一种新型固化剂1,2-双(2,6-二氧-4-吗啉基)乙烷在环氧树脂体系的应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了1,2-双(2,6-二氧-4-吗啉基)乙烷(EDTAD)作为新型固化剂在环氧树脂体系的应用方法，包括以下步骤：将环氧树脂预先加热至80℃后，加入1,2-双(2,6-二氧-4-吗啉基)乙烷，还可以添加促进剂和或填料，搅拌混合均匀成型后，将所得树脂混合物固化。本发明通过一种新型的环氧树脂膨胀固化剂1,2-双(2,6-二氧-4-吗啉基)乙烷的应用，用以降低环氧树脂及其复合材料在固化过程中的体积收缩率，该环氧树脂体系体积收缩率降低至0～0.5％。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种新型固化剂1，2-双（2, 6-二氧-4-吗啉基）乙烷在环氧树脂体 系的应用。 -种新型固化剂1, 2-双（2, 6-二氧-4-吗啉基）乙烷在环 氧树脂体系的应用
【背景技术】
[0002] 热固性树脂在固化过程中存在一定体积收缩。如广泛应用的环氧树脂，其固化过 程中体积收缩率一般大于5%。体积收缩对于热固性树脂的性能有很大的影响。环氧树脂 固化时因体积收缩不可避免地产生残余应力，应力集中会导致材料内部缺陷引起的，如裂 痕和晶格缺陷等。因此，材料的收缩应力是不容忽视的问题，它是一个潜在的破坏因素，使 得树脂基体内部，胶接接头（胶粘剂）或树脂基体与纤维界面之间（复合材料）在无外作 用力就存在一定的应力，造成胶接接头的脱胶，树脂基体强度的下降，复合材料的开裂及尺 寸不稳定等，从而影响复合材料使用寿命。减弱甚至消除体积收缩是提高热固性树脂性能 的一个重要指标。
[0003] 为解决环氧树脂固化时的体积收缩问题，国内外学者如Bailey、Endo、Ortiz等对 膨胀单体，如螺环原碳酸酯类化合物做了较多的研究，取得一定的成果，在一定程度上可以 减小体积收缩率，但是这类化合物仅仅局限于实验阶段，与实际应用还有较大的距离。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足，而提供新型固化剂 1，2-双（2, 6-二氧-4-吗啉基）乙烧在环氧树脂体系的应用，以降低环氧树脂及其复合材 料在固化过程中的体积收缩率，环氧树脂体系体积收缩率降低至0?0. 5%。
[0005] 本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
[0006] 1，2-双（2, 6-二氧-4-吗啉基）乙烧，它的分子式为C1QN206H12，结构式为
[0007]
【权利要求】
1. 1，2-双（2, 6-二氧-4-吗啉基）乙烷作为新型固化剂在环氧树脂体系的应用。
2. 根据权利要求1所述的新型固化剂1，2-双（2, 6-二氧-4-吗啉基）乙烷在环氧树 脂体系的应用方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 按照1，2-双（2, 6-二氧-4-吗啉基）乙烷用量是环氧树脂质量的30 %?60%，将 环氧树脂预先加热至80°C后，加入1，2-双（2, 6-二氧-4-吗啉基）乙烷，搅拌混合均匀，将 所得树脂混合物加热到l〇〇°C固化2?4h，继续升温至140?150°C固化13?18h，得到环 氧树脂成型固化物； (2) 后固化：将步骤（1)所得产物先于150?160°C固化2?3h，然后升温至170? 200°C固化3?5h，环氧树脂在固化过程中的体积收缩率降低至0?0. 5%。
3. 根据权利要求1所述的新型固化剂1，2-双（2, 6-二氧-4-吗啉基）乙烷在环氧树 脂体系的应用方法，其特征在于包括以下步骤： 以环氧树脂的质量为基准，按照固化剂1，2-双（2, 6-二氧-4-吗啉基）乙烷的用量是 环氧树脂质量的40?60%，将固化剂1，2-双（2, 6-二氧-4-吗啉基）乙烷和环氧树脂混 合均匀后，加入填料，搅拌混合均匀，将所得树脂混合物加热到l〇〇°C固化2?4h，继续升温 至150?160°C固化13?18h成型，继续升温到160?170°C固化2?4h，接着在室温下固 化10?15h，环氧树脂在固化过程中的体积收缩率低于0. 5%。
4. 根据权利要求3所述的新型固化剂1，2-双（2, 6-二氧-4-吗啉基）乙烷在环氧树 脂体系的应用方法，其特征在于所述填料为轻质碳酸钙、硅藻土、滑石粉中的一种或几种按 任意比例的混合物，填料用量为环氧树脂质量分数的2?4%。
5. 根据权利要求1所述的新型固化剂1，2-双（2, 6-二氧-4-吗啉基）乙烷在环氧树 脂体系的应用方法，其特征在于包括以下步骤： 以环氧树脂的质量为基准，按照促进剂的用量是环氧树脂质量的〇. 3?3%，固化剂 1，2-双（2, 6-二氧-4-吗啉基）乙烷的用量是环氧树脂质量的40?60 %，将固化剂1，2-双 (2, 6-二氧-4-吗啉基）乙烷和环氧树脂混合均匀后，加入促进剂，搅拌混合均匀，将所得树 脂混合物加热到l〇〇°C固化2?4h，在120°C固化8?12h成型，继而在130?140°C固化 3?4h，接着在室温条件固化10-15h，环氧树脂在固化过程中收缩率降低至0?0. 5%。
6. 根据权利要求5所述的新型固化剂1，2-双（2, 6-二氧-4-吗啉基）乙烷在环氧树脂 体系的应用方法，其特征在于所述促进剂为三乙烯二胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、DMP-30 中的一种或几种按任意比例的混合物。
7. 根据权利要求2-4之一所述的新型固化剂1，2-双（2, 6-二氧-4-吗啉基）乙烷在 环氧树脂体系的应用方法，其特征在于所述成型为模压成型、浇注成型、手糊成型、缠绕成 型中的任意一种。
8. 根据权利要求2-4之一所述的新型固化剂1，2-双（2, 6-二氧-4-吗啉基）乙烷在 环氧树脂体系的应用方法，其特征在于所述的环氧树脂为E-54, E-51，E-44, E-42、CYD127、 CYD128中的一种或几种按任意比例的混合物。
【文档编号】C08G59/50GK104086750SQ201410362564
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月28日 优先权日:2014年7月28日
【发明者】彭永利, 吴神刚, 孙勇, 熊丽君 申请人:武汉工程大学