高门尼稀土顺丁橡胶的聚合方法与流程

文档序号:14563037发布日期:2018-06-01 18:16阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种高门尼稀土顺丁橡胶的聚合方法,其特征在于,包括如下步骤:

A、在氮气保护下,向聚合反应釜中依次加入碳六油、丁二烯,使丁二烯单体在二者形成的溶液中的体积分数为15~40%;

B、向步骤A中加入催化剂,在反应温度20~120℃下反应2~7小时,其中所述催化剂中稀土钕的摩尔数与丁二烯单体的摩尔数比为0.1~5.0×10-4:1;

C、向步骤B中加入含质量分数为3%的2,6-二叔丁基对甲基苯酚的乙醇、碳六油的混合溶液,终止反应;

D、在反应温度100~150℃下经过挤压、干燥、脱水、脱挥发份后,得到门尼值为55~100、分子量分布1.8~5.0的高门尼值稀土顺丁橡胶产品;

所述催化剂是由有机稀土化合物、烷基铝、有机氯化物及分子量调节剂经陈化反应制得的,其中,所述烷基铝与有机稀土化合物的摩尔比为5~45:1,所述有机氯化物与有机稀土化合物的摩尔比为2~6:1,所述分子量调节剂与烷基铝的摩尔比为1~99:1;

所述有机稀土化合物为羧酸钕;

所述烷基铝为二烷基氢化铝;

所述分子量调节剂为三烷基铝;

所述陈化反应的加料顺序依次为烷基铝、分子量调节剂、有机氯化物及有机稀土化合物。

2.根据权利要求1所述的高门尼稀土顺丁橡胶的聚合方法,其特征在于,所述羧酸钕为含有羧基的有机酸钕化合物。

3.根据权利要求2所述的高门尼稀土顺丁橡胶的聚合方法,其特征在于,所述含有羧基的有机酸钕化合物为新癸酸钕、环烷酸钕、异辛酸钕或己酸钕。

4.根据权利要求1所述的高门尼稀土顺丁橡胶的聚合方法,其特征在于,所述二烷基氢化铝为二乙基氢化铝、二异丁基氢化铝中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的高门尼稀土顺丁橡胶的聚合方法,其特征在于,所述有机氯化物为氯代烷基铝或氯代硅烷。

6.根据权利要求5所述的高门尼稀土顺丁橡胶的聚合方法,其特征在于,所述氯代烷基铝为二氯乙基铝、二氯异丁基铝或倍半乙基铝,所述氯代硅烷为一氯代硅烷、二氯代硅烷或三氯代硅烷。

7.根据权利要求1所述的高门尼稀土顺丁橡胶的聚合方法,其特征在于,所述三烷基铝为三甲基铝、三乙基铝或三异丁基铝。

8.根据权利要求1所述的高门尼稀土顺丁橡胶的聚合方法,其特征在于所述步骤B中的反应温度为60~120℃。

9.根据权利要求1所述的高门尼稀土顺丁橡胶的聚合方法,其特征在于所述步骤B中的反应时间为3~5小时。

10.根据权利要求1所述的高门尼稀土顺丁橡胶的聚合方法,其特征在于所述步骤B中稀土钕的摩尔数与丁二烯单体的摩尔数比为0.2~3.0×10-4:1。

11.根据权利要求1所述的高门尼稀土顺丁橡胶的聚合方法,其特征在于所述步骤C中乙醇与碳六油的摩尔比为4×10-1~4×10-5:1。

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