专利名称：一种聚酯薄膜用低降解母料和制备方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种聚酯薄膜用低降解母料及其制备方法，具体为光学级双向拉伸聚酯薄膜用低降解母料，同时涉及由该母料制备的光学级双向拉伸聚酯薄膜。
背景技术：
双向拉伸聚酯薄膜具有优异的具有优异的光学性能、良好的机械性能和耐热性能，在近年来得到广泛应用。双向拉伸光学聚酯薄膜由于相对于其他塑料薄膜具有良好的尺寸稳定性、耐化学性、高透明性及良好的加工性而被作为光学基膜大量应用于LCD、CRT、rop、EL等显示装置领域。在制备光学级双向拉伸聚酯薄膜常使用较高特性粘度的聚酯(0.64、.72dL/g)。这在大尺寸平板显示中具有重要的意义，因为光学膜一般厚度在180 μ m-250 μ m,大尺寸的薄膜其自重较大易变形。而聚酯特性粘度越大，薄膜的挺度就越大，高挺度的薄膜可有效解决因自重大造成的薄膜变形。但是在加工过程中我们需要对PET聚酯进行熔融挤出，这个过程当中熔体会发生水解、热降解、热氧化降解等反应，导致熔体的特性粘度大大降低(相同条件下粘度越大，降解越严重)，颜色变深，透明度变差，并产生低聚物与降解产物(小分子量挥发性有机化合物)。在制膜过程中，这些降解产物会在模头唇口凝结积聚，在薄膜表面形成毛条纹；在横拉系统中，降解产物会因高温升华而产生低聚物粉尘，并落在薄膜表面形成瑕疵。为了解决PET在加工中粘度降的问题，我门通过采用干燥原料的方法来减少水解反应的发生。但是，原料在通过单螺杆或双螺杆挤出机挤出过程中，熔体的热量30%来自于加热，70%来自于剪切热。在实际生产中我们对熔体温度难以精确的控制，熔体不可避免的会发生热降解和热氧化降解。目前对于热降解和热氧化降解问题没有较好的解决办法。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是:提供一种光学级双向拉伸聚酯薄膜用低降解母料，该母料含有83.5 97.5%PET、1 10%热稳定剂、1 5%抗氧化剂、0.5 1.5%辅助抗氧化剂。在薄膜制备过程中添加使用该母料可以使聚酯粘度降减小，低聚物含量降低，薄膜表面瑕疵减少。本发明所要解决的第二个技术问题是:提供一种以上述低降解母料作为添加剂制备的一种光学级双向拉伸聚酯薄膜的生产方法。该方法通过在聚酯原料中添加含有热稳定剂、抗氧化剂和辅助抗氧化剂的低降解母料，生产出具有高特性粘度、高挺度、低表面瑕疵的光学级双向拉伸聚酯薄膜。为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:选择合适的热稳定剂、抗氧化剂和辅助抗氧化剂制备低降解母料。 按重量百分比:将83.5^97.5%具有适当特性粘度的粉状ΡΕΤ、Γ 0%热稳定剂、Γ5%抗氧化剂、0.5^1.5%辅助抗氧化剂，在高速分散机中进行预分散混合，然后将预混合物加入双螺杆挤出熔融挤出，经冷却、切粒、干燥后制得所述低降解母料。所述粉状PET聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂，特性黏度为
0.65 0.74±0.02dL/g,色度 b 值为-3 +2。所述热稳定剂为磷酸酯类。例如:磷酸三甲酯、磷酸二甲酯、磷酸三苯酯、磷酸二苯酯。本发明优选磷酸三苯酯。所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧化剂，例如:四(3，5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯、β_(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、N，N’-双-(3-(3,5-二叔丁基_4_轻基苯基)丙酰基)己二胺、N, N’-双[3-(3，5-二叔丁基-4-轻基苯基)丙酰]肼。本发明优选四(3，5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯。所述辅助抗氧化剂为亚磷酸酯类或硫代酯类的一种或多种，例如:三(2，4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、双(2，4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、硫代二丙酸双十八醇酯、硫代二丙酸二月桂酯。本发明优 选双(2，4- 二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯。制备低降解母料的具体方法如下:I)常温下，将重量百分比为83.5 97.5%粉状PET、I 10%热稳定剂、I 5%抗氧化齐[J、0.5^1.5%辅助抗氧化剂加入高速分散混合机中预分散混合，转速80(Γ1500转/min混合15 20分钟，形成混合料；2)将混合料在11(T150°C温度下进行干燥6 10h，水含量应彡50ppm (压差法微量水份测定);3)将双螺杆挤出机升至一定温度(如下表)，将干燥后的混合料通过双螺杆挤出机的喂料机加入，进行熔融挤出，冷却造粒。表挤出机温度设置
权利要求
1.一种聚酯薄膜用低降解母料，包括下列重量百分比组分: 83.5 97.5%具有适当特性粘度的粉状ΡΕΤ、Γ 0%热稳定剂、I 5%抗氧化剂、0.5 1.5%辅助抗氧化剂； 上述粉状PET聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂，特性黏度为0.65、.74±0.02dL/g,色度b值为-3 +2 ;上述热稳定剂为磷酸酯类；上述述抗氧化剂为受阻酚类抗氧化剂；上述述辅助抗氧化剂为亚磷酸酯类或硫代酯类的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯薄膜用低降解母料的制备方法，包括下列步骤: O常温下，将重量百分比为83.5 97.5%粉状PET、I 10%热稳定剂、I 5%抗氧化剂、0.5^1.5%辅助抗氧化剂加入高速分散混合机中预分散混合，转速8(ΚΓ1500转/min混合15 20分钟，形成混合料； 2)将混合料在11(T150°C温度下进行干燥6 10h，水含量应彡50ppm； 3)将双螺杆挤出机升至设定温度，将干燥后的混合料通过双螺杆挤出机的喂料机加入，进行熔融挤出，冷却造粒。
3.根据权利要求2所述的的制备方法，其特征在于:上述步骤3)中挤出机设定为下表所列: I 区(。。) 2 区(°C) 3 区(V) 4区ΓΟ5 区(Γ) 6区ΓΟ7 区(°C ) 120-160 240-255 260-275 270-275 265-270 265 270 265 270 8 区(O) 9 区(V) 过滤器温物料温度主机给定 度rc)rc) (rpin) 265-268 265-268 265-268 265-268 10(^200
4.一种包含权利要求1所述一种聚酯薄膜用低降解母料的聚酯薄膜的制备方法，具有如下步骤: 1)将以下重量百分比的组分:90%的PET聚酯、本发明的10%的低降解母料、0.15^0.30%表面抗粘连剂放入混料机中充分混合制成混合料；制得的混合料在真空转鼓内以6(noo°c温度下预结晶3 6h ； 2)将混合料分别加入双螺杆挤出机A和双螺杆挤出机B;调整挤出机A主要区 段温度为27(T280°C，调整挤出机B主要区段温度为265 280°C;熔融物料经过滤后，由双螺杆挤出机A挤出的混合料作为表层，由双螺杆挤出机B挤出的混合料作为芯层，经多层共挤工艺制成三层复合铸片；通过调节挤出机挤出量、铸片辊转速、模口开度可得到不同厚度的铸片； 3)将步骤2)制得的三层共挤铸片在5(T80°C温度下预热，进入9(Tl00°C的远红 外加热区，用2Γ50πι/π η的线速度纵向拉伸；纵向拉伸倍率为3 3.4，得到膜片； 4)将经过纵向拉伸得到的膜片在io(Ti2(rc温度下预热，再在io(Ti6(rc温度下进行横向拉伸；横向拉伸倍率为3.2^4.2 ； 5)将经过横向拉伸的膜片在20(T240°C温度条件下定型后冷却收卷，制得光学级双 向拉伸聚酯薄膜。
5.根据权利要求4所述的聚酯薄膜的制备方法，其特征在于:所述的表面抗粘连剂为纳米级二氧化硅、纳米二氧化钛、微球状聚苯乙烯(PS)、微球状聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的一 种或多种。
全文摘要
本发明涉及一种聚酯薄膜用低降解母料及其制备方法，具体为光学级双向拉伸聚酯薄膜用低降解母料，同时涉及由该母料制备的光学级双向拉伸聚酯薄膜。一种聚酯薄膜用低降解母料，包括下列重量百分比组分83.5~97.5%具有适当特性粘度的粉状PET、1~10%热稳定剂、1~5%抗氧化剂、0.5~1.5%辅助抗氧化剂；由该母料制备的聚酯薄膜可以使聚酯粘度降减小，低聚物含量降低，薄膜表面瑕疵减少。
文档编号C08K3/36GK103172986SQ20131007629
公开日2013年6月26日 申请日期2013年3月11日 优先权日2013年3月11日
发明者茹正伟, 周涵俊 申请人:常州百佳薄膜科技有限公司