专利名称：一种超声波萃取制备高纯度硫酸软骨素的方法
技术领域：
本发明涉及一种软骨素的制备方法，尤其涉及一种超声波萃取制备高纯度硫酸软骨素的方法。
背景技术：
硫酸软骨素广泛存在于人和动物软骨组织中，其药用制剂主要含有硫酸软骨素A和硫酸软骨素C两种异构体，是由动物软骨、鼻中隔、气管等软骨组织提取制备的。现有的制备方法主要是稀碱提取工艺和浓碱提取工艺，粉碎主要为粉碎机粉碎和机械搅拌，现有制备方法存在以下几个方面的缺点1、反应时间长；2、酸碱用量大，污染严重；3、液体量大，溶媒用量大；4、酶解时，用酶量大，消耗大，成本高；5、产品收率低，纯度低，远远不能满足使用要求；6、生产能力低，成为企业发展的瓶颈。虽然有技术对现有技术进行改进，但将产品做到色泽洁白、质松，收率高达8. 5%以上，且纯度达到98%以上，氨基葡萄糖含量超过28%，生产工序简单，反应时间只需6 8小时，用碱量小，环境污染小的技术仍未见报道。
发明内容
本发明的目的是填补现有技术中的空白，提供一种萃取用时短、效率高、成本低、纯度高的超声波萃取制备高纯度硫酸软骨素的方法，有利于企业的大规模生产。为达到上述目的，本发明所采用的技术手段是超声波萃取制备高纯度硫酸软骨素的方法，其步骤包括
一、粉碎动物软骨洗净煮沸，除去脂肪和其他结缔组织，粉碎机粉碎后，放入超声波萃取器中；
二、萃取加入2%氢氧化钠溶液至浸没软骨，加热至40°C左右，在频率25000HZ超声波30-40min后，开启萃取器放液口，收集萃取液，当萃取液不再流时，关闭放液口，从萃取器上口逐渐加入2%氢氧化钠溶液，浸没软骨，加热至40°C左右，在频率25000HZ超声波60-80min后，开启萃取器放液口，收集萃取液，当萃取液不再流时，关闭放液口，当萃取完毕时，合并萃取液；
三、真空加热萃取将萃取液用真空抽至超声波罐中，开通蒸汽，在温度40 45°C，保温，在频率25000HZ超声波20-40min后，过滤，收集滤液；
四、膜过滤浓缩滤液通过超滤膜过滤去除氨基酸和无机盐等杂质，得到硫酸软骨素浓缩液，慢速搅拌下加入90%以上的乙醇，使其浓度达到70%，回流lh，静置，上清液澄清时，去上清液，收集沉淀，脱水干燥的粗品；
五、醇洗脱水将粗品用70%乙醇洗涤I 2次，然后用95%以上的乙醇脱水I次，得精制硫酸软骨素；
六、成品将硫酸软骨素至洁净烘箱中在温度50 55°C烘干3h，检测水分含量<3%，检验合格后，包装得成品，入库。
本发明的有益之处在于本发明可使产品做到色泽洁白、质松，收率高达8. 5%以上，且纯度达到98%以上，氨基葡萄糖含量超过28% ;且生产工序简单，反应时间只需6 8小时，用碱量小，环境污染小，并适合工业生产。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作详细描述。超声波萃取制备高纯度硫酸软骨素的方法，其步骤包括
一、粉碎动物软骨洗净煮沸，除去脂肪和其他结缔组织，粉碎机粉碎后，放入超声波萃取器中；
二、萃取加入2%氢氧化钠溶液至浸没软骨，加热至40°C左右，在频率25000HZ超声波30-40min后，开启萃取器放液口，收集萃取液，当萃取液不再流时，关闭放液口，从萃取器上口逐渐加入2%氢氧化钠溶液，浸没软骨，加热至40°C左右，在频率25000HZ超声波60-80min后，开启萃取器放液口，收集萃取液，当萃取液不再流时，关闭放液口，当萃取完毕时，合并萃取液；
三、真空加热萃取将萃取液用真空抽至超声波罐中，开通蒸汽，在温度40 45°C，保温，在频率25000HZ超声波20-40min后，过滤，收集滤液；
四、膜过滤浓缩滤液通过超滤膜过滤去除氨基酸和无机盐等杂质，得到硫酸软骨素浓缩液，慢速搅拌下加入90%以上的乙醇，使其浓度达到70%，回流lh，静置，上清液澄清时，去上清液，收集沉淀，脱水干燥的粗品；
五、醇洗脱水将粗品用70%乙醇洗涤I 2次，然后用95%以上的乙醇脱水I次，得精制硫酸软骨素；
六、成品将硫酸软骨素至洁净烘箱中在温度50 55°C烘干3h，检测水分含量<3%，检验合格后，包装得成品，入库。本发明生产的产品色泽洁白、质松，收率可高达8. 5%以上，且纯度较高，达到了98%以上，氨基葡萄糖含量超过28%，生产工序简单，周期较短，反应时间只需要6 8小时，用碱量比稀碱酶解法节省60%以上，同时减少下游提纯的难度，减轻对环境的污染，有利于环保。而且可采用原有的生产设备，易于工业化生产。本工艺的优点是，生产周期短、产品纯度及产量均高、产品质量稳定、烧碱等溶媒消耗量及生产成本大大降低。
权利要求
1.超声波萃取制备高纯度硫酸软骨素的方法，其步骤包括一、粉碎动物软骨洗净煮沸，除去脂肪和其他结缔组织，粉碎机粉碎后，放入超声波萃取器中；二、萃取加入2%氢氧化钠溶液至浸没软骨，加热至40°C左右，在频率25000HZ超声波30-40min后，开启萃取器放液口，收集萃取液，当萃取液不再流时，关闭放液口，从萃取器上口逐渐加入2%氢氧化钠溶液，浸没软骨，加热至40°C左右，在频率25000HZ超声波60-80min后，开启萃取器放液口，收集萃取液，当萃取液不再流时，关闭放液口，当萃取完毕时，合并萃取液；三、真空加热萃取将萃取液用真空抽至超声波罐中，开通蒸汽，在温度40 45°C，保温，在频率25000HZ超声波20-40min后，过滤，收集滤液；四、膜过滤浓缩滤液通过超滤膜过滤去除氨基酸和无机盐等杂质，得到硫酸软骨素浓缩液，慢速搅拌下加入90%以上的乙醇，使其浓度达到70%，回流lh，静置，上清液澄清时，去上清液，收集沉淀，脱水干燥的粗品；五、醇洗脱水将粗品用70%乙醇洗涤I 2次，然后用95%以上的乙醇脱水I次，得精制硫酸软骨素；六、成品将硫酸软骨素至洁净烘箱中在温度50 55°C烘干3h，检测水分含量<3%，检验合格后，包装得成品，入库。
全文摘要
本发明公开了一种超声波萃取制备高纯度硫酸软骨素的方法，其步骤包括一、粉碎；二、萃取；三、真空加热萃取；四、膜过滤浓缩；五、醇洗脱水；六、成品。本发明通过此六步，可使产品做到色泽洁白、质松，收率高达8.5％以上，且纯度达到98%以上，氨基葡萄糖含量超过28%；且生产工序简单，反应时间只需6～８小时，用碱量小，环境污染小，并适合工业生产。
文档编号C08B37/08GK102911289SQ20121046787
公开日2013年2月6日 申请日期2012年11月20日 优先权日2012年11月20日
发明者赵厚发, 张维秀, 徐宾朋, 郭庆, 吕红宝, 李凯 申请人:安徽科宝生物工程有限公司