从1937年德国拜耳公司首先用异氰酸酯与多元醇反应制得聚氨酯开始，到20世 纪50年代初聚氨酯实现工业化生产，现在聚氨酯已成为六大合成材料之一，其应用范 围居各种材料之首。它可以根据多种要求制成涂料、胶粘剂、反应注塑铸件、纤维、泡沫材 料、橡胶、热塑性弹性体及生物医用材料。聚氨酯具有诸多优异的物理性能，但其强度不 高，耐热、耐水等性能差，限制了进一步的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有聚氨酯材料的不足，提供一种强度高，耐 热、耐水性能好，制备工艺简单，成本低的硫酸钙晶须改性聚氨酯复合材料及其制备工艺。本发明解决所述技术问题所采用的技术方案是
本发明之硫酸钙晶须改性聚氨酯复合材料由以下重量份数的原料制成聚氨酯(PU) 73 83份，直径10 20 μ m的硫酸钙晶须10 20份，偶联剂1 3份，增塑剂1 5份， 润滑剂0. 5 1. 5份；
所述偶联剂可为硅烷偶联剂、马来酸酐、铝酸酯偶联剂中的一种或几种的混合物； 所述增塑剂可为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(D0P)、环氧大豆油中的 一种或几种的混合物；
所述润滑剂可为石蜡、硬脂酸、硬脂酸丁酯、油酰胺中的一种或几种的混合物。优选的重量配比为聚氨酯78份，直径10 20 μ m的硫酸钙晶须15份，偶联剂2 份，增塑剂4份，润滑剂1份。本发明之硫酸钙晶须改性聚氨酯复合材料的制备工艺，包括以下步骤
(1)将直径10 20μ m的硫酸钙晶须和偶联剂加入到高速混合机中，混合5 15min (优选lOmin)，得改性硫酸钙晶须；
(2)将聚氨酯、增塑剂、润滑剂加入到高速混合机中，混合3 7min (优选5min)，得聚 氨酯、增塑剂、润滑剂与改性硫酸钙晶须的混合物；
(3)将步骤(2)所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出，造粒，工艺参数如下一 区温度 150-160°C (优选 155°C)，二区温度 160-170°C (优选 165°C)，三区温度 170_180°C (优选170°C)，四区温度170-180°C (优选175°C)，五区温度180_190°C (优选185°C)，六区 温度180-190°C (优选185°C)，七区温度170-180°C (优选170°C)，熔体温度170-180°C (优 选170°C)，机头温度170-180°C (优选170°C)，停留时间3_5min (优选5min)，压力3_6MPa (优选 3 MPa)；
(4)将步骤(3)所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型，注塑工艺参数如下射嘴温度 170-180°C (优选 180°C)，一段温度 180_19(TC (优选 190°C)，二段温度 170_180°C (优选 175°C)，注射压力 90-1 IOMPa (优选 100 MPa)。硫酸钙晶须，又称石膏晶须，是一种硫酸钙的纤维状单晶体。研究表明，本发明使 用之改性硫酸钙晶须直径为10 20μπι，其具有均勻的横截面，完整的内部结构，这一特征 赋予其接近晶体理论值-原子间价键的强度。由于其具有极高的强度，细微的尺寸，易与PU 界面粘合，提高与基体的相容性和界面黏结力，当受外力强迫取向时，PU中的残余应力能很 好地传递给硫酸钙晶须，从而提高PU复合材料的强度。由于硫酸钙晶须为无机物，以微米 级的形式在PU基体中均勻分布，不易团聚，从而提高复合材料的耐热、耐水性能，使复合材 料性能稳定。本发明之硫酸钙晶须改性聚氨酯复合材料，强度高，耐热、耐水性能好，制备工艺 简单，成本低，特别适于制作汽车仪表板、冰箱、机械产品等的外壳以及作为防水涂料使用。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。实施例1
本实施例硫酸钙晶须改性聚氨酯复合材料由以下重量份数的原料制成聚氨酯83份， 直径10 20 μ m的硫酸钙晶须10份，硅烷偶联剂2份，增塑剂DBP 4份，润滑剂石蜡1份。制备方法
(1)将直径10 20μ m的硫酸钙晶须和硅烷偶联剂加入到高速混合机中，混合lOmin， 得改性硫酸钙晶须；
(2)将聚氨酯、增塑剂DBP、润滑剂石蜡加入到高速混合机中，混合5min，得聚氨酯、增 塑剂DBP、润滑剂石蜡与改性硫酸钙晶须的混合物；
(3)将步骤(2)所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出，造粒，工艺参数如下一 区温度155°C，二区温度165°C，三区温度170°C，四区温度175°C，五区温度185°C，六区温度 185°C，七区温度170°C，熔体温度170°C，机头温度170°C，停留时间5min，压力3MPa ；
(4)将步骤(3)所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型，注塑工艺参数如下射 嘴温度180°C，一段温度190°C，二段温度175°C，注射压力lOOMPa。本实施例产品性能测试方法标准及结果见表1。实施例2:
本实施例硫酸钙晶须改性聚氨酯复合材料由以下重量份数的原料制成聚氨酯78份， 直径10 20 μ m的硫酸钙晶须15份，马来酸酐2份，增塑剂DOP 4份，润滑剂硬脂酸1份。制备方法
(1)将直径10 20μ m的硫酸钙晶须和马来酸酐加入到高速混合机中，混合lOmin，得 改性硫酸钙晶须；
(2)将聚氨酯、增塑剂D0P、润滑剂硬脂酸加入到高速混合机中，混合5min，得聚氨酯、 增塑剂D0P、润滑剂硬脂酸与改性硫酸钙晶须的混合物；
(3)将步骤(2)所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出，造粒，工艺参数如下一 区温度155°C，二区温度165°C，三区温度170°C，四区温度175°C，五区温度185°C，六区温度 185°C，七区温度170°C，熔体温度170°C，机头温度170°C，停留时间5min，压力3MPa ；(4)将步骤(3)所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型，注塑工艺参数如下射 嘴温度180°C，一段温度190°C，二段温度175°C，注射压力lOOMPa。本实施例产品性能测试方法标准及结果见表1。实施例3:
本实施例硫酸钙晶须改性聚氨酯复合材料由以下重量份数的原料制成聚氨酯73份， 直径10 20 μ m的硫酸钙晶须20份，铝酸酯偶联剂2份，增塑剂环氧大豆油4份，润滑剂 硬脂酸丁酯1份。制备方法
(1)将直径10 20μ m的硫酸钙晶须和铝酸酯偶联剂加入到高速混合机中，混合 lOmin，得改性硫酸钙晶须；
(2)将聚氨酯、增塑剂环氧大豆油、润滑剂硬脂酸丁酯加入到高速混合机中，混合5 min,得聚氨酯、增塑剂环氧大豆油、润滑剂硬脂酸丁酯与改性硫酸钙晶须的混合物；
(3)将步骤(2)所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出，造粒，工艺参数如下一 区温度155°C，二区温度165°C，三区温度170°C，四区温度175°C，五区温度185°C，六区温度 185°C，七区温度170°C，熔体温度170°C，机头温度170°C，停留时间5min，压力3MPa ；
(4)将步骤(3)所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型，注塑工艺参数如下射 嘴温度180°C，一段温度190°C，二段温度175°C，注射压力lOOMPa。本实施例产品性能测试方法标准及结果见表1。
权利要求
1.一种硫酸钙晶须改性聚氨酯复合材料，其特征在于，由以下重量份数的原料制成 聚氨酯73 83份，直径10 20 μ m的硫酸钙晶须10 20份，偶联剂1 3份，增塑剂 1 5份，润滑剂0.5 1.5份；所述偶联剂为硅烷偶联剂、马来酸酐、铝酸酯偶联剂中的一种或几种的混合物；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、环氧大豆油中的一种或几种的 混合物；所述润滑剂为石蜡、硬脂酸、硬脂酸丁酯、油酰胺中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的硫酸钙晶须改性聚氨酯复合材料，其特征在于，由以下重量 份数的原料制成聚氨酯78份，直径10 20 μ m的硫酸钙晶须15份，偶联剂2份，增塑剂 4份，润滑剂1份。
3.—种如权利要求1或2所述的硫酸钙晶须改性聚氨酯复合材料的制备工艺，其特征 在于，包括以下步骤(1)将直径10 20μ m的硫酸钙晶须和偶联剂加入到高速混合机中，混合5 15min， 得改性硫酸钙晶须；(2)将聚氨酯、增塑剂、润滑剂加入到高速混合机中，混合3 7min，得聚氨酯、增塑 剂、润滑剂与改性硫酸钙晶须的混合物；(3)将步骤(2)所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出，造粒，工艺参数如下一 区温度150-160°C，二区温度160-170°C，三区温度170_180°C，四区温度170_180°C，五区温 度180-190°C，六区温度180-190°C，七区温度170-180°C，熔体温度170-180°C，机头温度 170-180°C，停留时间 3-5min，压力 3_6MPa ；(4)将步骤(3)所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型，注塑工艺参数如下射 嘴温度 170-180°C，一段温度 180-190°C，二段温度 170_180°C，注射压力 90_110MPa。
4.根据权利要求3所述的硫酸钙晶须改性聚氨酯复合材料的制备工艺，其特征在于， 包括以下步骤(1)将直径10 20μ m的硫酸钙晶须和偶联剂加入到高速混合机中，混合lOmin，得改 性硫酸钙晶须；(2)将聚氨酯、增塑剂、润滑剂加入到高速混合机中，混合5min，得聚氨酯、增塑剂、润滑 剂与改性硫酸钙晶须的混合物；(3)将步骤(2)所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出，造粒，工艺参数如下一 区温度155°C，二区温度165°C，三区温度170°C，四区温度175°C，五区温度185°C，六区温度 185°C，七区温度170°C，熔体温度170°C，机头温度170°C，停留时间5min，压力3MPa ；(4)将步骤(3)所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型，注塑工艺参数如下射 嘴温度180°C，一段温度190°C，二段温度175°C，注射压力lOOMPa。
全文摘要
一种硫酸钙晶须改性聚氨酯复合材料及其制备工艺，该复合材料由以下重量份数的原料制成聚氨酯73～83份，直径10～20μm的硫酸钙晶须10～20份，偶联剂1～3份，增塑剂1～5份，润滑剂0.5～1.5份。其制备方法是，将硫酸钙晶须和偶联剂加入到高速混合机中，混合5～15min；再将聚氨酯、增塑剂、润滑剂加入到高速混合机中，混合3～7min；将所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出，造粒；将所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型。本发明之硫酸钙晶须改性聚氨酯复合材料，强度高，耐热、耐水性能好，制备工艺简单，成本低；特别适于制作汽车仪表板、冰箱、机械产品等的外壳以及作为防水涂料使用。
文档编号C08K5/01GK102134389SQ20111011358
公开日2011年7月27日 申请日期2011年5月4日 优先权日2011年5月4日
发明者付桃梅, 刘珍如, 刘立文, 宁勇, 杨志强, 鲁纪鸣 申请人:刘立文