一种固化剂组合物的制作方法
【技术领域】
[0001 ]本发明设及一种固化剂组合物。
【背景技术】
[0002] 固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂，是一类增进或控制固化反应的物质或混合 物。树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使热固性树脂发生不可逆的变化 过程，固化是通过添加固化(交联)剂来完成的。固化剂是必不可少的添加物，无论是作粘接 剂、涂料、诱注料都需添加固化剂，否则环氧树脂不能固化。
[0003] 固化反应属于化学反应，受固化溫度影响很大，溫度增高，反应速度加快，凝胶时 间变短;凝胶时间的对数值随固化溫度上升大体呈直线下降趋势。但固化溫度过高，常使固 化物性能下降，所W存在固化溫度的上限；必须选择使固化速度和固化物性能折中的溫度， 作为合适的固化溫度。按固化溫度可把固化剂分为四类:低溫固化剂固化溫度在室溫W下； 室溫固化剂固化溫度为室溫~50°C ;中溫固化剂为50~100°C ;高溫固化剂固化溫度在100 上。属于低溫固化型的固化剂品种很少，有聚琉醇型、多异氯酸醋型等；国内研制投产 的T-31改性胺、YH-82改性胺均可在(TCW下固化。属于室溫固化型的种类很多：脂肪族多 胺、脂环族多胺;低分子聚酷胺W及改性芳胺等。属于中溫固化型的有一部分脂环族多胺、 叔胺、眯挫类W及Ξ氣化棚络合物等。属于高溫型固化剂的有芳香族多胺、酸酢、甲阶酪醒 树脂、氨基树脂、双氯胺W及酷阱等。
[0004] 对于高溫固化体系，固化溫度一般分为两阶段，在凝胶前采用低溫固化，在达到凝 胶状态或比凝胶状态稍高的状态之后，再高溫加热进行后固化(post-cure),相对之前段固 化为预固化(pre-cure)。
[0005] 但现有的固化剂，多数固化溫度不高，或者能够提供较高的固化溫度，但成本却高 昂D
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提出一种固化剂组合物，其通过两种不同类型固化剂的复配， 在用量不变的前提下，提高其Tg值。
[0007] 为达此目的，本发明采用W下技术方案：
[000引一种固化剂组合物，其包括如下组分：
[0009]
[0010] 所述组合物中所述两种组分的质量比例为3 :1-1: 3,优选2:1-1: 2,进一步有优选 2:1。
【具体实施方式】
[0011] 本发明通过下述实施例对本发明的药物组合物进行说明。
[001^ 实施例1
[0013] I.式1化合物的合成
[0014]
[0015] 式1所述化合物是已知化合物，本领域技术人员可W市售购买得到，也可W合成制 备得到。其典型但非限制性的合成实例如下：
[0016] 在反应容器中加入1.6mol二甲基金刚烧和Imol马来酸酢，并将反应容器内的溫度 保持在160°C。在该反应容器中，用3小时滴加作为自由基发生剂的二叔下基过氧化物 5.5mmol溶解于少量的二甲基金刚烧而成的溶液，进行反应。从滴加结束起经过3小时结束 反应，获得反应产物。通过减压蒸馈所得反应产物，获得对应的目标物。
[0017] II.式2化合物的合成
[001 引
[0019] 所述化合物是已知化合物，本领域技术人员可W市售购买得到，也可W合成制备 得到。其典型但非限制性的合成实例如下：
[0020] 在保持在60°C的5升的烧瓶中，将500g的1，2，3，4-四氨哇嘟加入到188ml浓硫酸、 428ml丙-2-醇和793ml水的混合物中。随着机械揽拌，经过70分钟滴加162.4g 35%的甲醒 溶液。该反应继续3小时，然后冷却，并使用氨溶液进行中和，从而形成黄色的颗粒状固体。 使用工业用甲醇变性酒精（IMS)将该固体滤出和沸腾，然后冷却和过滤浆液。在干燥之后， 获得416g(80%的理论收率)的黄色固体，其在120-122°C烙化。
[0021 ]将制备得到的组分I和II，按照2:1复配得到所述抗固化剂组合物。
[0022] 在180°C下，使用标准固化循环，将上述固化剂组合物与环氧树脂MY72U可商购于 化ntsman，UK) W化学计量当量反应。通过DMA测量所得聚合物的Tg，其Tg为246°C。
[0023] 对比例1
[0024] 只组分I，不含组分II，其余条件不变，其Tg为152°C。
[0025] 对比例2
[00%]只含组分II，不含组分I，其余条件不变，其Tg为173°C。
[0027] 上述实施例及对比例说明，本发明所述的固化剂组合物，其通过两种不同类型活 性物的复配，在相同用量前提下，复配的Tg效果要远远好于两种组分的单独使用，证明本发 明采用的两种固化剂之间产生了协同效应。
[0028] 申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的固化剂组合物，但本发明并 不局限于上述特定配方，即不意味着本发明必须依赖上述详细组分及配方才能实施。所属 技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及 辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
【主权项】
1. 一种固化剂组合物，其包括如下组分：所述组合物中所述两种组分的质量比例为3:1-1:3。2. 如权利要求1所述的固化剂组合物，其特征在于，所述两种组分的质量比例为2:1-1: 2。3. 如权利要求1所述的固化剂组合物，其特征在于，所述两种组分的质量比例为2:1。
【专利摘要】本发明公开了一种固化剂组合物，属于固化剂领域，其通过组分(1)和组分(2)两种不同类型固化剂的复配，在固化剂用量不变的前提下，提高了其Tg值，降低了固化剂的成本。
【IPC分类】C08G59/40, C08G59/42, C07D215/06, C07D307/60
【公开号】CN105585691
【申请号】CN201510783322
【发明人】华玉叶
【申请人】华玉叶
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2015年11月14日