专利名称：提高硅橡胶耐高温性能的表面改性气相二氧化硅及其生产方法
技术领域：
本发明属于一种表面改性二氧化硅及其生产方法，具体说是一种提高硅橡胶耐高温性能的表面改性气相二氧化硅及其生产方法。
背景技术：
气相二氧化硅，也称气相(法)白炭黑。其作为硅橡胶的补强剂、液体不饱和树脂体系的增稠触变剂、硅酮胶等胶黏剂的补强剂和增稠触变剂、油漆涂料等液体的增稠触变剂和填料的防沉降剂、粉末和颗粒物料的抗结块剂和自由流动促进剂、化妆品等膏状物的增稠触变剂等等，得到广泛应用。改性气相二氧化硅在继承气相二氧化硅基本特性之上，通过采用不同的改性剂、控制不同的改性程度而极大地拓展了应用领域、丰富和提升了应用性能。譬如，用于硅橡胶时，可以避免混炼胶料发生影响储存的结构化现象，大幅度提高制品的撕裂强度、耐高温性能；用于粉体材料时，可以防止结块、促进自由流动；用于静电印刷墨粉作为所需电荷的携带调节剂和防吸湿、防结块剂使用等等。理论上，可以与气相二氧化硅表面硅醇基发生化学反应而将有机硅烷基引入的物质都可以用作改性剂使用。生产实践中常用的表面化学改性剂有氯硅烷类、硅氮烷类、硅氧烷类。气相二氧化硅表面硅醇基与常用的三种甲基硅烷类改性剂的反应式示意如下
与氯硅烷的反应在水分存在下，
权利要求
1.一种提高硅橡胶耐高温性能的表面改性气相二氧化硅，其特征是由气相二氧化硅与改性剂反应生成，改性剂选自硅氧烷、硅氮烷和/或氯硅烷，改性剂中S1-o、S1-N或/和S1-Cl官能团的摩尔比为1. O :0. 3 O. 5 :0.1 O. 3 ;原料气相二氧化硅的重量与改性剂总重量比为1. O :0. 05 O. 35。
2.根据权利要求1所述的表面改性气相二氧化硅，其特征是所述原料气相二氧化硅的原生粒径为4 90nm、BET比表面积为50 400m2/g，pH值为3. 5 4. 5，表观密度为40 100g/L。
3.根据权利要求1或2所述的表面改性气相二氧化硅，其特征是所述改性剂中，氯硅烷选自二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷的一种或一种以上任意比例混合；硅氮烷选自六甲基二硅氮烷、六甲基环三硅氮烷、八甲基环四硅氮烷的一种或一种以上任意比例混合；硅氧烷选自八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷的一种或一种以上任意比例混合。
4.根据权利要求3所述的表面改性气相二氧化硅，其特征是所述改性剂中，氯硅烷选自二甲基二氯硅烷；硅氮烷选自六甲基二硅氮烷；硅氧烷选自八甲基环四硅氧烷。
5.根据权利要求4所述的表面改性气相二氧化硅，其特征是所述表面改性气相二氧化硅的硅醇基数量是原料气相二氧化硅表面硅醇基数量的1°/Γ35%，pH值为3. 8 8. O。
6.一种提高娃橡胶耐高温性能的表面改性气相二氧化娃的生产方法，其特征是，包括以下步骤常压下在用惰性气体置换的同时将改性反应器升温并维持在硅氮烷气化温度之上，以惰性气体为载气将气化的硅氮烷送入反应器处理反应器内表面，然后再维持通载气; 将在13(Tl50°C惰性气体气氛中预处理的气相二氧化硅加入改性反应器，将气化的改性剂用载气带入反应器进行接触反应，维持通惰性气体，降温，排出即得成品； 所述改性剂选自硅氧烷、硅氮烷或/和氯硅烷，改性剂中S1-0、S1-N或/^PS1-Cl官能团的摩尔比为1. O :0. 3^0. 5 :0. Γ0. 3 ;原料气相二氧化硅的重量与改性剂总重量比为1. O O.05、. 35。
7.根据权利要求6所述的生产方法，其特征是所述原料气相二氧化硅的原生粒径为4 90nm、BET比表面积为5(T400m2/g、pH值为3. 5 4. 5，表观密度为40 100g/L。
8.根据权利要求6或7所述的生产方法，其特征是所述改性剂中，氯硅烷选自二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷的一种或一种以上任意比例混合；硅氮烷选自六甲基二硅氮烷、六甲基环三硅氮烷、八甲基环四硅氮烷的一种或一种以上任意比例混合；硅氧烷选自八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷的一种或一种以上任意比例混合。
9.根据权利要求8所述的生产方法，其特征是所述改性剂中，氯硅烷选自二甲基二氯硅烷；硅氮烷选自六甲基二硅氮烷；硅氧烷选自八甲基环四硅氧烷。
全文摘要
本发明提供一种提高硅橡胶耐高温性能的表面改性气相二氧化硅，其技术要点是由气相二氧化硅与改性剂反应生成，改性剂选自硅氧烷、硅氮烷或/和氯硅烷本发明还提供了该改性气相二氧化硅的生产方法，常压下在用惰性气体置换的同时将改性反应器升温并维持，以惰性气体为载气将气化的硅氮烷处理反应器内表面，然后再维持通载气；将气化的改性剂用载气带入反应器与预处理的气相二氧化硅进行接触反应，维持通惰性气体，降温，排出即得成品。本发明解决了现有工艺技术反应条件要求高，生产成本高，易腐蚀设备等问题。
文档编号C08K3/36GK103059572SQ20131003791
公开日2013年4月24日 申请日期2013年1月31日 优先权日2013年1月31日
发明者吴子路 申请人:沈阳化工股份有限公司