专利名称：一种钻井液用无机-有机抗盐抗高温聚合物降滤失剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种钻井液用无机-有机抗盐抗高温聚合物降滤失剂的制备方法，属钻井液化学品用水溶性高分子材料类合成制备技术领域，该产品具有加量少、滤失量低、抗盐、抗钙、抗温性能好等特点
背景技术：
近年来，随着钻特殊井、超深井和复杂井数量的增多，对钻井液工艺技术提出了更高的要求，钻井液处理剂已不能完全满足钻井液技术发展的需要，通过研究与分析，采用纯粹的阴阳离子共聚，合成出了含有磺酸基团耐温抗盐的共聚物钻井液降滤失剂，但在实际应用中，单单四种单体的聚合也存在聚合物稳定高温老化16h后(16h老化后，聚合物的粘度和降滤失能力降低50%的温度，就定义为16h稳定温度)水解和氧化降解。
发明内容
为了克服这一缺陷，提高该类聚合物的转变温度，本发明以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、丙烯酸钠为主聚合物，以无机盐为转变温度稳定剂的无机-有机聚合物。该处理剂易溶于水，水溶液呈粘稠透明状，具有较好的降滤失、抗温、抗盐和抗钙、镁污染的能力，并有较好的增粘的效果，能有效地控制地层造浆、抑制粘土和钻屑分散，与常用的处理剂有良好的配伍性。本发明的目的可以通过以下措施来实现实验试剂丙烯酰胺(AM)、丙烯酸钠、无机盐，化学纯，天津化学试剂厂；过硫酸铵分析纯，天津化学试剂厂；二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、2_丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 (AMPS)，工业品。本发明的具体合成方法包括以下工艺步骤1、将去离子水加入反应釜，在搅拌下2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酰胺和丙烯酸钠单体依次加入反应釜中，待原料溶解均勻后用适当浓度的氢氧化钾溶液将体系 PH值调到10 12。加入DMDAAC搅勻，边升温边通氮气10 15min同时将过硫酸铵引发剂溶于水中密封。2、将单体混合液转移至聚合器中，在氮气保护下升温到60 80°C，停止通氮，并向体系中加入引发剂，搅拌均勻后静置、密封，于60 80°C反应3 5h后得粘弹性共聚物胶体，加入无机盐剪切造粒混合均勻并于80°C烘干粉碎，即得无机_有机抗盐抗高温聚合物降滤失剂产品。
具体实施例方式下面通过一些具体实施例对本发明的合成方法进行进一步优化研究本项研究的目的在于找出各反应因素对聚合产物性能的影响，最终得出最佳合成方案。这里选用产物在复合盐水基浆中的降滤失效果作为合成条件优化的依据，样品加量为1%。 反应时间的选择在聚合反应中，反应时间对单体转化率有很大的影响，而单体的转化率不但影响分子量，还会影响降滤失剂有效成分的产率。固定反应单体的质量配比为 AM DMDAAC AMPS AA = 40 30 10 10 ；单体总浓度25% (质量分数)；反应温度40°C;引发剂0. (质量分数)；pH值10 12。在单体混合液反应的不同时间段，取一定量产品测定其降滤失性能，测定结果见图1。从图1可知，反应时间在3h以内时，聚合物的降滤失能力随时间的延长而增大，而反应时间为3h时，聚合物的降滤失能力达到最好， 而后随着反应时间的延长，聚合物的降滤失能力反而有所下降。因此，产品聚合的最佳反应时间定为3h。单体总浓度的选择单体浓度的大小会影响反应的链增长和链终止速率，即直接影响产品的聚合度。 确定反应单体的质量配比为AM DMDAAC AMPS MA = 40 30 10 10、反应温度 40°C、引发剂0. 1 % (质量分数)、反应时间3h、pH值10 12，改变单体总浓度(质量分数)，考察其对共聚物性能的影响。实验结果见图2。图2表明，随着单体总浓度的增加，聚合物降滤失性能先升高后下降。当单体总浓度为30%时，滤失量最小，因此选择聚合反应的单体总浓度为30%。合成温度、单体质量配比和引发剂用量的选择采用单因素法确定反应时间3h和单体总浓度30%后，再做一组实验确定引发剂用量(质量分数)、单体质量配比(AM DMDAAC AMPS AA)和反应温度。实验结果见表
Io表1.合成温度、单体质量配比和引发剂用量对降滤失性能的影响
序号单体质量配比反应温度(°C)引发剂加量(％ ) API滤失量(ml)
135: 50: 10 :05400.522.5
235 :50 :10 :05500.319.2
335 :50: 10: 05600.119.0
440: 30: 10: 10400.516.3
540: 30: 10: 10500.314.1
640 :30 :10:10600.111.5
750: 30: 10:10600.114.9
850: 30 :10:10400.315.7
950 30: 1010500.518.3由表1可知，6号实验方案得到的实验效果最好，API滤失量为11. 5ml。结合前面的单因素实验可以得到最佳合成方案反应温度60°C，单体质量配比为AM DMDAAC AMPS MA = 40 30 10 10，引发 剂浓度 0.1% (质量分数)，单体总浓度30% (质量分数)，反应时间3h。按此最佳方案得到的聚合物产品。产品性能评价产品在淡水基浆中的降滤失能力聚合物在淡水基浆中的降滤失能力见图3。从图3可以看出，产品在淡水基浆中具有良好的降滤失能力，降滤失效果随样品加入量的增加而提高，加量为0.1 %时滤失量为 13. 2ml因此适用加量为0. 2%0产品抗盐、抗钙、抗镁能力本品在复合盐水基浆中的降滤失能力见图4。图4表明，XYFK-Il在复合盐水基浆中的降滤失性效果很好，性能随样品加入量的增加而提高，加量为时，复合盐水基浆滤失量分别9. 4ml因此适用加量为1%。产品抗温能力为评价产品的抗温性，我们将加无机盐的产品与在同一聚合条件下的四种单体共聚物，在同一种基浆中配成试验浆。试验浆在120°c、150°c、18(rc、22(rc下滚动老化16h的滤失量见图5。样品在淡水基浆中的加量为0.2%，在混合盐水基浆中的加量均为1%。从图5可见，在120°C、150°C、18(rC滚动老化后滤失量仍然较低，说明在四种单体共聚时加入无机物大大提高了共聚物的抗温能力。
图1反应时间对降滤失性能的影响图2单体总浓度对降滤失性能的影响图3产品在淡水基浆中的降滤失能力图4产品在复合盐水水基浆中的降滤失能力图5产品和四种单体共聚物在不同温度下的降滤失能力。
权利要求
1.一种钻井液用无机-有机抗盐抗高温聚合物降滤失剂的合成方法，其特征在于它是以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、丙烯酸钠为主聚合物，以无机盐为转变温度稳定剂。按一定的质量比配制成水溶液，在一定温度下，加入引发剂进行聚合反应，生成弹性胶体的大分子聚合物，经复配得目标化合物。
2.如权利要求1所述钻井液用无机-有机抗盐抗高温聚合物降滤失剂的最佳合成方案为反应温度60°C，单体质量配比为AM AMPS DMDAAC AA = 40 30 10 10，引发剂浓度0.1% (质量分数)，单体总浓度30% (质量分数)，反应时间3h。
3.如权利要求1或2所述将体系pH值调到10 12是用氢氧化钾溶液，再加入DMDAAC 搅勻。于60°C反应3h后得粘弹性共聚物胶体。
4.如权利要求1所述能提高聚合物的转变温度无机离子为可溶性碳酸盐中的任意一种。
5.如权利要求1或2所述合成聚合物降滤失剂的方法，其特征在于所述体系中加入引发剂为过硫酸盐。
全文摘要
本发明公开了一种钻井液用无机-有机抗盐抗高温聚合物降滤失剂的合成方法，其特征在于它是以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、丙烯酸钠为主聚合物，以无机盐为转变温度稳定剂。按一定的质量比配制成水溶液，在一定温度下，加入引发剂进行聚合反应，生成弹性胶体的大分子聚合物，经烘干、粉碎得目标化合物。该处理剂易溶于水，具有较好的降滤失、抗温、抗盐和抗钙、镁污染的能力，并有较好的增粘的效果，能有效地控制地层造浆、抑制粘土和钻屑分散，与常用的处理剂有良好的配伍性。
文档编号C08F226/02GK102220112SQ20111012812
公开日2011年10月19日 申请日期2011年5月18日 优先权日2011年5月18日
发明者王杰, 王红兵 申请人:北京兴有丰科科技发展有限公司