专利名称：一种乳化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种乳化剂的制备方法。
背景技术：
我国的农药乳化剂工业自20世纪50年代开始至今有60多年的时间，经过60多年的发展，农药乳化剂的科研、生产和应用取得了很大的进步。农药乳化剂经过多年的科研开发，已经形成生产能力的有以烷基苯磺酸钙为主的十多种型号阴离子型乳化剂和以600 #系列、BY系列、NP系列为主的非离子型乳化剂上百个品种，并由此按照加工农药剂型需要调配出数百种混合型乳化剂产品，但是目前用于配制农药乳化剂的表面活性剂单体大多数是一些老品种，例如阴离子型的代表品种烷基苯磺酸钙在我国已有近50年的生产历史，非离子型中的600系列产品在我国开发生产也有30多年，这些品种现在仍为主角，其乳化能力还有提升的空间。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供能够得到具有较好乳化性能乳化剂的一种乳化剂的制备方法。本发明解决上述技术问题采取的技术方案
一种乳化剂的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤
(1)在1-3摩尔的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中加入0.001-0. 01摩尔引发剂和 2-10摩尔溶剂，在0-70°C下反应1-8小时，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合物；
(2)向步骤(1)所得的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合物中加入15 20摩尔水、广8 摩尔苯酚和1-10摩尔氯乙醇，在水浴中回流反应2、h，然后加热到85°C 90°C蒸出所述溶剂，继续加热至100°C 110°C除去未反应的氯乙醇和反应生成的水，得到缩合产物；
(3)将广2摩尔五氧化二磷溶解在圹10摩尔四氢呋喃中，在0-5°C条件下加入步骤(2) 所得的缩合产物中，0-5°C下搅拌反应2、h，用氢氧化钠调pH值为6-8即得所述乳化剂。步骤(1)中所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的物质的量为1摩尔，所述引发剂的物质的量为0. 002摩尔，所述溶剂的物质的量为8摩尔，反应温度为50°C，反应时间为2 小时。步骤(2)中所述水的物质的量为18摩尔，所述回流的时间为3小时。所述引发剂为过氧化二甲苯酰。所述溶剂为异丙醇、乙醇或二甲基甲酰胺。本发明所取得的有益效果本发明的乳化剂以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合成骨架单体，然后和苯酚、氯乙醇在碱性条件下缩合，再经五氧化二磷酯化合成以聚氧乙烯基为骨架单体、含有磺酸基和磷酸基的低分子量聚合物乳化剂。由于该聚合物含有亲油性较强的集团如苯环和异氧磷酸酯，同时具有亲水性较强的磺酸基团，使该聚合物具有两亲性能，并且该聚合物具有低分子量，使该聚合物具有良好的乳化分散性能。
对本发明方法得到的乳化剂进行毒性和乳化性能测定实验 (1)毒性
对发明乳化剂进行毒理试验，得该乳化剂毒性为LD5(l=3500mg/kg，水生生物毒性中对水蚤的EC5tl为52mg/l，对藻类的EC5tl为59mg/l。表明该乳化剂对哺乳动物和水生生物的毒性与其它类型表面活性剂相似，都比较低。(2)表面张力和临界胶束浓度
应用圆环测定表面张力的方法测定产品在蒸馏水水溶液中的临界胶束浓度。测定一系列不同浓度的溶液的表面张力，其浓度包括临界胶束浓度，绘制以表面张力做纵坐标，溶液浓度对数做横坐标的曲线，曲线的突变点即为胶束浓度。根据作出的该产品的r-lgC关系曲线图，解得临界胶束浓度和表面张力分别是CMC=2. OX 10_5mOl/L，r=30. 3mN/m。结果表明该乳化剂的CMC值明显要低于常规表面活性剂的CMC值.该乳化剂能显著降低水的表面张力。(3)润湿力和接触角
采用帆布沉降实验法测定乳化剂的润湿时间(测定温度T-25°C，溶液浓度C=O. Iwt %)，并与常用农乳剂602# (单体)、2201# (复配物)进行比较，结果见表1。表1润湿时间试验结果
权利要求
1.一种乳化剂的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤(1)在1-3摩尔的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中加入0.001-0. 01摩尔引发剂和 2-10摩尔溶剂，在0-70°C下反应1-8小时，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合物；(2)向步骤(1)所得的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合物中加入15 20摩尔水、广8 摩尔苯酚和1-10摩尔氯乙醇，在水浴中回流反应2、h，然后加热到85°C 90°C蒸出所述溶剂，继续加热至100°C 110°C除去未反应的氯乙醇和反应生成的水，得到缩合产物；(3)将广2摩尔五氧化二磷溶解在圹10摩尔四氢呋喃中，在0-5°C条件下加入步骤(2) 所得的缩合产物中，0-5°C下搅拌反应2、h，用氢氧化钠调pH值为6-8即得所述乳化剂。
2.根据权利要求1所述的一种乳化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的物质的量为1摩尔，所述引发剂的物质的量为0. 002摩尔，所述溶剂的物质的量为8摩尔，反应温度为50°C，反应时间为2小时。
3.根据权利要求1所述的一种乳化剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述水的物质的量为18摩尔，所述回流的时间为3小时。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种乳化剂的制备方法，其特征在于所述引发剂为过氧化二甲苯酰。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种乳化剂的制备方法，其特征在于所述溶剂为异丙醇、乙醇或二甲基甲酰胺。
全文摘要
本发明涉及一种乳化剂的制备方法，它是以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合成骨架单体，然后和苯酚、氯乙醇在碱性条件下缩合，再经五氧化二磷酯化合成以聚氧乙烯基为骨架单体、含有磺酸基和磷酸基的低分子量聚合物乳化剂。本发明方法得到的乳化剂含有亲油性较强的集团如苯环和异氧磷酸酯，同时具有亲水性较强的磺酸基团，使该乳化剂具有两亲性能，并且该乳化剂具有低分子量，使该乳化剂具有良好的乳化分散性能。
文档编号C08F120/58GK102250271SQ20111013369
公开日2011年11月23日 申请日期2011年5月23日 优先权日2011年5月23日
发明者张家畅, 张遵德, 李立秀 申请人:沧州大洋化工有限责任公司