一种结晶聚酯树脂的制备方法及其在粉末涂料上的应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种结晶聚酯树脂的制备方法，分为三个阶段，第一阶段为将配方量的醇投入反应釜，加热至110～125℃，待醇完全熔化，以130～150r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180℃，以5℃/30min的升温速度升温至220～235℃；第二阶段为降温至170—185℃，投入酸，升温至220～235℃；第三阶段降温至200～215℃抽真空，真空度为-0.09～-0.1MPa。本发明还公开了所制结晶聚酯树脂在粉末涂料上的应用。本发明结晶聚酯流平性好，储存稳定性高，可加工性强，大大改善了粉末涂层的流平性，涂层平整光滑，光泽度较高。对于耐冲击、附着力，硬度，耐候性等方面都有所改善。
【专利说明】一种结晶聚酯树脂的制备方法及其在粉末涂料上的应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种建筑材料的制备方法及应用，具体为结晶聚酯树脂的制备方法及其在粉末涂料上的应用，属于涂料工业领域。
【背景技术】
[0002]粉末涂料近年来快速发展，越来越多的新型粉末涂料应用领域出现，对粉末涂料性能提出了更高的、更细节化的要求。目前粉末涂料聚酯市场的聚酯一般都是无定型的，无定型聚酯能满足粉末涂料的一般性能要求，但随着市场对粉末涂料聚酯性能要求越来越高，越来越细，无定型聚酯已无法满足目前粉末涂料市场日益增高的性能要求。从无定型聚酯角度讲，一些性能要求是相互矛盾的，几乎无法同时满足，或者说很难同时满足，比如同时要求储存稳定性和涂层流平性，以及优异的机械性能，对于无定型聚酯来讲，这都是相互矛盾的要求。
[0003]而结晶聚酯则可以同时满足这些要求。
【发明内容】
[0004]发明目的:本发明的目的在于解决上述【背景技术】中提到的问题，提供一种结晶聚酯树脂的制备方法，本发明还提供了结晶聚酯树脂在粉末涂料上的应用，以期实现制得的粉末涂料性能更加优异，适用范围更广。
[0005]技术方案:为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为:
[0006]一种结晶聚酯树脂的制备方法，所述方法分为三个阶段，具体步骤为:
[0007](I)第一阶段:将`配方量的醇投入反应釜，加热至110~125°C，待醇完全熔化，以130~150r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180°C，以50C /30min的升温速度升温至220~235°C，维持酸值小于8mgK0H/g ；
[0008](2)第二阶段:降温至170—185 °C，投入酸，升温至220~235 °C，维持酸值为44~48mgK0H/g ；
[0009](3)第三阶段:降温至200~215°C抽真空，真空度为-0.09~-0.1MPa，维持酸值为 31 ~35mgK0H/g。
[0010]所述结晶聚酯树脂由多元醇和多元酸通过酯化、缩聚反应合成，酸分为2次投入，第一阶段已经开始酯化反应，第二阶段随着酸的投入进一步促进酯化反应的进行，第三阶段通过将反应器抽真空，将酯化反应生成的水进一步脱出，从而使酯化反应继续向正方向进行。
[0011]所述醇为二元醇；所述二元醇为1，6-己二醇、1，4-丁二醇、乙二醇、环己烷二甲醇中的一种或几种。
[0012]所述第一阶段投入的酸为二元酸；所述二元酸为对苯二甲酸、己二酸、1，4-丁二酸或环己烷二甲酸其中的一种或几种。所述第二阶段投入的酸为己二酸。
[0013]所述酯化催化剂为单丁基氧化锡。[0014]所述第一阶段投入的酸、醇、酯化催化剂和第二阶段投入的酸的质量比为300~600:240 ~500:1:50 ~100。
[0015]所述结晶聚酯树脂在粉末涂料上的应用，具体步骤为:将结晶聚酯树脂、端羧基聚酯树脂、固化剂、流平剂、颜料或填料、钛白粉、助剂、增光剂按配方比例均匀混合，再通过挤出装置挤出、压片、冷却、破碎、过筛，制备成粉末涂料，并将粉末涂料用静电喷涂的方式喷于样板上。
[0016]所述固化剂为常州市牛塘化工厂有限公司的TGIC (三环氧丙基异氰尿酸酯)；所述流平剂为德国德信利化学有限公司的PV88 ;所述颜料或填料为硫酸钡；所述助剂为安息香。
[0017]所述端羧基聚酯树脂、结晶聚酯树脂、固化剂、流平剂、颜料或填料、钛白粉、助剂、增光剂的质量比为160~200:14~22:12~16:2~4:80~90:45~55:1:1~11。
[0018]所述挤出装置为双螺杆挤出机。
[0019]有益效果:与现有技术相比，本发明的显著优点是:本发明结晶聚酯流平性好，储存稳定性高，可 加工性强，在保持粉末涂料储存稳定性的同时，大大改善了粉末涂层的流平性，减少了涂层表面缺陷的产生，涂层平整光滑，光泽度较高。对于耐冲击、附着力，硬度，耐候性等方面都有所改善。
【具体实施方式】
[0020]下面通过具体的实施例对本发明进一步说明，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
[0021]实施例1
[0022]结晶聚酯树脂的制备:
[0023]第一阶段:将配方量的醇投入反应釜，加热至110°C，待醇完全熔化，以130r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180°C，以5°C /30min的升温速度升温至220°C，维持酸值5mgK0H/g ；
[0024]第二阶段:降温至170°C，投入酸，升温至220°C，维持酸值为44mgK0H/g ；
[0025]第三阶段:降温至200°C抽真空，真空度为-0.09MPa，维持酸值为31mgK0H/g。
[0026]实施例2
[0027]结晶聚酯树脂的制备:
[0028]第一阶段:将配方量的醇投入反应釜，加热至125°C，待醇完全熔化，以150r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180°C，以5°C /30min的升温速度升温至235 °C，维持酸值8mgK0H/g ；
[0029]第二阶段:降温至185°C，投入酸，升温至235°C，维持酸值为48mgK0H/g ；
[0030]第三阶段:降温至215°C抽真空，真空度为-0.1MPa，维持酸值为35mgK0H/g。
[0031]实施例3
[0032]结晶聚酯树脂的制备:
[0033]第一阶段:将配方量的醇投入反应釜，加热至115°C，待醇完全熔化，以135r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180°C，以5°C /30min的升温速度升温至225 °C，维持酸值6mgK0H/g ；
[0034]第二阶段:降温至175°C，投入酸，升温至225°C，维持酸值为45mgK0H/g ；
[0035]第三阶段:降温至205°C抽真空，真空度为-0.095MPa，维持酸值为32mgK0H/g。
[0036]实施例4
[0037]结晶聚酯树脂的制备:
[0038]第一阶段:将配方量的醇投入反应釜，加热至120°C，待醇完全熔化，以145r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180°C，以5°C /30min的升温速度升温至230°C，维持酸值7mgK0H/g ；
[0039]第二阶段:降温至180°C，投入酸，升温至230°C，维持酸值为46mgK0H/g ；
[0040]第三阶段:降温至210°C抽真空，真空度为-0.09MPa，维持酸值为33mgK0H/g。
[0041]实施例1~4酸、醇、酯化催化剂的投入量见表1。
[0042]表1各物质投入量(单位:g)
[0043]`
【权利要求】
1.一种结晶聚酯树脂的制备方法，其特征在于:所述方法分为三个阶段，具体步骤为: (O第一阶段:将配方量的醇投入反应釜，加热至Iio~125 °C，待醇完全熔化，以130~150r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180°C，以50C /30min的升温速度升温至220~235°C，维持酸值小于8mgKOH/g ； (2)第二阶段:降温至170—185°C，投入酸，升温至220~235 °C，维持酸值为44~48mgK0H/g ； (3)第三阶段:降温至200~215°C抽真空，真空度为-0.09~-0.1MPa，维持酸值为31 ~35mgKOH/g。
2.如权利要求1所述的结晶聚酯树脂的制备方法，其特征在于:所述醇为二元醇；所述二元醇为1，6_己二醇、1，4-丁二醇、乙二醇、环己烷二甲醇其中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的结晶聚酯树脂的制备方法，其特征在于:所述第一阶段投入的酸为二元酸；所述二元酸为对苯二甲酸、己二酸、1，4-丁二酸或环己烷二甲酸其中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的结晶聚酯树脂的制备方法，其特征在于:所述第二阶段投入的酸为己二酸。
5.如权利要求1所述的结晶聚酯树脂的制备方法，其特征在于:所述酯化催化剂为单丁基氧化锡。
6.如权利要求1所述的结晶聚酯树脂的制备方法，其特征在于:所述第一阶段投入的酸、醇、酯化催化剂和第二阶段投入的酸的质量比为300~600:240~500:1:50~100。
7.权利要求1所述的结晶聚酯树脂在粉末涂料上的应用，其特征在于:具体步骤为:将结晶聚酯树脂、端羧基聚酯树脂、固化剂、流平剂、颜料或填料、钛白粉、助剂、增光剂按配方比例均匀混合，再通过挤出装置挤出、压片、冷却、破碎、过筛，制备成粉末涂料，并将粉末涂料用静电喷涂的方式喷于样板上。
8.如权利要求7所述的结晶聚酯树脂在粉末涂料上的应用，其特征在于:所述固化剂为TGIC ;所述流平剂为PV88 ;所述颜料或填料为硫酸钡；所述助剂为安息香。
9.如权利要求7所述的结晶聚酯树脂在粉末涂料上的应用，其特征在于:所述端羧基聚酯树脂、结晶聚酯树脂、固化剂、流平剂、颜料或填料、钛白粉、助剂、增光剂的质量比为160 ~200:14 ~22:12 ~16:2 ~4:80~90:45 ~55:1:1 ~11。
10.如权利要求7所述的结晶聚酯树脂在粉末涂料上的应用，其特征在于:所述挤出装置为双螺杆挤出机。
【文档编号】C08G63/199GK103755932SQ201310717247
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年12月21日 优先权日:2013年12月21日
【发明者】刘志坚, 吴德清, 杨兆攀, 焦金牛 申请人:安徽神剑新材料股份有限公司