一种双向拉伸聚酯薄膜用抗静电母料的制备方法
【专利摘要】一种双向拉伸聚酯薄膜用抗静电母料的制备方法，它包括以下工序：（1）酯化过程：在反应设备中加入二元酸、二元醇和催化剂，通入氮气保护，在220℃~270℃的条件下酯化反应3~4小时；（2）缩聚过程：酯化反应后，向酯化反应体系中加入抗静电剂，反应设备抽真空后，在265℃~290℃的条件下进行缩聚反应3-5小时，得到缩聚产品；（3）造粒过程：缩聚产物经造丝、冷却、切割，制得双向拉伸聚酯薄膜用抗静电母料。本发明通过在合成过程中直接添加抗静电剂，一方面提高了抗静电剂在母料中的分散均匀性，不影响未来薄膜产品的光学性能；另一方面可以较为便利地控制合成母料的最终粘度，便于母料的造粒；第三方面是不需要对树脂进行二次熔融，工艺简单、节能、生产成本低。
【专利说明】一种双向拉伸聚酯薄膜用抗静电母料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种抗静电母料，特别涉及一种双向拉伸聚酯薄膜用抗静电母料的制备方法。
【背景技术】
[0002]双向拉伸聚酯薄膜(BOPET)的机械强度、尺寸稳定性、平坦性、耐热性、光学特性等性能均较为优异，所以，在以制版用膜、包装用膜、光学用膜为代表的各种用途中被作为基材使用。但由于聚酯绝缘性好、体积电阻高，在生产、搬运及加工过程中，很容易产生并积累静电，影响聚酯薄膜的后续加工使用。
[0003]为消除聚酯薄膜的静电，通常采用的方案是在聚酯薄膜的加工过程中加入抗静电剂，通过减小聚酯薄膜的表面电阻，进而减小静电的积累，消除产生静电作用。
[0004]为了使抗静电剂在BOPET薄膜生产过程中能够均匀分散于薄膜层中,抗静电剂一般以母料的形式加入。目前，抗静电母料的制备通常采用双螺杆熔融挤出造粒的方法制备，这种制备方法存在如下缺点:(1)抗静电剂只能分散在载体树脂表面，由于载体树脂的粘度较高，当载体树脂熔融后，抗静电剂在载体树脂中的分散会出现不均匀现象，导致抗静电母料的品质不均匀，进而影响薄膜抗静电性能的均一性；(2)需要对载体树脂再次熔融，导致载体树脂的粘度下降，因而无法制备出高于载体树脂本身粘度的抗静电母料，从而满足不了生产需求；(3)抗静电剂在载体树脂中的分散的均匀性差，影响薄膜的透光率等光学性能。
【发明内容】
[0005]本发明所要解`决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种双向拉伸聚酯薄膜用抗静电母料的制备方法。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下:
一种双向拉伸聚酯薄膜用抗静电母料的制备方法，它包括以下工序:
(1)酯化过程:
在反应设备中加入二元酸、二元醇和催化剂，通入氮气保护，在220°C ~270°C的条件下酯化反应3~4小时；
(2)缩聚过程:
酯化反应后，向酯化反应体系中加入抗静电剂，反应设备抽真空后，在265°C ~290°C的条件下进行缩聚反应3-5小时，得到缩聚产品；
(3)造粒过程:
缩聚产物经造丝、冷却、切割，制得双向拉伸聚酯薄膜用抗静电母料。
[0007]上述制备方法中，所述的二元酸包括对苯二甲酸、对苯二乙酸、萘二甲酸、对萘二乙酸、己二酸、葵二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸等，优选对苯二甲酸。
[0008]上述制备方法中，所述的二元醇为碳原子数是2~4的脂肪族二醇，包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、环己烷二甲醇等，优选乙二醇。优选合成聚对苯二甲酸乙二醇酯母料时，对苯二甲酸与乙二醇的重量比为1.92:1。
[0009]上述制备方法中，所述的催化剂可以选自锑系催化剂、锗系催化剂、钛系催化剂中的一种或两种，优选乙二醇锑，锑在抗静电母料中的含量为0.001wt%"0.05wt%。
[0010]上述制备方法中，所述的抗静电剂为离子型抗静电剂、非离子型抗静电剂、两性离子抗静电剂，可以选自胺盐类、季铵盐类、羧酸盐类、磺酸盐类、磷酸酯型、多元醇型的一种或两种，优选磺酸盐类。
[0011]上述制备方法中，所述的抗静电剂的添加量为抗静电母料总重量的lwt%~20wt%。
[0012]上述制备方法中，制得的抗静电母料的特性粘度可控制在0.50dL/g^0.80dL/g范围内。
[0013]与现有技术相比，本发明通过在母料的合成过程中直接添加抗静电剂，一方面提高了抗静电剂在母料中的分散均匀性，不影响未来薄膜产品的光学性能；另一方面可以较为便利地控制合成母料的最终粘度，便于母料的造粒；第三方面是不需要对树脂进行二次熔融，工艺简单、节能、生产成本低。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不局限于此。
[0015]实施例1
向反应釜中加入15kg对苯二甲酸、7.85kg乙二醇和0.21g乙二醇锑，氮气保护，在265°C条件下进行酯化反应3小时后，向反应釜中加入1.2kg十六烷基三甲基氯化铵，对反应釜进行抽真空，并保持釜内温度为280°C的条件下进行缩聚反应3h ;终止缩聚反应，经造丝、冷却、切割，得到特性粘度为0.55dL/g、重量为18.54kg的抗静电母料，其中抗静电剂的含量为6.9wt%。
[0016]实施例2
向反应釜中加入IOkg对苯二甲酸、5.21kg乙二醇和3.83g乙二醇锑，氮气保护，在250°C条件下进行酯化反应3.5小时后，向反应釜中加入1.12kg的十六烷基三甲基氯化铵，对反应釜进行抽真空，并保持釜内温度为285°C的条件下进行缩聚反应3.5h ;终止缩聚反应，经造丝、冷却、切割，制得特性粘度为0.60dL/g，重量为12.68kg的抗静电母料，其中抗静电剂的含量为9.7wt%。
[0017]实施例3
向反应釜中加入8kg对苯二甲酸、4.17kg乙二醇和3.22g乙二醇锑，氮气保护，在266°C条件下进行酯化反应3小时后，向反应釜中加入1.80kg的十六烷基三甲基氯化铵，对反应釜进行抽真空，并保持釜内温度为283°C的条件下进行缩聚反应3.5h ;终止缩聚反应，经造丝、冷却、切割，制得特性粘度为0.66dL/g，重量为11.05kg的抗静电母料，其中抗静电剂的含量为19.5wt%。
[0018]实施例4
向反应釜中加入5kg对苯二甲酸、2.60kg乙二醇和2.88g乙二醇锑，氮气保护，在255°C条件下进行酯化反应 4小时后，向反应釜中加入0.86kg的十六烷基三甲基氯化铵，对反应釜进行抽真空，并保持釜内温度为288°C的条件下进行缩聚反应4h ;终止缩聚反应，经造丝、冷却、切割，制得特性粘度为0.70dL/g，重量为6.64kg的抗静电母料，其中抗静电剂的含量为14.9wt%。
[0019]实施例5
向反应釜中加入20kg对苯二甲酸、10.42kg乙二醇和7.26g乙二醇锑，氮气保护，在270°C条件下进行酯化反应3小时后，向反应釜中加入0.24kg的十六烷基三甲基氯化铵，对反应釜进行抽真空，并保持釜内温度为278°C的条件下进行缩聚反应4.5h ;终止缩聚反应，经造丝、冷却、切割，制得特性粘度为0.75dL/g，重量为23.36kg的抗静电母料，其中抗静电剂的含量为lwt%。
[0020]为了检验抗静电剂在母料中的分散均匀性以及本发明方法得到的母料的抗静电性能，将本发明得到的母料与PET聚酯切片混合，然后经过熔融、铸片、双向拉伸得到聚酯薄膜，测试薄膜的抗静电性能。
[0021]表1:湿热老化前后薄膜抗静电性能对比
【权利要求】
1.一种双向拉伸聚酯薄膜用抗静电母料的制备方法，其特征在于，它包括以下工序: (1)酯化过程: 在反应设备中加入二元酸、二元醇和催化剂，通入氮气保护，在220°C ~270°C的条件下酯化反应3~4小时； (2)缩聚过程: 酯化反应后，向酯化反应体系中加入抗静电剂，反应设备抽真空后，在265°C ~290°C的条件下进行缩聚反应3-5小时，得到缩聚产品； (3)造粒过程: 缩聚产物经造丝、冷却、切割，制得双向拉伸聚酯薄膜用抗静电母料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二元酸选自对苯二甲酸、对苯二乙酸、萘二甲酸、对萘二乙酸、己二酸、葵二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述二元醇为碳原子数是2~4的脂肪族二醇。
4.根据权利要求3所 述的制备方法，其特征在于，所述二元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、1，3-丙二醇、1,4-丁二醇、环己烷二甲醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自锑系催化剂、锗系催化剂和钛系催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为乙二醇锑，其中，锑在抗静电母料中的含量为0.001wt°/T0.05wt%o
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述抗静电剂选自胺盐类、季铵盐类、羧酸盐类、磺酸盐类、磷酸酯型、多元醇型的一种或两种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述抗静电剂的添加量为抗静电母料总重量的lwt%~20wt% ;所述抗静电母料的特性粘度为0.50dL/g~0.80dL/g。
【文档编号】C08L67/02GK103694459SQ201310683844
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年12月13日
【发明者】鲍时萍, 高青, 程龙宝, 周通, 张希堂 申请人:合肥乐凯科技产业有限公司