专利名称：一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物及其制备方法，特别是涉及一类可用于聚合物阻燃的新型乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物及其制备方法，具体地说是涉及一种含有三嗪环以及磷氧氮六元杂环的乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物及其制备方法。
背景技术：
自20世纪80年代以来，阻燃剂已成为仅次于增塑剂的合成材料用量最大的助剂。随着经济的发展，人们对环保和安全意识有了很大提高，对生态环境和生命价值也更为关 注。传统的卤系阻燃剂由于其阻燃效率高而被大量用于阻燃材料的生产，但由于卤系阻燃产品在燃烧时产生大量的烟雾和有毒的腐蚀性气体，妨碍救护及人员疏散，导致二次灾害发生。因此，卤系阻燃产品的应用受到了限制。无卤阻燃剂由于具有低烟、低毒等环境友好型特点，得到广泛应用。使用高效、低烟、无毒或低毒的无卤阻燃剂将成为未来阻燃材料发展的必然趋势。近年来无机填充阻燃剂和磷系阻燃剂受到普遍关注。磷系阻燃剂由于阻燃效率高而在无卤素阻燃领域备受重视。传统的磷系阻燃剂大多数存在易挥发性，易水解等缺陷，因此开发低挥发性，不易水解的磷系阻燃剂是今后开发的重点。中国专利CN101429438A描述了一种以对氯苯甲醛，异丁醛，磷酸和三聚氰胺为原料进行反应制得磷-氮膨胀型阻燃剂5，5- 二甲基-4-对氯苯基-1，3，2- 二氧磷杂环己烷磷酸三聚氰胺盐的方法，其反应需要三步进行，反应过程较繁杂，产物纯度不高，并且制得的阻燃剂含有卤素，仍然不能满足环保的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物及其制备方法，本发明针对磷系阻燃剂多数与含氮化合物复配使用的特点，合成了一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物，该化合物具有磷、氮含量高，热稳定性高，耐水解性好等特点，由于分子结构中含有三嗪环以及磷氧氮六元杂环，大大提高了其热稳定性，其分解温度在280°C以上，且合成原料易得，易于实现工业生产与应用，同时由于分子结构中的三嗪环结构也大大提高了阻燃体系的成炭性和阻燃性，表现出有机磷与六元杂环优异的协同阻燃效果。本发明合成的化合物可广泛应用于各种聚烯烃、聚氨酯、尼龙和聚酯等合成材料和纺织品的阻燃。本发明针对磷系阻燃剂多数与含氮化合物复配使用的特点，合成了一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物，该化合物具有磷、氮含量高，热稳定性高，耐水解性好等特点，由于分子结构中含有三嗪环以及磷氧氮六元杂环，大大提高了其热稳定性，其分解温度在280°C以上，且合成原料易得，易于实现工业生产与应用，同时由于分子结构中的三嗪环结构也大大提高了阻燃体系的成炭性和阻燃性，表现出有机磷与六元杂环优异的协同阻燃效果。本发明合成的化合物可广泛应用于各种聚烯烃、聚氨酯、尼龙和聚酯等合成材料和纺织品的阻燃。本发明的一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物，所述的化合物其结构式如下
权利要求
1.一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物，其特征是所述的化合物其结构式如下
2.如权利要求I所述的一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物，其特征是所述的化合物是采用乙二胺四甲叉膦酸与三聚氰胺经中和成盐后，再经脱水环化反应制得。
3.如权利要求I所述的一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物的制备方法，其特征是 所述的制备方法采用两步反应 第一步把乙二胺四甲叉膦酸溶于水中，再加入三聚氰胺，调节温度并搅拌，反应完毕后，过滤，干燥，得到反应中间体乙二胺四甲叉膦酸三聚氰胺盐；其中，所述的温度为20 .100°C，反应时间2 8小时；三聚氰胺与乙二胺四甲叉膦酸的投料摩尔量比为I : 0.20 .1 0. 50 ； 第二步将上述反应中间体升温至160 260°C，反应时间2 16小时，使所述的反应中间体进行脱水环化反应，得到最终产物乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物，其结构式为
全文摘要
本发明涉及一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物及其制备方法，特别是涉及一类可用于聚合物阻燃的新型乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物及其制备方法。本发明通过两步法合成的上述化合物具有磷、氮含量高，热稳定性高，耐水解性好等特点，由于分子结构中含有三嗪环以及磷氧氮六元杂环，大大提高了其热稳定性，其分解温度在280℃以上，同时由于分子结构中的三嗪环结构也大大提高了阻燃体系的成炭性和阻燃性，表现出有机磷与六元杂环优异的协同阻燃效果。本发明合成的化合物可广泛应用于各种聚烯烃、聚氨酯、尼龙和聚酯等合成材料和纺织品的阻燃。该化合物的合成原料易得，生产工艺简单易于实现工业生产与应用。
文档编号C08K5/5357GK102675372SQ20121012432
公开日2012年9月19日 申请日期2012年4月25日 优先权日2012年4月25日
发明者孙柳, 彭治汉, 惠银银, 游丽华, 谭逸伦, 邵偲淳 申请人:东华大学