聚合物的清洗装置制造方法
【专利摘要】本实用新型提供一种聚合物的清洗装置。该清洗装置（100）是具有清洗槽（50）、滤材（10）、设在上述滤材（10）的下部的用于载置上述滤材（10）的台座（4）的聚合物的清洗装置，上述滤材（10）具有用于不进行过滤地使被清洗物的液成分通过的贯通孔（5）、上述台座（4）具有在与上述贯通孔（5）重合的位置设置的第一排水孔（7）、和在不与上述贯通孔（5）重合的位置设置的第二排水孔（6）。
【专利说明】聚合物的清洗装置
【技术领域】
[0001 ] 本实用新型涉及聚合物的制造方法以及聚合物的清洗装置。
【背景技术】
[0002]在偏氟乙烯类聚合物的制造方法中，通过悬浮聚合法得到的偏氟乙烯聚合物在聚合结束后，反复进行利用纯水等加以清洗的水洗工序，将附着于聚合物的有机物等杂质除去。然后，经过利用脱水机进行的脱水工序以及利用干燥机进行的干燥工序，被作为粉体而回收。
[0003]作为通过悬浮聚合而得到的聚合物的清洗处理方法，在专利文献I中公开了一种
(a)将通过悬浮聚合而得到的反应混合物静置，除去水相，得到多孔质聚合物粒子的滤饼，
(b)将该滤饼碎解，使多孔质聚合物粒子悬浮于水中后加以静置，除去水相，(C)将得到的多孔质聚合物粒子的滤饼碎解，使多孔质聚合物粒子悬浮于水中，利用滤材对该多孔质聚合物粒子进行过滤，(d)将得到的多孔质聚合物粒子的滤饼碎解，使多孔质聚合物粒子悬浮于有机溶剂中，利用滤材进行过滤，从而得到多孔质聚合物粒子的方法。
[0004]在专利文献2中，公开了一种作为在用于将熔融聚合物等各种流体中的杂质除去的过滤装置中使用的滤材，具有金属制且为纤维状的金属纤维以及将至少两片以上由金属制的线材形成为网状的金属网层叠并烧结而成的金属网层叠烧结体，在金属纤维的表面背面配置金属网层叠烧结体并一体烧结而成的过滤器。如上所述，作为悬浮聚合后的聚合物的清洗处理方法，公知有通过使用了过滤器的过滤来进行杂质除去的方法。
[0005]专利文献1:日本公开专利公报“特开2009 - 280760号公报(2009年12月3日公开)”。
[0006]专利文献2:日本公开专利公报“特开2010 - 75832号公报(2010年4月8日公开)”。
[0007]包含通过悬浮聚合法得到的聚合后的偏氟乙烯聚合物的液体(以下称为聚合物浆)中含有聚合引发剂以及辅助剂等残留成分作为杂质。如果杂质被直接带到制品中，则会对色调以及溶出物等的品质特性造成影响。因此，在聚合物的制造中，包括以除去杂质为目的而添加纯水等来进行清洗的水洗工序。由于在该水洗工序中多次反复进行充水、清洗以及除水，所以花费时间。另外，在除水时会产生聚合物的损耗。另外，如果聚合物浆所含的聚合引发剂为活化状态，则由于成为杂质在浆中生成的重要因素，所以需要针对聚合物浆进行热处理，使聚合引发剂失去活化。另外，在专利文献I所记载的清洗处理方法中，由于分别采用不同的装置进行不使用滤材来除去水层的工序、以及使用滤材来除去水层的工序，所以费时费力。
实用新型内容
[0008]本实用新型鉴于上述课题而提出，本实用新型的目的在于降低聚合物的清洗工序中的聚合物的损失，以短时间获得除去杂质的聚合物。[0009]本实用新型涉及的清洗装置用于解决上述课题，是具备清洗槽、滤材、设于上述滤材的下部而用于载置上述滤材的台座的聚合物的清洗装置，具有下述结构:上述滤材具有用于不进行过滤地使被洗浄物的液成分通过的贯通孔，上述台座具有在与上述贯通孔重合的位置设置的第一排水孔、和在不与上述贯通孔重合的位置设置的第二排水孔。
[0010]本实用新型起到在聚合物的制造中缩短水洗工序时间，并且减少制品回收损耗这一效果。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1是表示本实用新型的一个实施方式中的偏氟乙烯聚合物的清洗装置的概略结构的图。
[0012]图2是本实用新型的一个实施方式中的滤材的俯视图。
[0013]图3是本实用新型的一个实施方式中的台座的俯视图。
[0014]图4是本实用新型的一个实施方式中的压板的俯视图。
【具体实施方式】
[0015]以下，针对本实用新型涉及的聚合物的制造方法以及清洗装置的一个实施方式详细进行说明。其中，在以下的实施方式中，对偏氟乙烯聚合物的制造方法以及清洗装置进行说明，但本实用新型涉及的聚合物的制造方法以及清洗装置并不限定于此。另外，本实用新型涉及的聚合物的清洗装置优选被应用于本实用新型涉及的聚合物的制造方法，但清洗装置的用途并不限定于此。
[0016]首先，针对能够优选被应用于后述的偏氟乙烯聚合物的制造方法的实施方式中的偏氟乙烯聚合物的清洗装置进行说明。
[0017]〔1.偏氟乙烯聚合物的清洗装置〕
[0018]图1是表示本实施方式中的聚合物的清洗装置的概略结构的图。如图1所示那样，本实施方式中的清洗装置100具备:清洗槽50、过滤部20、排水管21、滤液管22、排水管阀23、以及滤液管阀24。
[0019](清洗槽5O)
[0020]清洗槽50是将含有悬浮聚合后的偏氟乙烯聚合物的聚合物浆悬浮于水中来进行清洗的槽。清洗槽50的容积根据作为清洗对象物的聚合物浆的量来适当选择。在清洗槽50内设有用于搅拌悬浮液的搅拌装置。作为搅拌装置没有特别限定，例如，可以使用具备螺旋桨叶片、桨叶(paddle)叶片、锚式(anchor)叶片、以及润轮叶片等的搅拌装置。
[0021]对清洗槽50安装有用于对清洗槽50内的溶液进行加热的加热装置。只要是能够对清洗槽50内的溶液进行加热的装置即可，加热装置的种类没有特别限定，可使用公知的加热装置。
[0022](过滤部20)
[0023]过滤部20是用于对清洗槽50内的悬浮液进行过滤的部件，被设置在清洗槽50的底部。过滤部20构成为从上按顺序包括压板3、滤材10以及台座4。
[0024][滤材10]
[0025]滤材10是对清洗槽50内的悬浮液实际进行过滤的网眼状的部件。通过使用滤材10对悬浮液进行过滤，捕捉悬浮液中的聚合物将其留在清洗槽50内，另一方面，将含有杂质等的水作为滤液排出。
[0026]图2是滤材10的俯视图。如图2所示，对滤材10在其中央部设有贯通孔5。通过对滤材10设置贯通孔5，也能够对清洗槽50内的液成分不进行过滤地、即不从滤材10的网眼部分通过地排出到清洗装置100的外部。贯通孔5的孔径只要根据装置的规模来适当决定即可。
[0027]本实施方式中的滤材10是层叠多个金属网，并对其进行烧结而得到的烧结体。
[0028]虽然对层叠的金属网数没有限制，但优选层叠3层以上金属网，更优选层叠7层以上。通过具有这样的层叠构造，相对于过滤时的压力可获得足够的耐压力。另外，与使用金属被形成为纤维状的金属纤维的情况相比，能够容易地进行使用后的滤材10的清洗。因此,可以多次反复使用。
[0029]作为各金属网的金属的种类，没有特别限定，例如可举出不锈钢。另外，被层叠的金属网可以网眼尺寸相互不同。在使用不同网眼尺寸的金属网的情况下，优选将网眼较细的金属网配置到更内侧。另外，各金属网的网眼尺寸可以根据成为清洗对象的聚合物的粒径来适当选择。例如，在粒子的中间粒径为50μηι?300 μ m的情况下,优选在将多层金属网层叠而成的烧结体中，金属网中的至少I片使用100网眼?400网眼的结构，更优选作为位于最内侧的层的金属网(在层叠偶数片金属网的情况下，是位于最内侧的两片中的至少I片)为100网眼?400网眼的结构。另外，作为除此以外的层的金属网，优选使用10网眼?400网眼的结构。
[0030]通过使用这样的烧结体作为滤材10，能够减小悬浮液的过滤阻力，缩短过滤时间。
[0031]另外，在本实施方式中，滤材10还在上述金属网的烧结体的下表面具备多孔板(未图示)。对多孔板在与贯通孔5相同的位置设有同等大小的贯通孔，在与贯通孔5不同的位置还设有比贯通孔5小的多个贯通孔(小贯通孔)。通过配设多孔板，能够进一步保护滤材10不受过滤时的压力的影响，可提高滤材10的耐用性。另外，小贯通孔设有100个以上。因此，过滤压力不会因多孔板的存在而上升。
[0032]另外，如后述那样，在台座4上设有突起8。因此，如果滤材10与台座4直接接触，则滤材10会因过滤时的压力以及该突起而产生变形，使得滤材10容易破损。因此，通过配设多孔板，能够防止滤材10变形，可进一步提高耐用性。
[0033]多孔板的小贯通孔的大小例如为5mm?15mm。
[0034][台座4]
[0035]台座4是用于载置滤材10的部件，设于滤材10的下部。优选台座4的大小与滤材10的大小相等。
[0036]图3是台座4的俯视图。在台座4中与滤材10的贯通孔5重合的位置、即台座4的中央部，设有将清洗槽50内的液成分排出的排水孔(第一排水孔)7。台座4的排水孔7的孔径与滤材10的贯通孔5的孔径相等。另外，在不与滤材10的贯通孔5重合的位置，将被滤材10过滤后的滤液排出的多个滤液孔(第二排水孔)6以等间隔设在以排水孔7为中心的同一圆上。其中，在本实施方式中，滤液孔6在排水孔7的周围设有四个，但并不限定于此。另外，在具有两个以上滤液孔6时，为了能够从滤材10整体均衡地排出滤液，优选将滤液孔6的位置在滤材10的面的整体不偏颇地分散配置。[0037]排水孔7与用于将来自排水孔7的排水向清洗槽50的外部排出的排水管21连接。另外，排水管21具备开闭自如的排水阀23。另外，滤液孔6与用于将来自滤液孔6的滤液向清洗槽50的外部排出的滤液管22连接。滤液管22具备开闭自如的滤液阀24。
[0038]通过排水阀23以及滤液阀24的开闭操作，可调节排水管21以及滤液管22中的排水。在排出清洗槽50内的液成分时，通过使排水阀23 “开”，使滤液阀24 “闭”而仅从排水孔7进行排水。即，能够将液成分不从滤材10的网眼部分通过地排出。另一方面，通过使排水阀23 “闭”，使滤液阀24 “开”，能够仅从滤液孔6进行排水。可以只使通过了滤材10的网眼部分的液成分到达滤液孔6。基于以上说明，在不需要进行过滤的情况下，通过使排水阀23 “开”，使滤液阀24 “闭”，能够不进行过滤地直接排出液成分，在进行过滤的情况下，通过使排水阀23 “闭”，使滤液阀24 “开”，可以实施利用滤材10进行的过滤。
[0039]另外，通过滤材10的贯通孔5以及台座4的排水孔7位于清洗槽50的底部的中心，使得排水容易集中，排水效率上升。另外，当在清洗槽50内将悬浮液分离成水层和在水层的上部形成的聚合物的层，从清洗槽50排出水层时，从距离聚合物的层最远的位置进行排水。因此，能够防止聚合物被卷入到排出的水层的水流而与水层一同流出。从而，可将聚合物的损失限制为最小限度。
[0040]在台座4的上表面(载置滤材10的面)形成有用于形成水的流路的多个线状的突起8。由此，在台座4与滤材10之间形成空隙。另外，突起8是形成在以排水孔7为中心的同心圆上，并且被等间隔中断的构造。例如，在将以排水孔7为中心位于对称位置的两个滤液孔6连接的线上，线状的突起8被中断。由此，水向滤液孔6到达变得顺畅。
[0041][压板3]
[0042]压板3是被配设在滤材10的上部的、固定滤材10的部件。通过具备压板3，能够保护滤材10不受过滤时以及经由滤材10的贯通孔5排水时产生的压力影响。由此，可提高滤材10的耐用性。另外，在对清洗槽50内进行减压的情况，或者从滤材10的下侧向清洗槽50内提供水的情况下，以与过滤时相反的方向、即朝上对滤材10施加压力。通过将压板3设于滤材10的上部，能够保护滤材也不受这样的朝上施加的压力影响。作为这样的压力，可设想±0.1MPa左右的压力，通过设置压板3，滤材10针对这样的压力具备耐压性。
[0043]图4是压板3的俯视图。如图4所示，压板3是金属板9被以放射状配置的形状。其中，金属板9为平板状，以将其立起成平板的长边为水平的状态进行组合。金属板9不到达压板3的中心部分、即与滤材10的贯通孔5以及台座4的排水孔7重合的部分地形成开口。通过具有这样的形状，可使压板3的重量轻型化而易于操作，并且能够以均匀的压力按压滤材10的整体。从不阻碍使用了滤材10的过滤这一观点出发，优选与滤材10相接的面积小。
[0044]对清洗槽50在比过滤部20靠上侧设有用于向清洗槽50内供给水的上部给水口(第二水供给单元)(未图示)，该上部给水口与给水管(未图示)连接。另外，在比过滤部20靠下侧设有用于通过滤材10向清洗槽50内供给水的下部给水口(第一水供给单元)(未图示)，该下部给水口与给水管25连接。上部给水口以及下部给水口的数量没有特别限定。
[0045]如上所述，如果偏氟乙烯聚合物的清洗装置100的过滤部20是如上述那样在金属网的烧结体的上部含有压板3，在下部含有多孔板的构成，则由于能够保护滤材10不受正负两方的压力影响，所以滤材10难以受损。结果，在反复使用滤材10的情况下，可以反复使用的次数增加，因此能够减小滤材10的更换次数，降低更换的费用以及时间劳力。从而，可以在偏氟乙烯聚合物的制造中提高制造效率。
[0046]另外，由于在滤材10上具有贯通孔5以及在台座4上具有排水孔7，并且在台座4上与排水孔7不同的位置还具有滤液孔6，所以能够在一个装置内连续地进行不使用滤材地排水的工序、和使用滤材进行过滤的工序。
[0047]〔2.偏氟乙烯聚合物的制造方法〕
[0048]本实施方式中的聚合物的制造方法是通过悬浮聚合进行的偏氟乙烯聚合物的制造方法，包括将含有悬浮聚合后的聚合物的聚合物浆悬浮于水中并加以静置，不使用滤材地将分离了该聚合物后的水层除去的第一工序；将通过第一工序得到的聚合物悬浮于水中，使用滤材进行过滤的第二工序；和将通过第二工序得到的聚合物悬浮于水中，使用滤材进行过滤的第三工序；是用于通过采用具备上述滤材的同一清洗装置进行以上的第一?第三的所有工序，将悬浮聚合后的偏氟乙烯聚合物所含的杂质除去，得到偏氟乙烯聚合物的制造方法。
[0049](聚合工序)
[0050]在本实施方式中，通过悬浮聚合来进行偏氟乙烯的单独聚合，或者能够与偏氟乙烯共聚合的单体和偏氟乙烯的共聚合。
[0051]在悬浮聚合中，利用悬浮剂使偏氟乙烯单独或者与能够与之共聚合的单体一同分散到水性介质中，在可溶于所生成的单体的液滴中的聚合引发剂的存在下进行聚合。另外，也可以使用链转移剂来调节聚合物的分子量。
[0052]作为聚合引发剂，只要是偏氟乙烯聚合物能够悬浮聚合的聚合引发剂即可，没有特别限定，可举出过氧化二碳酸二异丙酯以及过氧化二碳酸二正丙酯等过氧化二碳酸酯类。
[0053]作为悬浮剂，只要是偏氟乙烯聚合物能够悬浮聚合的悬浮剂即可，没有特别限制，可举出甲基纤维素以及羟乙基纤维素等纤维素类化合物。
[0054]在聚合工序中，出于对得到的聚合物的分子量进行调节的目的，也可以使用公知的链转移剂。作为链转移剂，例如可举出醋酸乙酯以及醋酸丙酯等。
[0055]作为聚合反应时的水性介质，可举出纯水等。
[0056]本实用新型的偏氟乙烯聚合物的聚合反应中的单体、聚合引发剂、悬浮剂、链转移剂以及其他辅助剂的使用量、反应温度等条件没有特别限定，只要适当决定即可。
[0057]另外，优选本实用新型中使用的偏氟乙烯聚合物粒子的中间粒径为50 μ m以上300 μ m以下，更优选为70 μ m以上250 μ m以下。
[0058](第一工序(前清洗工序))
[0059]在本工序中，通过向含有悬浮聚合后的偏氟乙烯聚合物的聚合物浆中添加水并进行搅拌，来使附着于聚合物的悬浮剂与所添加的水接触。由于悬浮聚合后的聚合物的比重小于水，所以通过在水中进行搅拌之后加以静置，会分离成聚合物的层和水层，偏氟乙烯的聚合物的层浮在水层之上。聚合所使用的悬浮剂以及其他杂质处于含在水层的状态。在本工序中，不使用滤材地将如此分离了聚合物后的水层除去。通过将分离了聚合物的层后的水层除去，能够除去聚合物浆中含有的悬浮剂以及其他杂质。
[0060]如果适合在通过悬浮聚合进行的偏氟乙烯聚合物的制造中使用的甲基纤维素以及甲基羟乙基纤维素等悬浮剂在超过60°C的水中进行搅拌，则容易起泡。因此，在本工序中，优选使用60°C以下的水来搅拌进行清洗。更优选是20°C以上60°C以下的水，进一步优选是30°C以上60°C以下的水。通过使用60°C以下的水，能够抑制悬浮剂起泡，能够防止因被泡卷入的聚合物附着于清洗槽的顶板部而清洗性降低。另外，向聚合物浆添加的水可以在预先加热到所希望的温度后进行添加，也可以在添加后加热到所希望的温度。
[0061]向聚合物浆添加的水可举出脱离子水、纯水以及蒸馏水等，工业上从成本以及获得难易的观点出发，特别优选是脱离子水。
[0062]作为所添加的水量，优选是聚合物浆中的聚合物的重量的I?5倍，更优选是3倍左右。另外，搅拌的速度以及静置时间没有特别限定，只要根据制造的规模适当决定即可。
[0063]本工序在进入到下一工序之前可以反复实施多次。通过反复进行，可制造杂质更少纯度更高的聚合物。
[0064](第二工序(热处理工序))
[0065]本工序是向在第一工序中得到的聚合物添加水并进行搅拌，使聚合物悬浮于水中，接着在进行了热处理后，使用滤材进行过滤的工序。在通过第一工序得到的聚合物上，附着有偏氟乙烯的聚合所使用的聚合引发剂。因此，在本工序中，在进行过滤之前进行热处理。由此，能够使附着于聚合物的聚合引发剂失去活化。失去活化后的聚合引发剂从聚合物脱离，能够通过过滤与滤液一并被除去。
[0066]为了进行热处理，可以添加预先被加热到所希望的温度的水，或者也可以在添加了水之后加热到所希望的温度。用于使聚合引发剂失去活化的热处理的温度以及保持时间只要根据所使用的聚合引发剂的种类适当决定即可。例如，公知作为在偏氟乙烯聚合物的悬浮聚合中优选使用的聚合引发剂的过氧化二碳酸二正丙酯通过以80°C处理60分钟以上而失去活化。
[0067]从热处理中的加热效率的观点出发，优选在本工序中添加的水的温度为70°C以上，更优选为90°C以上，进一步优选为95°C以上。此外，没有特别的上限，只要为100°C以下即可。
[0068]在本工序中对聚合物添加的水可举出脱离子水、纯水以及蒸馏水等，工业上从成本以及获得难易性的观点出发，特别优选是脱离子水。
[0069]搅拌的速度没有特别限定，只要根据制造的规模适当决定即可。
[0070]在热处理后、进行过滤之前，也可以进一步添加水。优选此时的水的温度为80°C以下，更优选为60°C以下，最优选为30°C以下。通过在热处理后、进行过滤之前进一步添加水，能够更快速冷却到下一工序中的温度。
[0071]接着，使用滤材进行过滤。
[0072]本工序可以在进入下一工序之前反复实施多次。通过反复进行，能够制造杂质更少纯度更高的聚合物。
[0073](第三工序(水洗工序))
[0074]本工序是向通过第二工序得到的聚合物添加水并进行搅拌，使聚合物悬浮于水中，接着，使用滤材进行过滤的工序。在本工序中,通过进行进一步的清洗,来将到第二工序为止未被除去而残留的杂质清洗除去。
[0075]在本工序中向聚合物添加的水可举出脱离子水、纯水、蒸馏水等，工业上从成本或者获得难易性的观点出发，特别优选是脱离子水。
[0076]从水相中含有有机溶剂的杂质更容易溶出这一观点出发，优选在本工序中向聚合物添加的水为30°C以上，更优选为60°C以上。另外，通过使用60°C以上的水，能够防止微生物以及藻等在实施本工序的装置内繁殖，从而防止因微生物以及藻等引起的污染。
[0077]在本工序中，从滤材的下侧、即与聚合物被捕捉一侧相反侧经过滤材供给水。由此，可进行滤材的逆清洗，能够消除滤材的孔眼堵塞。因此，在使用相同滤材再次进行过滤的情况下，能够高效地进行过滤。
[0078]搅拌的速度以及静置时间没有特别限定，只要根据制造的规模适当决定即可。
[0079]接着，与第二工序时同样地使用滤材进行过滤。
[0080]本工序在进入下一工序前可以反复实施多次。通过反复进行，可以制造杂质更少纯度更高的聚合物。
[0081]使用同一清洗装置来实施上述的第一?第三工序。例如，能够通过使用上述的偏氟乙烯聚合物的清洗装置100而以同一清洗装置加以实施。该情况下，在第一工序中，使排水管阀23 “开”，使滤液管阀24 “闭”，不经过滤材10的网眼部分地经由滤材10的贯通孔5以及台座4的排水孔7除去水层。另外，在第二工序以及第三工序中，通过使排水管阀23 “闭”，使滤液管阀24 “开”，将被滤材10的网眼部分过滤后的滤液从滤液孔6排出，来进行过滤。由此，能够利用同一清洗装置的同一清洗槽实施第一?第三工序。
[0082]在实施了第三工序后，通过针对偏氟乙烯聚合物进行脱水处理以及干燥处理，可获得偏氟乙烯聚合物的粉末。
[0083]综上所述，本实用新型涉及的聚合物的制造方法是通过悬浮聚合进行的聚合物的制造方法，包括:使含有悬浮聚合后的聚合物的聚合物浆悬浮于水中并加以静置，将分离了该聚合物后的水层不使用滤材地除去的第一工序；使通过上述第一工序得到的聚合物悬浮于水中，使用滤材进行过滤的第二工序；和使通过上述第二工序得到的聚合物悬浮于水中，使用滤材进行过滤的第三工序；具有使用具备上述滤材的同一清洗装置来进行上述第一?第三的所有工序的构成。
[0084]根据上述构成，在第一工序中，聚合物浆所含的杂质大多含于水层内，和水一同被排出。另外，在第二以及第三工序中，由于通过过滤将水中所含的杂质除去，所以可缩短清洗所花费的时间。另外，由于在第一工序中除去较多的杂质，所以可防止在第二工序以后的过滤中发生孔眼堵塞。而且，由于使用同一清洗装置进行所有的工序，所以不需要在各个工序中转移聚合物，能够更迅速、更简便地进行清洗。
[0085]作为本实用新型涉及的聚合物的制造方法的更具体的一个方式，可举出下述的方法:上述清洗装置在上述滤材的下部具备用于载置上述滤材的台座，上述滤材具有用于不进行过滤地使上述水层通过的贯通孔，上述台座具有在与上述贯通孔重合的位置设置的第一排水孔、和在不与上述贯通孔重合的位置设置的第二排水孔，在上述第一工序中，经由上述贯通孔以及上述第一排水孔除去上述水层，在上述第二工序以及上述第三工序中，将被上述滤材过滤后的滤液从上述第二排水孔排出。
[0086]另外，在本实用新型涉及的聚合物的制造方法中，优选在上述第三工序中，从比上述滤材中的排出滤液的面靠下的位置供给用于使上述聚合物悬浮的水。
[0087]根据上述构成，通过从滤材的下侧供给水，可进行滤材的逆清洗，消除滤材的孔眼堵塞。因此，在使用相同滤材再次进行过滤的情况下，能够高效地进行过滤。
[0088]另外，在本实用新型涉及的聚合物的制造方法中，优选上述滤材是层叠多层金属网并进行烧结而得到的金属网的烧结体。
[0089]根据上述构成，被过滤的液体适度分散，能够进行均匀的过滤。
[0090]另外，在本实用新型涉及的聚合物的制造方法中，优选上述第一工序中的水为60°C以下。
[0091]根据上述构成，能够抑制悬浮液起泡。
[0092]另外，在本实用新型涉及的聚合物的制造方法中，优选在上述第二工序中，在过滤之前进行热处理。
[0093]根据上述构成，能够使附着于聚合物的聚合引发剂失去活化，从聚合物游离出。因此，可以将聚合物浆中所含的聚合引发剂除去。
[0094]另外，在本实用新型涉及的聚合物的制造方法中，优选将上述第一工序、上述第二工序以及上述第三工序中的至少一个工序连续地反复进行多次。
[0095]根据上述构成，能够制造杂质更少纯度更高的聚合物。
[0096]本实用新型涉及的清洗装置是具备清洗槽、滤材、在上述滤材的下部设置的用于载置上述滤材的台座的聚合物的清洗装置，其中，上述滤材具有用于不进行过滤地使被清洗物的液成分通过的贯通孔，上述台座具有在与上述贯通孔重合的位置设置的第一排水孔、和在不与上述贯通孔重合的位置设置的第二排水孔。
[0097]根据上述构成，在不进行过滤的情况下，能够经由滤材的贯通孔从台座的第一排水孔排出液成分，在进行过滤的情况下，能够经过滤材从台座的第二排水孔排出液成分。因此，能够在同一清洗槽中实现过滤处理以及不进行过滤地排水的排水处理。
[0098]另外，优选本实用新型涉及的清洗装置还具备:从上述滤材上的设有上述台座的一侧经由上述滤材向上述清洗槽内供给水的第一水供给单元、和从上述滤材上的与设有上述台座的一侧相反侧向上述清洗槽内供给水的第二水供给单元。
[0099]根据上述构成，能够不仅从清洗槽的上部，还从清洗槽的下部进行给水。因此，在进行了过滤处理后，从滤材的下侧供给水，能够进行滤材的逆清洗。由此，可消除滤材的孔眼堵塞。从而，在使用相同滤材再次进行过滤的情况下，能够高效地进行过滤。
[0100]另外，优选本实用新型涉及的清洗装置在上述滤材的上部还具备用于按压上述滤材的压板。
[0101]根据上述构成，能够保护滤材不受对滤材朝上以及朝下施加的压力的影响。
[0102]另外，在本实用新型涉及的清洗装置中，优选上述压板是金属板被以放射状配置的形状。
[0103]根据上述构成，能够减轻压板的重量而易于操作，并且以均匀的压力按压滤材的整体。
[0104]另外，在本实用新型涉及的清洗装置中，优选上述滤材是层叠多层金属网并进行烧结而成的金属网的烧结体。
[0105]根据上述构成，被过滤的液体适度分散，可进行均匀的过滤。
[0106]另外，在本实用新型涉及的清洗装置中，优选上述滤材是层叠3层以上金属网并进行烧结而成的金属网的烧结体。[0107]根据上述构成，相对于过滤时的压力可获得足够的耐压力。另外，能够容易地进行使用后的滤材的清洗。因此，可以多次反复使用。
[0108]另外，在本实用新型涉及的清洗装置中，优选上述滤材在上述金属网的烧结体的下表面还具备形成有多个孔的多孔板。
[0109]根据上述构成，能够防止滤材变形，进一步提高滤材的耐用性。
[0110]另外，在本实用新型涉及的清洗装置中，优选上述贯通孔以及上述第一排水孔位于上述清洗槽的底部的中心。
[0111]根据上述构成，可使排水易于集中，提高排水效率。
[0112]另外，本实用新型涉及的清洗装置优选还具备用于对上述清洗槽内进行加热的加热装置。
[0113]根据上述构成，在需要对清洗槽内的溶液实施加热处理的情况下,能够将清洗槽内的溶液加热到所希望的温度。
[0114]以下展示实施例，对本实用新型的实施方式更详细地说明。当然，本实用新型并不限定于以下的实施例，针对细微部分当然能够采用各种方式。并且，本实用新型并不限定于上述的实施方式，能够在权利要求所表示的范围进行各种变更，关于将各个公开的技术手段适当地组合而得到的实施方式也包含在本实用新型的技术范围中。另外，本说明书中记载的文献全部作为参考被援用。
[0115]【实施例】
[0116]〔实施例1〕
[0117]向内容积IOm3的聚合槽装入6，091kg水、IOOkg甲基纤维素水溶液(甲基纤维素浓度1.43质量％)、2，850kg偏氟乙烯、17.2kg过氧化二碳酸二正丙酯、35.1kg醋酸乙酯，以25°C进行了 11个小时的悬浮聚合。聚合后的偏氟乙烯聚合物的清洗使用与上述的实施方式所表示的清洗装置100具有同样构成的清洗装置来进行。因此，对应的部件被附加适当的部件编号来说明。
[0118](滤材)
[0119]使用了从上部按顺序为20、30、60、200、30以及20网眼的SUS304 / SUS316L的不锈钢制金属网的烧结体。其中，在滤材的下部配设有多孔板。
[0120]首先，在聚合结束后，将聚合物浆移送到清洗装置的清洗槽50。然后，进行以下所示的第一~第三工序。
[0121](第一工序)
[0122]搅拌聚合物浆，并且添加了 30°C的10，610kg水。在添加后，停止搅拌而静置50分钟，分离成水层和聚合物的层。接下来，不使用滤材10地经过排水孔7以及与排水孔7连接的排水管21从清洗槽50的底部排出水层。
[0123](第二工序)
[0124]对第一工序后残留在清洗槽50内的聚合物进行搅拌，并且添加了 60°C的3，821kg水。然后，将清洗槽50内的悬浮液进一步升温到98°C并保持90分钟。接着，添加了 30°C的11，734kg水。在添加后，进行搅拌，并且使用滤材10对聚合物进行过滤，经过滤液孔6以及与滤液孔6连接的滤液管22从清洗槽50的底部排出滤液。
[0125](第三工序)[0126]对在第二工序中被滤材10捕捉的残留在清洗槽50内的聚合物进行搅拌，并且，从清洗槽50的下部添加了 60°C的14，433kg水。在添加后进行搅拌，并且使用滤材10对聚合物进行过滤，经过滤液孔6以及与滤液孔6连接的滤液管22从清洗槽50的底部排出滤液。
[0127](脱水干燥工序)
[0128]利用离心脱水机对进行了第三工序后得到的聚合物所含的水进行脱水，并以80°C干燥1.4小时，得到了 2，613kg偏氟乙烯聚合物。得到的偏氟乙烯聚合物的比浓对数粘度(使4g聚合物溶解于I升N，N—二甲基甲酰胺中的溶液在30°C下的对数粘度)为1.1dl /go另外，得到的偏氟乙烯聚合物的粒子的中间粒径为160 μ m。
[0129]〔实施例2〕
[0130]除了在实施例1中连续反复进行三次第一工序，接着进行第二工序之后，连续反复进行了两次第三工序以外，进行了与实施例1同样的操作。结果，得到了 2，353kg偏氟乙烯聚合物。另外，对色差(b值)测定的结果是b值为+ 1.89。其中，b值通过将干燥后的偏氟乙烯聚合物粉末以240°C加热熔融10分钟而成形50mmX50mmX3mm的压片来测定。b值的测定通过将压片的中心放到色差计(日本电色工业(株)制ZE2000)的开口部并测定色调来进行。其中，本实施例中使用的b值是L * a * b *表色系中的b值。
[0131]〔比较例I〕
[0132]尝试了在实施例1的第一工序中取代从排水孔7排出水层而与第二工序同样地使用滤材10对聚合物进行过滤，从滤液孔6排出滤液。结果，由于聚合物堵塞滤材10的网眼而不能完全进行过滤，无法进入到第二工序以后。
[0133]〔比较例2〕
[0134]除了在实施例1的第三工序中，取代使用滤材10对聚合物进行过滤，从滤液孔6排出滤液，而与第一工序同样地在悬浮后静置一段时间、分离成水层和聚合物的层，并不进行过滤地从排水孔7排出水层以外，进行了与实施例1同样的操作。结果，得到了 2，290kg偏氟乙烯聚合物。另外，对b值测定的结果是b值为+ 2.99。
[0135]〔比较例3〕
[0136]除了在实施例1的第二工序中，取代使用滤材10对聚合物进行过滤，从滤液孔6排出滤液，而与第一工序同样地在悬浮后静置一段时间、分离成水层和聚合物的层，并不进行过滤地从排水孔7排出水层以外，进行了与实施例1同样的操作。结果，得到了 2，333kg偏氟乙烯聚合物。
[0137]将以上的结果归纳成表1。
[0138]【表1】
[0139]
【权利要求】
1.一种聚合物的清洗装置，是具备清洗槽、滤材、在上述滤材的下部设置的用于载置上述滤材的台座的聚合物的清洗装置，其特征在于， 上述滤材具有用于不进行过滤地使被清洗物的液成分通过的贯通孔， 上述台座具有在与上述贯通孔重合的位置设置的第一排水孔、和在不与上述贯通孔重合的位置设置的第二排水孔。
2.根据权利要求1所述的聚合物的清洗装置，其特征在于， 还具备:从上述滤材的设有上述台座的一侧经由上述滤材向上述清洗槽内供给水的第一水供给单元、和从上述滤材的与设有上述台座的一侧相反侧向上述清洗槽内供给水的第二水供给单元。
3.根据权利要求1所述的聚合物的清洗装置，其特征在于， 在上述滤材的上部还具备用于按压上述滤材的压板。
4.根据权利要求3所述的聚合物的清洗装置，其特征在于， 上述压板是金属板被以放射状配置的形状。
5.根据权利要求1所述的聚合物的清洗装置，其特征在于， 上述滤材是层叠多层金属网并进行烧结而成的金属网的烧结体。
6.根据权利要求1所述的聚合物的清洗装置，其特征在于， 上述滤材是层叠三层以上金属网并进行烧结而成的金属网的烧结体。
7.根据权利要求5或6所述的聚合物的清洗装置，其特征在于， 上述滤材在上述金属网的烧结体的下表面还具备形成有多个孔的多孔板。
8.根据权利要求1所述的聚合物的清洗装置，其特征在于， 上述贯通孔以及上述第一排水孔位于上述清洗槽的底部的中心。
9.根据权利要求1所述的聚合物的清洗装置，其特征在于， 还具备用于对上述清洗槽内进行加热的加热装置。
【文档编号】C08F6/24GK203419865SQ201320439614
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年7月23日 优先权日:2012年9月6日
【发明者】轰麻优子, 作山晃, 原健二郎, 根本义德, 根本辉靖 申请人:株式会社吴羽