专利名称：高温盐振荡分离制取硫酸镁和食盐的工艺及设备的制作方法
高温盐振荡分离制取硫酸镁和食盐的工艺是一种以盐化工的废渣高温盐为原料，用母液混合分散成悬浊液，经振荡分离制取硫酸镁，同时又生产制取精制食盐的工艺，其设备为振荡分离悬浊液的振荡分离器。
1983年第4期“海盐与化工”杂志第32-36页记载的高温盐为原料转化生产七水硫酸镁工艺讨论一文，说明了高温盐和浓厚卤及部分循环母液配制成悬浊液，经振荡分离。分离出的下沉盐浆弃去，分离出的上部分乳液为富集硫酸镁的镁乳液。镁乳液经加水转化，再脱卤分离得到母液和粗的硫酸镁产品。要想得到工业硫酸镁产品及医用七水硫酸镁，还要用粗的硫酸镁产品经过精制工艺取得。母液要同浓厚卤按1∶1相参合成分散液，母液不全利用，有部分费弃。参合成的分散液浓度控制在42-44°B′e。高温盐与分散液再按1∶1的固液重量体积比混合搅拌，配成的悬浊液浓度都较高，都要高于44°B′e以上。这样高的浓度悬浊液在常温下(低于30℃)振荡分离。振荡分离出的镁乳液，还含有大量的氯化钠。特别是振荡分离出的下层盐浆，还会有百分之十五点五以上的硫酸镁，使得盐浆不易再制得精制食盐而弃去，并使大量的硫酸镁不能回收而浪费。母液中及粗硫酸镁产品中还会有较多的氯化钠成份。在硫酸镁产品精制过程又要损失部分硫酸镁和氯化钠。所以该工艺硫酸镁的回收率只有30-40%，并不同时生产精制食盐。所使用的振荡分离器是在分离液槽侧面刚性连接机架装设激振电机。振荡直接从侧面传递到悬浊液，振荡不均匀，有扰动，振动分离效率低。由于该工艺及设备存在以上弊病，至今没能实现工业生产。
本发明的目的在于提供一种回收率高、全封闭循环的、以高温盐为原料振荡分离制取硫酸镁产品并同时制取精制食盐的工艺，提供一种振荡平稳均匀、适合上下分离的振荡分离器。
本发明的高温盐振荡分离制取硫酸镁和食盐的工艺是最先采用浓厚卤(如制氯化钾的母液或制溴的废液)同高温盐混合搅拌，配成悬浊液。悬浊液经振荡分离出上层部分的镁乳液和下层部分的盐浆。镁乳液经加水转化，再脱卤分离出母液和硫酸镁产品。其工艺特点是，分离出母液后只用母液同高温盐搅拌配成悬浊液，不再使用其他的浓厚卤，形成全封闭循环工艺过程。所有配制成的悬浊液的浓度要求在39-43°B′e范围内。悬浊液振荡分离不在常温下进行，要求在35-50℃时再经振荡分离。分离出的盐浆经苦卤逆洗，再脱卤干燥制成精制食盐。高温盐与浓厚卤或母液配成的悬浊液浓度在39-43°B′e范围，配合35-50℃的悬浊液温度，使其处在较好的振荡分离条件，大大提高了振荡分离的效果。振荡分离出的镁乳液，氯化钠的含量低于4%，减少了氯化钠的浪费，增加了镁乳液的镁盐的纯度，更有利于转化制取高品位的硫酸镁产品。特别是分离的盐浆中硫酸镁的含量低于9%，减少了硫酸镁的浪费。分离出的盐浆一般都含有百分之五十六以上的氯化钠。这样大大提高了盐浆的纯度，只要增加用苦卤对盐浆进行逆洗，就可制取出精制的食盐。硫酸镁的回收率平均达到85%，氯化钠的回收率平均达到89%。
一般悬浊液的浓度最好是选取在40-41°B′e，这样更有利于振荡分离，进一步提高硫酸镁及氯化钠的回收率。而悬浊液最好是被加热到40-45℃。也就是悬浊液在40-45℃条件下振荡分离，更利于振荡分离效果。悬浊液在40-41°B′e，40-45℃条件下振荡分离，分离的镁乳液中氯化钠的含量低于2.3%，盐浆中硫酸镁的含量低于6%。硫酸镁的回收率高达95%，氯化钠的回收率高达93%。为加速振荡分离，增加振荡分离的效率，振荡分离的振幅为1-1.5mm，更有利于振荡分离，加速氯化钠颗粒的下沉，并保持着硫酸镁悬浮。
本发明的工艺最先采用的浓厚卤是指主要含有氯化镁的卤液，并且对硫酸镁及氯化钠都是饱和的溶液。所采用的高温盐原料，一般是苦卤生产氯化钾过程保温沉降分离出的高温盐。在生产过程，高温盐与母液的固液重量体积配比为0.65-0.75∶1，以满足配制成的悬浊液的浓度。悬浊液的振荡分离是将悬浊液放入振荡分离器的分离液槽内，经连续的振荡分离。振荡分离过程，氯化钠颗粒下沉，形成盐浆，硫酸镁悬浮保持在悬浊液，形成富集硫酸镁的镁乳液。镁乳液导出后，加水进行转化，再经脱卤分离生产出硫酸镁产品，其中MgSO4·7H2O含量达96%以上。如需进一步精制提纯，可经已有的精制工艺过程制取医用七水硫酸镁。分离出的盐浆经苦卤逆洗，再脱卤干燥，就能制得含氯化钠98.5%以上的精制食盐。本发明的工艺，需要配合控制悬浊液的浓度和温度。如浓度低于39°B′e，悬浊液粘度过小，在振荡过程硫酸镁也易下降，使盐浆内含硫酸镁过多，影响精制食盐的生产质量，将很难达到标准的精制食盐，也降低了硫酸镁的回收率。一般浓厚卤或母液的浓度都较高，配制的悬浊液容易达到高于39°B′e的浓度。而且浓度低于39°B′e，使生产效率也较低。如悬浊液的浓度高于43°B′e的浓度，悬浊液粘度较大，悬浊液不益加热过高，加热后的粘度还是比较大，对氯化钠颗粒下沉不利，有一部分还要夹在硫酸镁的镁乳液中，振荡分离不彻底，使转化的硫酸镁产品质量明显下降，并降低了氯化钠的回收率。悬浊液的温度如低于35℃，悬浊液浓度即使处在39°B′e，其粘度还是较大，氯化钠颗粒不易下沉，振荡分离效果不好。振荡时间过长反而使硫酸镁小颗粒也一同氯化钠钠颗粘下沉，盐浆中会有较高的硫酸镁，不易经简单的苦卤逆洗就达到了精制食盐的要求，更影响硫酸镁的回收率。悬浊液的温度如达到50℃，对于高浓度43°B′e的悬浊液已可以达到较好的振荡分离粘度。如温度高于50℃，要无为增加能源，更主要是要影响下一步镁乳液的加水转化。从振荡分离到排出后加水转化，不易使温度降低到35℃以下。转化的温度越低，转化效果越好。所以悬浊液温度不益高于50℃。
本发明的主要设备是振荡分离器，其仍由分离液槽、机架及装于机架的激振电机构成，其结构特点是机架上部连有弹簧，弹簧上连装着分离液槽。激振电机的振荡通过弹簧平稳均匀地从分离液槽底面传递到悬浊液，更有利于盐浆的迅速分离下沉，使本发明的工艺过程得以顺利进行。
下面结合实施例进一步说明本发明。
实施例1用MgSO重量含量27%、NaCl重量含量40%的高温盐500Kg，加母液0.8m充分搅拌均匀，配成浓度为39°B′e的悬浊液。将悬浊液加热至40±1℃，并放入振荡分离器的分离槽内。经振幅1-1.5mm、频率为3000次/分的振荡分离17分钟后，将分离在上层的硫酸镁的镁乳液导入转化槽。向槽内加水转化，8小时后经离心机分离出母液和硫酸镁产品245Kg。硫酸镁的回收率为80%。分离在下层的盐浆排出后，经苦卤逆流清洗，再泵至离心机脱卤分离，经干燥得到180Kg含NaCl99.01%的精制食盐。氯化钠回收率达90%。
实施例2用实施例1的高温盐500Kg，加母液0.7m，配制成浓度为41°B′e的混合悬浊液，并将悬浊液加热至42℃。悬浊液在振荡分离器内经振幅1mm的连续振荡分离，关闭振荡分离器。分离出上层的镁乳液排到转化槽，加水转8小时后，用离心机分离出母液和硫酸镁产品265Kg。硫酸镁的回收率达95%。硫酸镁产品含MgSO4·7H2O96%。分离出下层的盐浆排到逆洗罐，经苦卤逆流清洗，再脱卤干燥，生产出精制食盐185Kg，食盐含NaCl99%，氯化钠回收率约为93%。
实例3附图
表示了本发明的一种振荡分离器结构示意图。这种振荡分离器由矩形分离液槽1，四腿支架的机架7，装在机架中部的激振电机6组成。机架上面排列压力弹簧5，弹簧上端固定连接着一块平板8，平板上座放着分离液槽1。分离液槽左侧带有排盐浆口9，右侧带有排镁乳液口4，口内侧连有上伸的软管2。将实施例1的高温盐500Kg放入分离液槽，再加入0.7m的制溴废液。经搅拌均匀配成一槽浓度为41°Be的悬浊液，并加热到35℃。开动激振电机，把振幅调到1-1.5mm范围内连续振荡15分钟。关闭激振电机后，调整软管上端将分离在上层的镁乳液排入转化槽。在转化槽内加水转化6小时后，经离心机分离出母液和硫酸镁产品。硫酸镁的回收率为75%，其中MgSO4·7H2O的含量为90%。打开左侧盐浆排口将盐浆排出，经逆洗罐用苦卤逆洗，再脱卤干燥，制成精制食盐。食盐NaCl含量在98.5%，回收率为85%。
实施例4将实施例1的高温盐500Kg用母液0.6混合搅拌成浓度为43°Be的悬浊液，并加热到40℃，泵至分离液槽内，进行连续的振荡分离。观察下沉的盐浆不再增加时，停止振荡分离。将上层的镁乳液导入转化槽，加水转化。转化后，离心分离出母液和硫酸镁产品。硫酸镁产品含MgSO4·7H2O90%，硫酸镁回收率约为90%。将下层的盐浆排到逆洗罐，用苦卤逆洗，然后脱卤干燥制得含NaCl99%的精制食盐，NaCl回收率达86%。
权利要求
1.高温盐振荡分离制取硫酸镁和食盐的工艺是先采用浓厚卤和高温盐搅拌配成悬浊液，再经振荡分离出上层部分的镁乳液和下层部分的盐浆，镁乳液经加水转化、脱卤分离出母液和硫酸镁产品，其特征在于分离出母液后只用母液同高温盐搅拌配成悬浊液，悬浊液的浓度为39-43°B′e，并被加热到35-50℃时再经振荡分离，分离出的盐浆经苦卤逆洗、脱卤干燥制成精制食盐。
2.如权利要求1所说的工艺，其特征在于悬浊液浓度为40-41°B′e。
3.如权利要求1或2所说的工艺，其特征在于悬浊液被加热到40-45℃。
4.如权利要求1所说的工艺，其特征在于振荡分离的振幅为1-1.5mm。
5.如权利要求3所说的工艺，其特征在于振荡分离的振幅为1-1.5mm。
6.高温盐振荡分离制取硫酸镁和食盐所用的振荡分离器由分离液槽、机架及装于机架的激振电机构成，其特征在于机架上部连有弹簧，弹簧上连装分离液槽。
全文摘要
高温盐振荡分离制取硫酸镁和食盐的工艺及设备是以循环母液同高温盐搅拌配成悬浊液，经振荡分离出镁乳液和盐浆，镁乳液经加水转化脱卤分离出母液和硫酸镁产品，盐浆经苦卤逆洗脱卤制成精制食盐，悬浊液浓度为39—43°B′e、温度为35—50℃。其设备是由机架、装于机架的激振电机、通过弹簧连接于机架上部的分离液槽构成。硫酸镁回收率高达95％，氯化钠的回收率高达93％。
文档编号C01D3/06GK1085466SQ9310485
公开日1994年4月20日 申请日期1993年4月27日 优先权日1993年4月27日
发明者杨桂芳, 王炳全, 焦树林 申请人:大连皮子窝化工厂, 大连制盐设计研究所