一种高折光率有机硅树脂的合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种高折光率有机硅树脂的合成方法，包括：在反应容器中加入无水甲苯、无水乙醇、苯基烷氧基硅烷Ⅰ、苯基烷氧基硅烷Ⅱ，室温下搅拌5～20min后滴加PH值为1的盐酸溶液，搅拌10～30min并升温至70～80℃，滴加无机金属酯类的甲苯溶液，搅拌反应1～6h后升温至90～100℃，蒸除乙醇，余下液体减压蒸除甲苯，过滤得到淡黄色透明液体，即得高折光率有机硅树脂。本方法合成的有机硅树脂的折射率为1.56～1.59，高于现有技术有机硅树脂的折射率。
【专利说明】一种高折光率有机硅树脂的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高折光率有机硅树脂的合成方法，属于化学领域。
【背景技术】
[0002]大功率LED作为第四代电光源具有体积小、安全低电压、寿命长、节能环保等优点被越来越广泛的应用。LED的封装结构、封装工艺以及使用的封装材料直接影响LED的使用性能和寿命。有机硅树脂因为高透光率、热稳定性好、高折光率、吸湿性低、光学稳定性好、耐高温等性能逐渐地取代环氧树脂成为大功率LED的主要封装材料。现有的有机硅树脂主要分为低折射率树脂(RI>1.40)和高折射率树脂(RI>1.50)。目前有机硅高折射率树脂的高折光率主要通过加入芳基基团。当有机硅树脂里面含有芳族基团时，树脂的折光指数(RI)增加，可获得RI>1.40的可固化的有机硅材料，但随着芳基含量增加到一定量后，有机娃树脂的RI不再随着芳基含量的增加而提闻。目如国内关于闻折光率有机娃树脂的报道并不多且实现较为困难。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种高折光率有机硅树脂的合成方法，本方法合成的有机娃树脂具有更闻的折光指数。
[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种高折光率有机硅树脂的合成方法，包括: [0005]在反应容器中加入无水甲苯、无水乙醇、苯基烷氧基硅烷1、苯基烷氧基硅烷II，室温下搅拌5~20min后滴加PH值为I的盐酸溶液，搅拌10~30min并升温至70~80°C,滴加无机金属酯类的甲苯溶液,搅拌反应I~6h后升温至90~100°C,蒸除乙醇,余下液体减压蒸除甲苯，过滤得到淡黄色透明液体，即得高折光率有机硅树脂，测得折射率为
1.56~1.59，用ICP测试含有钛元素。
[0006]其中，所述无水甲苯、无水乙醇、苯基烷氧基硅烷1、苯基烷氧基硅烷I1、盐酸溶液、无机金属酯类的甲苯溶液加入的质量比为(3~4): (4~5): (8~10): (3~4): (4~6):(13 ~15)。
[0007]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0008]进一步，所述苯基烷氧基硅烷I为甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基娃烧、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基二甲氧基硅烷、苯基二乙氧基硅烷、苯基双封头中的一种或几种的混合物。
[0009]进一步,所述苯基烷氧基硅烷II为甲基苯基_.甲氧基硅烷、甲基苯基_.乙氧基娃烧、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基二甲氧基硅烷、苯基二乙氧基硅烷、苯基双封头中的一种或几种的混合物。
[0010]进一步，所述无机金属酯类的甲苯溶液由质量比为7: (6~8)的无机金属酯类和无水甲苯组成，所述无机金属酯类的甲苯溶液的滴加速率为ld/s ;其中，所述无机金属酯类为钛酸乙酯、钛酸丁酯、锆酸丁酯、锆酸丙酯中的一种或几种的混合物。
[0011]本发明的反应式为:
[0012]
【权利要求】
1.一种高折光率有机娃树脂的合成方法，其特征在于，包括: 在反应容器中加入无水甲苯、无水乙醇、苯基烷氧基硅烷1、苯基烷氧基硅烷II，室温下搅拌5~20min后滴加PH值为I的盐酸溶液，搅拌10~30min并升温至70~80°C，滴加无机金属酯类的甲苯溶液，搅拌反应I~6h后升温至90~100°C，蒸除乙醇，余下液体减压蒸除甲苯，过滤得到淡黄色透明液体，即得高折光率有机硅树脂， 其中，所述无水甲苯、无水乙醇、苯基烷氧基硅烷1、苯基烷氧基硅烷I1、盐酸溶液、无机金属酯类的甲苯溶液加入的质量比为(3~4): (4~5): (8~10): (3~4): (4~6):(13 ~15)。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述苯基烷氧基硅烷I为甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基二甲氧基硅烷、苯基二乙氧基硅烷、苯基双封头中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述苯基烷氧基硅烷II为甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基二甲氧基硅烷、苯基二乙氧基硅烷、苯基双封头中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1至3任一所述的合成方法，其特征在于，所述无机金属酯类的甲苯溶液由质量比为7: (6~8)的无机金属酯类和无水甲苯组成。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述无机金属酯类的甲苯溶液的滴加速率为ld/s ;所述无机金属酯类为钛酸乙酯、钛酸丁酯、锆酸丁酯、锆酸丙酯中的一种或几种的混合物。
【文档编号】C08G77/18GK103627001SQ201310517392
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年10月28日 优先权日:2013年10月28日
【发明者】陈维, 张燕, 张京科, 王建斌, 陈田安 申请人:烟台德邦先进硅材料有限公司