一种阻燃耐漏电高性能环保的pbt材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料及其制备方法。本发明的一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料的组分按质量百分数配比为：PBT45%～60%、有机磷阻燃剂18%～25%、氧化钙0.5%～2%、无碱玻璃纤维15%～35%、抗氧剂0.1%～0.6%、润滑剂0.3%～1%、增韧剂1%～5%、硅烷类偶联剂0.2%～1.5%。本发明的有益效果是，采用氧化钙作为PBT材料的协效剂，可显著提高耐漏电性能，在加入量不超过2%、与有机磷阻燃剂18%～25%共混使用可以保障垂直燃烧达到V0级阻燃要求，阻燃效能好，热稳定性高，对力学强度影响非常小等；本发明的制备方法具有操作简易的优点。
【专利说明】一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种PBT材料及其制备方法，具体地说是一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料及其制备方法 。
【背景技术】
[0002]PBT英文名称为Polybutylece Terephthalate,中文名称为聚对苯二甲酸丁二醇酯或聚丁烯对苯二甲酸酯，属于聚酯系列，是由1，4_ 丁二醇与对苯二甲酸(PTA)或者对苯二甲酸酯(DMT)聚缩合而成，并经由混炼程序制成的乳白色半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯树脂。由于PBT树脂的-CH2-链增长，使得分子链易于挠曲，所以玻璃转移温度比PET低，固化速度快。PBT是一种结晶性、高分子量的聚合物，具有优良的物性和加工性。因为材料的结晶化快速，使成型的循环时间短且成型温度可低于很多的工程塑料。比重在1.31~
1.55之间，熔点在224°C~230°C，长期使用温度可达120°C以上。它具有许多优良的特性，被广泛应用于电子、电气、资讯、通讯及汽车工业。近年来，我国电子电器工业发展迅速，其产品出口量也在逐年增加，对符合RollS指令的阻燃环保耐漏电PBT工程塑料系列专用料的需求与日俱增。目前，国内工程塑料改性料生产企业，没有能力生产无卤环保阻燃高耐漏电增强PBT材料，国内需求主要依赖进口。因此，开发一种高耐漏电、无卤阻燃、价格低、方便制备的PBT材料及其制备方法，有着重要的经济和社会意义，将具有广阔的使用领域和市场。
【发明内容】
[0003]鉴于上述现有技术的不足，本发明提供耐漏电高性能、无卤阻燃、价格低和对力学强度影响小的一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料及其制备方法。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料，其组分按质量百分数配比为:PBT 45%~60%、有机磷阻燃剂18%~25%、氧化钙
0.5%~2%、无碱玻璃纤维15%~35%、抗氧剂0.1%~0.6%、润滑剂0.3%~1%、增韧剂1%~5%、硅烷类偶联剂0.2%~1.5%。
[0005]所述的有机磷阻燃剂为次膦酸盐阻燃剂CJ1002，由南京方强科技开发有限公司生产。
[0006]所述的抗氧剂为受阻酚抗氧剂KY-1076或复合抗氧剂JC-1215。
[0007]所述的润滑剂为聚乙烯蜡、EVA蜡、AClyn低分子量离聚物、TAF、硬脂酸钙的一种或多种。
[0008]所述的增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝Ρ0Ε、马来酸酐接枝Ρ0Ε、乙烯-丁基丙烯酸二元共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯-缩水甘油酯三元共聚物、低密度聚乙烯或其互配物。
[0009]上述一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料的制备方法为:
(I)将上述各组分按比例配料；(2)将PBT在120°C~140°C下干燥4~6小时，有机磷阻燃剂和无碱玻璃纤维在100°C~120°C下干燥 30 ~45min ；
(3)将按照步骤(2)进行干燥处理后的PBT、有机磷阻燃剂和无碱玻璃纤维置于高速搅拌机内，同时将氧化钙、抗氧剂、润滑剂、增韧剂和硅烷类偶联剂置于同一高速搅拌机内，通过高速搅拌机混合均匀；
(4)将上述混合料加入双螺杆挤出机中，调节螺杆转速为250~350rpm，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为200 V、220 V、235 V、240 V、240 V、230 V、220 V、220 V、220 V、240 V，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出、拉条、冷却、干燥，最后包装，即得一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料。
[0010]本发明的有益效果是，采用氧化钙作为PBT材料的协效剂，可显著提高耐漏电性能，在加入量不超过2%、与有机磷阻燃剂18%~25%共混使用可以保障垂直燃烧达到VO级阻燃要求，阻燃效能好，热稳定性高，对力学强度影响非常小；玻璃纤维经过偶联剂处理，并加入抗氧剂、润滑剂和增韧剂，进一步提高材料的相容性、阻燃性、耐漏电性和使用寿命等；本发明的制备方法具有操作简易的优点。
[0011]本发明中，随着有机磷阻燃剂用量的增加，PBT材料的阻燃性明显提高，当有机磷阻燃剂的加入量达到18%时，PBT材料的垂直燃烧达到VO级别，且力学性能比较优良。在加入氧化钙后，由于有机磷阻燃剂的分解，使力学性能与阻燃性能略有下降，但仍维持在一个较高的水平上，加入1%的氧化钙可得到综合性能很优秀的PBT材料，此时PBT材料的相对漏电起痕指数CTI值为575V，这与目前常见的阻燃增强PBT材料相比的耐漏电性能就相当高，而且无卤阻燃，符合健康环保要求，其成本比较低和具有非常广阔的市场前景。
【具体实施方式】
[0012]下面结合具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。
`[0013]实施例1:
一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料，其组分按质量百分数配比为:PBT 50%、次膦酸盐阻燃剂CJ1002 18%、氧化钙1%、无碱玻璃纤维25%、复合抗氧剂JC-1215 0.5%、EVA蜡
0.5%、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝POE 4%、硅烷类偶联剂1%。
[0014]制备方法:(I)将上述各组分按比例配料；(2)将PBT在120°C~140°C下干燥4~6小时，次膦酸盐阻燃剂CJ1002和无碱玻璃纤维在100°C~120°C下干燥30~45min ；(3)将干燥处理后的PBT、次膦酸盐阻燃剂CJ1002和无碱玻璃纤维置于高速搅拌机内，同时将氧化钙、复合抗氧剂JC-1215、EVA蜡、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝POE和硅烷类偶联剂置于同一高速搅拌机内，通过高速搅拌机混合均匀；(4)将上述混合料加入双螺杆挤出机中，调节螺杆转速为250~350rpm，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为 200 V、220 °C、235 °C、240 V、240 V、230 V、220 V、220 V、220 V、240 V，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出、拉条、冷却、干燥，最后包装，即得一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料。
[0015]实施例2:
一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料，其组分按质量百分数配比为:PBT 60%、次膦酸盐阻燃剂CJ1002 18%、氧化钙2%、无碱玻璃纤维18%、受阻酚抗氧剂KY-1076 0.3%、AClyn低分子量离聚物0.5%、低密度聚乙烯1%、硅烷类偶联剂0.2%。
[0016]制备方法:(I)将上述各组分按比例配料；(2)将PBT在120°C~140°C下干燥4~6小时，次膦酸盐阻燃剂CJ1002和无碱玻璃纤维在100°C~120°C下干燥30~45min ；(3)将干燥处理后的PBT、次膦酸盐阻燃剂CJ1002和无碱玻璃纤维置于高速搅拌机内，同时将氧化钙、受阻酚抗氧剂KY-1076、AClyn低分子量离聚物、低密度聚乙烯和硅烷类偶联剂置于同一高速搅拌机内，通过高速搅拌机混合均匀；(4)将上述混合料加入双螺杆挤出机中，调节螺杆转速为250~350rpm，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为 200 V、220 V、235 V、240 V、240 V、230 V、220 V、220 V、220 V、240 V，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出、拉条、冷却、干燥，最后包装，即得一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料。
[0017]实施例3:
一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料，其组分按质量百分数配比为:PBT 45%、次膦酸盐阻燃剂CJ1002 20%、氧化钙1%、无碱玻璃纤维30%、复合抗氧剂JC-1215 0.5%、硬脂酸钙0.5%、乙烯-丙烯酸丁酯-缩水甘油酯三元共聚物2%、硅烷类偶联剂1%。
[0018]制备方法:(I)将上述各组分按比例配料；(2)将PBT在120°C~140°C下干燥4~6小时，次膦酸盐阻燃剂CJ1002和无碱玻璃纤维在100°C~120°C下干燥30~45min ；(3)将干燥处理后的PBT、次膦酸盐阻燃剂CJ1002和无碱玻璃纤维置于高速搅拌机内，同时将氧化钙、复合抗氧剂JC-1215、硬脂酸钙、乙烯-丙烯酸丁酯-缩水甘油酯三元共聚物和硅烷类偶联剂置于同一高速搅拌机内，通过高速搅拌机混合均匀；(4)将上述混合料加入双螺杆挤出机中，调节螺杆转速为250~350rpm，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为 200 V 、220 V、235 V、240 V、240 V、230 V、220 V、220 V、220 V、240 V，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出、拉条、冷却、干燥，最后包装，即得一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料。
【权利要求】
1.一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料，其特征在于，其组分按质量百分数配比为:PBT 45%~60%、有机磷阻燃剂18%~25%、氧化钙0.5%~2%、无碱玻璃纤维15%~35%、抗氧剂0.1%~0.6%、润滑剂0.3%~1%、增韧剂1%~5%、硅烷类偶联剂0.2%~1.5%。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料，其特征在于，所述的有机磷阻燃剂为次膦酸盐阻燃剂CJ1002。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料，其特征在于，所述的抗氧剂为受阻酚抗氧剂KY-1076或复合抗氧剂JC-1215。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料，其特征在于，所述的润滑剂为聚乙烯蜡、EVA蜡、AClyn低分子量离聚物、TAF、硬脂酸钙的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料，其特征在于，所述的增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝POE、马来酸酐接枝POE、乙烯-丁基丙烯酸二元共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯-缩水甘油酯三元共聚物、低密度聚乙烯或其互配物。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将上述各组分按比例配料； (2)将PBT在120°C~140°C下干燥4~6小时，有机磷阻燃剂和无碱玻璃纤维在100°C~120°C下干燥 30 ~45min ； (3)将按照步骤(2)进行干燥处理后的PBT、有机磷阻燃剂和无碱玻璃纤维置于高速搅拌机内，同时将氧化钙、抗氧剂、润滑剂、增韧剂和硅烷类偶联剂置于同一高速搅拌机内，通过高速搅拌机混合均匀；
(4)将上述混合料加入双螺杆挤出机中，调节螺杆转速为250~350rpm，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为200 V、220 V、235 V、240 V、240 V、230 V、220 V、220 V、220 V、240 V，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出、拉条、冷却、干 燥，最后包装，即得一种阻燃耐漏电高性能环保的PBT材料。
【文档编号】C08K9/06GK103525026SQ201210222371
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2012年7月2日 优先权日:2012年7月2日
【发明者】不公告发明人 申请人:青岛欣展塑胶有限公司