一种糠醛的生产工艺的制作方法

文档序号:11802654阅读:755来源:国知局
一种糠醛的生产工艺的制作方法与工艺

本发明涉及一种由戊糖溶液生产糠醛的工艺,特别是一种采用高效混合反应器生产糠醛并同时副产甲酸和醋酸的工艺方法。



背景技术:

糠醛,又名呋喃甲醛。由于糠醛分子结构中存在醛基、双烯、环醚等官能团,所以它兼具醛、醚、二烯和芳香烃化合物的性质,可参与多种不同类型的反应,合成多种化工产品,广泛应用于食品、医药、合成树脂、铸造等多个生产领域。

目前生产糠醛的原料是以富含戊聚糖的植物纤维,如玉米芯、甘蔗渣、玉米秆、稻壳等。其原理是戊聚糖首先被水解为戊糖,然后戊糖脱水环化生成糠醛。

根据戊聚糖水解和戊糖脱水这两步反应是否在同一个反应器中,可将糠醛生产方法分为一步法和两步法。一步法的优点是设备简单、操作简单,但其主要缺点是蒸汽消耗量大,生产1吨糠醛消耗18~24吨的蒸汽,糠醛收率低,只有45%左右,产生大量废水废渣,生产1吨糠醛产生24吨高污染废水,原料利用率低,生产1吨糠醛,消耗玉米芯11吨,废渣发黑,纤维素和木质素破坏严重。两步法生产糠醛技术由于戊聚糖水解和戊糖脱水在两个反应器中进行,能够解决现有糠醛生产的原料利用率低、原料来源窄、糠醛收率低、工艺废水难处理、糠醛渣难以继续利用等难题,该法被认为是最具前景的糠醛生产新方法。

目前“两步法”生产糠醛技术中的第一步,即生物质原料水解制取戊糖技术已经成熟,在较温和的反应条件下,生物质中的半纤维素即可水解主要生成戊糖,同时半纤维分子侧链上的乙酰基和甲酰基被氧化生成醋酸和甲酸,因此戊糖溶液中也含有一定量的甲酸和醋酸。然而由戊糖制取糠醛过程,由于糠醛容易与其前体物发生副反应从而导致糠醛收率很低,这也成为“两步法”生成糠醛技术未能工业应用的根本原因。

只有在戊糖反应生成糠醛的同时快速把反应生成的糠醛快速转移出反应体系才能从根本上降低副反应提高糠醛收率。反应萃取制取糠醛技术被认为是最具工业前景的戊糖制取糠醛技术。反应萃取制取糠醛技术是指在戊糖反应生成糠醛过程加入一种与水不互溶而对糠醛具有高选择性的溶剂,靠溶剂不断把糠醛从水相反应体系萃取到溶剂相,从而大大降低副反应提高糠醛收率。

CN101486695A公开了一种反应萃取制备糠醛的方法和装置。该发明以超临界二氧化碳为萃取剂,以固体酸为催化剂,超临界二氧化碳与戊糖溶液在填料萃取塔中逆流接触反应,在反应温度为200 ℃、木糖浓度30%(wt)、超临界二氧化碳压力为7 MPa时,糠醛收率为70%。

CN102627618A公开了一种反应萃取制取糠醛的方法。该发明利用有机溶剂与戊糖溶液在填料萃取塔内逆流接触反应,在反应温度为200 ℃、戊糖浓度1.56%(wt)、溶剂比3:1时,糠醛收率为70%。

采用反应萃取工艺制备糠醛的过程中,戊糖溶液与萃取剂能否高效的混合接触以促使反应生成的糠醛足够快速的传质到萃取相是制约糠醛收率高低的最关键因素。上述专利中萃取剂和戊糖溶液均是在填料萃取塔内逆流接触反应,但填料塔混合效果较差,副反应严重导致糠醛收率较低,最高只有70%;副反应生成的缩合产物还会累积在填料的表面引起填料堵塞,使得生产过程无法长时间进行;另外上述发明方法无法同时回收戊糖溶液的醋酸和甲酸,反应完的水溶液如果直接排放不仅会造成严重的环境污染,还会造成宝贵资源的浪费。

撞击流是实现快速混合的一种十分有效的方法。它利用两股高速流体相向撞击,在反应器中形成一个高度湍动的撞击区,能够有效降低传递过程中的外部阻力,促进混合,强化传质传热。撞击流反应器已经广泛用于吸收、混合、传热、结晶等化工过程。开发高效的适用于反应萃取工艺制备糠醛过程的撞击流反应器是提高糠醛收率的有效手段。

20世纪90年代以来,撞击流领域的研究明显转向以液体连续相撞击流(Liquid-continuous Impinging Streams,LIS)为重点。专利CN 100364656C在反应器壳体中设置两个正对的导流筒,液体通过泵的驱动作用分别流经两侧导流筒后,在中心处发生相向撞击。这种反应器虽然结构简单,但是只注重了两端导流筒流体的撞击效果,未考虑液体撞击后在反应器中的流动状况,容易造成反应器两侧存在死区。如果两撞击流体中存在固相催化剂,则容易造成催化剂沉降、滞留,直接影响反应深度和产品质量。

专利CN 102989404 A在导流筒中设置螺旋桨,利用两螺旋桨的驱动作用使得反应器中液体在中心处发生撞击,同时利用导流筒和导流片的作用,解决了撞击区外的混合的问题。但螺旋桨需要动力驱动,因此需要外设电机,增加了反应器的整体造价;另外,安装螺旋桨的电机轴在反应器壁上需要安装轴封结构,长期运转易造成损坏,影响反应器的长周期运行。



技术实现要素:

针对现有技术的不足,本发明提供一种糠醛的生产工艺,尤其是高效生产糠醛并同时回收副产物甲酸和醋酸的新工艺。本发明使用了一种特别适用于该工艺的液液混合撞击流反应器,它通过多次撞击实现流体混合,具有好的微观混合效果,混合后的液体在撞击区外平推流动,为物料提供充足的停留时间,实现梯级反应,并通过流道和液体流速设计达到目标转化率,克服了目前撞击流反应器无法通过单一反应器实现高转化率的缺点。

本发明提供的高效生产糠醛并同时回收甲酸和醋酸的工艺,包括以下内容:

(1)提供一种液相撞击流反应器,包括反应器外壳和导流筒;反应器外壳包括筒体和封头;在封头外壁的中央位置设置两个正对的进料管;在反应器外壳内部与进料管相连接的是第一导流筒,第一导流筒由两个圆台形壳体组成,两壳体正对放置,第一导流筒的轴线与反应器轴线重合,圆台状壳体的粗端与进料管相接,经进料管进入的液体经加速后在细端的出口发生撞击混合。第一导流筒的外侧是第二导流筒,其形状为圆筒形,第二导流筒的两端与封头间留有通道,第二导流筒轴线与反应器轴线重合。在第二导流筒的外侧是第三导流筒,第三导流筒由两个圆台形壳体构成,两壳体正对放置,第三导流筒轴线与反应器轴线重合,第三导流筒的粗端与封头连接,细端出口相对放置。第三导流筒的外侧是第四导流筒,第四导流筒为圆筒形,第四导流筒的两端与封头间留有缝隙,导流筒轴线与反应器轴线重合;

(2)以戊糖溶液为原料,将戊糖溶液与萃取剂通过输送设备分别通入撞击流反应器,反应所用催化剂为甲酸和/或醋酸,在戊糖脱水生成糠醛的反应条件下进行混合接触反应;

(3)步骤(2)得到的反应流出物进行冷却静置分层,上层为水相,含有微量的糠醛、醋酸、甲酸及微量的未反应的戊糖,下层为萃取相,主要含有糠醛、醋酸、甲酸以及微量的水分;

(4)步骤(3)得到的萃取相进入萃取剂再生塔进行分离,塔顶产物经分相得到再生的萃取剂和少量的水,塔釜得到不含水的糠醛、醋酸和甲酸的混合物;

(5)步骤(4)中塔釜所得糠醛、醋酸和甲酸的混合物进入糠醛成品塔进行分离,塔釜得到糠醛,塔顶得到醋酸和甲酸混合物;

(6)步骤(5)中塔顶得到的醋酸和甲酸混合物进入醋酸精制塔,塔顶得到甲酸,塔釜得到醋酸。

本发明的工艺中,步骤(1)所述的撞击流反应器可以为立式或卧式。反应器外壳筒体为圆筒形或矩形,封头为圆形、椭圆形、蝶形或平盖形。

本发明的工艺中,步骤(1)所述撞击流反应器中,所述的导流筒可以设置4个以上,以4~10个为宜,当导流筒形状为圆台时,圆台的母线与轴线夹角优选为1°~80°。

本发明的工艺中,其中在反应器外壳上位于轴线中心处垂面的设置有出料管,出料管一般设置2个以上,优选设置2~6个。所述的出料管沿反应器轴线对称分布。

本发明的工艺中,步骤(1)所述撞击流反应器中,第一导流筒两圆台形壳体细端出口处距离为细端直径的0.1~10倍,第二导流筒两端与封头距离相等,为第一导流筒圆台壳体细端直径的0.1~10倍,第三导流筒两圆台形壳体细端出口处距离为第一导流筒细端直径的0.1~10倍,第四导流筒两端与封头距离相等,为第一导流筒圆台壳体细端直径的0.1~10倍。

本发明的工艺中,步骤(1)所述撞击流反应器中,导流筒采用钢板卷制、焊接而成,导流筒与封头之间和两导流筒之间,采用焊接或铆接固定,圆台导流筒粗端可开孔,在抽吸作用下使物料回流,加强混合,提高反应转化率。反应原料由圆台形导流筒粗端流入,流向细端,在此过程中流体压力势能转化成动能,在细端出口处动能达到最大值并发生撞击作用,混合后的流体在圆台导流筒和圆筒隔壁的阻隔和导流作用下平推流动,遇到反应器壳体后折流到下一平推流道,此流道与上一流道结构相似,流体由粗端流向细端,流动过程中液体加速并在细端发生撞击混合,如此往复,反应器中可通过增加导流筒个数设置多个平推流道。

根据本发明的工艺,其中戊糖脱水生成糠醛反应温度一般为150~280℃,优选为180~220℃;反应停留时间为0.1~2 h。

本发明的工艺中,撞击流反应器内的反应压力应大于反应温度下水相泡点压力以保证反应在液相状态下进行。所述反应压力范围一般为2~10 MPa,优选为2~6 MPa。

本发明的工艺中,进一步地,所用萃取剂优选为复合萃取剂。复合萃取剂包括苯、醋酸乙酯和沸点小于甲酸沸点的氯代烃,以复合萃取剂的重量为基准,其中各组分的含量为:苯10wt%~60wt%,醋酸乙酯10wt%~30wt%,氯代烃10wt%~60wt%。复合萃取剂的优选组成为:苯20~40wt%,醋酸乙酯15~25wt%,氯代烃20~40wt%。所述的氯代烃为三氯甲烷、三氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷中的一种或几种的混合物。

本发明的工艺中,其中所使用的复合萃取剂同时还可以起到共沸剂的作用,在萃取剂再生塔中萃取剂与水形成共沸物把糠醛和羧酸混合物中的水分带到塔顶。

本发明的工艺中,所述戊糖溶液中还可以添加一定量的无机盐。无机盐具体可以选自是硫酸钠、硫酸钙、氯化钠和硝酸钠中的一种或几种,优选为硫酸钠和/或氯化钠。所述无机盐用量为戊糖溶液的1wt%~5wt%。

本发明的工艺中,戊糖脱水反应的催化剂为本技术领域中的常规催化剂,优选为醋酸和甲酸。所述催化剂用量为戊糖溶液的1wt%~5wt%。

本发明的工艺中,可以根据装置的规模和操作条件确定撞击流反应器的规模。为提高撞击流反应器的混合效果,可以在撞击流反应器出口与入口之间建立物料循环;将步骤(2)所得到反应流出物的一部分与戊糖溶液原料混合后,循环回撞击流反应器,其中循环物料量为新鲜进料量的5%~500%。

与现有技术相比较,本发明的工艺具有以下有益效果:

1、本发明采用的撞击流液相反应器中,物流经导流筒导入后在撞击区发生撞击,并发生高效混合,此区域可以看作是一个全混流反应系统。撞击混合后的液体流出撞击区域后,导流筒的隔离和导流下发生平推流动,直至发生二次撞击,此区域可以看作一个平推流反应系统。本发明反应器中发生多次撞击混合,强化了传质、传热效果;平推流反应系统流道体积占比高,物料停留时间长,通过设计可达到目标转化率,消除过度反应。本发明的反应器克服了传统撞击流反应器的不足,使反应均匀、充分,节省了反应器体积,减少了过度反应,通过流道体积设计可达到目标转化率,减少了设备投资具有很好的经济效益。另外,导流筒具有阻隔流体和导输流体的作用,反应器中无需设置专门的流体分配导流系统,与传统的导流系统相比,具有液体流动顺畅、压降小、无死区的优点。

2、本发明采用所述的撞击流反应器作为反应萃取制取糠醛工艺的反应器,通过多次撞击设计强化了反应器的撞击效果,极大的强化了微观混合和微观传质,并通过良好的平推流道设计避免了死区的存在,使得化学反应在反应器空间各位置的同步性提高,使糠醛在萃取剂和水两相瞬间达到分配平衡,提高了生产效率,降低了副反应,提高了糠醛收率。解决了因萃取剂和戊糖溶液混合效果差,反应体系呈两相,糠醛在水相反应体系浓度远高于两相平衡时糠醛浓度而造成的副反应严重、糠醛收率低及反应器堵塞等问题。同时,本发明反应器构造简单,无需增设其他的导流分配系统,设备加工难度小,设备投资成本低,具有良好的经济效益。

3、本发明工艺中使用了复合溶剂作为萃取剂,其中,醋酸乙酯对甲酸、醋酸和糠醛均具有很高的选择性,苯和氯代烃对糠醛都具有很高的选择性,苯和氯代烃几乎不溶于水且对醋酸乙酯具有很高的选择性,能够使醋酸乙酯几乎不溶于水,解决了醋酸乙酯因在水中溶解度大而不能作为萃取剂的问题;氯代烃同时还能起到调节复合萃取剂密度和粘度的作用;该复合萃取剂对糠醛、醋酸和甲酸均具有很高的选择性,能够在反应萃取制取糠醛的同时回收副产物甲酸和醋酸,糠醛收率大于80%,醋酸和甲酸回收率大于90%,反应完的水相可作为系统回用水。

4、本发明工艺中所采用的复合萃取剂中苯和醋酸乙酯能够均与水形成共沸物,因此复合萃取剂还可以起到脱水的共沸剂作用,这使得本发明脱水过程不必添加其他的共沸剂,所以本发明工艺流程简单,而且分离得到的糠醛和醋酸产品纯度高。

5、本发明工艺中通过在水相中添加一定量的无机盐,大大降低了高温下萃取剂与水相的互溶度,解决了在高温下因萃取剂与水互溶度大而导致萃取剂损失严重,最终导致反应萃取工艺无法在工业上应用这一关键技术问题。另外无机盐既对戊糖脱水反应有较强的催化活性,又大大提高了萃取剂对糠醛、甲酸和醋酸的选择性,有助于降低副反应提高糠醛收率。

6、本发明的工艺,大大提高了戊糖制取糠醛的收率和生产效率,简化了工艺流程、降低了生产成本和设备投资,保证了设备的长周期运行。生产过程中无废液排放,是一项绿色环保工艺方法。

附图说明

图1为本发明反应器的结构示意图。

图2为本发明工艺流程图。

具体实施方式

以下结合具体附图对本发明的液相撞击流反应器做更详细的说明。

如图1所示,本发明的一种用于液-液多效混合的液相撞击流反应器,包括反应器外壳和导流筒两个部分。反应器外壳由筒体12和封头15组成。反应器外壳封头15外壁的中央位置设置两个正对的进料管16,在反应器外壳的内侧与进料管相连接的是第一导流筒3和14,第一导流筒3和14分别为圆台形壳体,两圆台形壳体正对放置,第一导流筒(圆台形壳体)的轴线与反应器轴线重合。圆台状壳体的粗端与进料管相接,液体经加速后在细端出口发生撞击混合。第一导流筒3和14的外侧是第二导流筒4。第二导流筒4为圆筒状,其与封头15间留有缝隙,提供流体流动的通道。第二导流筒4可以通过支撑与封头15或第一导流筒3和14固定连接。第二导流筒4的轴线与反应器轴线重合。在第二导流筒4外侧是第三导流筒5和13,第三导流筒为圆台形壳体,两壳体正对放置。第三导流筒的轴线与反应器轴线重合,圆台形壳体的粗端与封头15密闭连接,细端出口相对设置。第三导流筒5和13的外侧是第四导流筒6,其为圆筒形,轴线与反应器轴线重合。第四导流筒的两端与封头15间留有通道(缝隙),提供流体流动的通道。第四导流筒6可以通过支撑与封头15、筒体12或第三导流筒5和13固定连接。在反应器轴线中心处垂面的外壳上设置出料管8,出料管8一般设置两个以上,优选设置2至6个出料管。若干个出料管沿反应器轴线对称分布。

本发明的液相撞击流反应器形式可以为立式或卧式结构。反应器外壳筒体为圆筒形或矩形,封头15一般为圆形、椭圆形、蝶形或平盖形。导流筒可设置4个以上,以4~10个为宜。导流筒形状为圆台时,圆台的母线与轴线夹角一般为1°~80°。第一导流筒3和14中,两圆台形壳体细端出口间的距离为细端出口直径的0.1~10倍。第二导流筒4的两端与封头距离相等,一般为第一导流筒的圆台壳体细端出口直径的0.1~10倍。第三导流筒5和13中,两圆台形壳体细端出口处的距离为第一导流筒细端(出口)直径的0.1~10倍。第四导流筒6两端的与封头的距离相等,一般为第一导流筒的圆台形壳体细端出口直径的0.1~10倍。

所述的导流筒一般采用钢板卷制、焊接而成。导流筒与封头15之间,相邻的两个导流筒之间,一般采用焊接或铆接7固定。在圆台导流筒的粗端可以开有若干孔,以在抽吸作用下使物料回流,加强混合,从而提高反应转化率。

结合图1,本发明的液相撞击流反应器的工作原理或工作过程为:反应进料1经原料泵2加压后,由第一导流筒3和14粗端流入,流向细端,在此过程中流体压力势转化成动能,在细端出口处动能达到最大值并发生撞击作用,形成第一撞击面11。混合后的流体在第一导流筒3、14和第二导流筒4的阻隔和导流作用下沿此流道(由第一导流筒和第二导流筒间隔形成)平推流动,遇到封头15后折流到下一平推流道,此流道与上一流道结构相似,由第二导流筒4和第三导流筒5,13间隔形成,流体由粗端截面流向细端截面,流动过程中液体加速并在细端发生撞击混合,形成撞击面10。撞击后的流体在第三导流筒5、13和第四导流筒6间隔形成的流道中流动,遇到封头15后进行折流,进入第四导流筒6和筒体12间隔形成的流道,并在出口发生撞击,形成撞击面9。撞击后的流体从出口8流出反应器。

以下结合具体附图对本发明工艺做更详细的说明。

如图2所示,按照化学计量比将参加反应的物料萃取剂18和戊糖溶液19,分别用泵或其他液体输送设备把物料输入到中间罐20中,进行预混合,然后通过泵或其他液体输送设备,输入到撞击流反应器17的两侧对称的进料口16,原料物流在压力作用下高速经导流筒流向容器中心,并在中心处相向撞击,经过撞击后的物料从出口8流向中间罐20,再通过泵输入到撞击流反应器的两侧对称的进料口16,进行再次撞击,通过压力调节器33来控制反应器压力。从压力调节器33排出的反应物料直接进入分相罐21进行冷却静置分层,上层为反应完的水相22,水相22可作为半纤维素水解用水,下层为富含糠醛、醋酸和甲酸的萃取相23,下层萃取相23直接进入萃取剂再生塔24进行分离,塔顶产物25为再生的萃取剂和少量的水,萃取剂可循环使用,塔底产物26为不含水的糠醛和羧酸混合物,塔底产物26然后直接进入糠醛成品塔27进行分离,塔底得到糠醛产品28,纯度大于99.5%,塔顶产物29为甲酸和醋酸混合物,塔顶产物29进入醋酸精制塔30进行分离,塔顶得到甲酸产品31,其纯度大于99.5%,塔底得到醋酸产品32,其纯度大于99.5%。

下面通过实施例进一步说明本发明的方法和效果。涉及的百分含量为质量百分含量。

实施例中戊糖转化率、糠醛收率以及酸回收率通过下式进行计算。

实施例1

原料戊糖溶液中,糠醛、醋酸、甲酸浓度分别为4.9wt%、3.1wt%、0.6wt%,硫酸钠浓度3wt%。

萃取剂为苯、醋酸乙酯、1,1,1-三氯乙烷混合溶剂,其中,苯占40wt%,醋酸乙酯占20wt%,1,1,1-三氯乙烷占40wt%。

萃取剂与戊糖溶液进料比为3:1(体积比),萃取剂与戊糖溶液的进料速率等于撞击流反应器体积(即进料体积空速为1 h-1,也即反应时间为1 h),将萃取剂和戊糖溶液分别用泵打入撞击流反应器内,与循环物料在撞击流反应器中快速混合发生反应-萃取过程,循环物料速率为进料量的200%。控制反应温度为200 ℃,反应压力为3 MPa。

实验结果表明戊糖转化率为97.4%,糠醛收率为82.6%,醋酸回收率为91.3%,甲酸回收率为90.5%。

实施例2

按照实施例1的方法,不同之处为进料速率为撞击流反应器容积的2倍,即反应时间为0.5 h。

实验结果表明戊糖转化率为78.1%,糠醛收率为61.9%,醋酸回收率为94.5%,甲酸回收率为91.8%。

实施例3

按照实施例1的方法,不同之处为进料速率为撞击流反应器容积的0.67倍,即反应时间为1.5 h。

实验结果表明戊糖转化率为99%,糠醛收率为83.5%,醋酸回收率为94.3%,甲酸回收率为91.5%。

实施例4

按照实施例1的方法,不同之处为循环物流为进料量的100%。

实验结果表明戊糖转化率为96.8%,糠醛收率为82.9%,醋酸回收率为92.8%,甲酸回收率为91.5%。

实施例5

按照实施例1的方法,不同之处为循环物流为进料量的300%。

实验结果表明戊糖转化率为96.1%,糠醛收率为81.8%,醋酸回收率为93.9%,甲酸回收率为91.9%。

实施例6

按照实施例1的方法,不同之处为反应温度变为180℃。

实验结果表明戊糖转化率为45.5%,糠醛收率为39.4%,醋酸回收率为95.3%,甲酸回收率为93.1%。

实施例7

按照实施例1的方法,不同之处为反应温度变为220℃。

实验结果表明戊糖转化率为99.5%,糠醛收率为84.8%,醋酸回收率为94.2%,甲酸回收率为91.9%。

实施例8

按照实施例1的方法,不同之处为硫酸钠浓度变为零。

实验结果表明戊糖转化率为94.1%,糠醛收率为76.9%,醋酸回收率为83.1%,甲酸回收率为81.9%。

实施例9

按照实施例1的方法,不同之处为硫酸钠浓度变为5%。

实验结果表明戊糖转化率为97.8%,糠醛收率为84.1%,醋酸回收率为94.6%,甲酸回收率为93.7%。

实施例13

按照实施例1的方法,不同之处为萃取剂与戊糖溶液进料比变为1:1。

实验结果表明戊糖转化率为97.9%,糠醛收率为78.1.3%,醋酸回收率为84.1%,甲酸回收率为80.5%。

实施例14

按照实施例1的方法,不同之处为萃取剂与戊糖溶液进料比变为5:1。

实验结果表明戊糖转化率为97.5%,糠醛收率为85.9%,醋酸回收率为94.8%,甲酸回收率为93.3%。

实施例15:

按照实施例1的方法,不同之处为复合萃取剂组成变为:苯、醋酸乙酯、1,1,1-三氯乙烷质量比3:1:1。

实验结果表明戊糖转化率为97.7%,糠醛收率为77.9%,醋酸回收率为86.2%,甲酸回收率为83.3%。

实施例16:

按照实施例1的方法,不同之处为复合萃取剂组成变为:苯、醋酸乙酯、1,1,1-三氯乙烷质量比1:1:3。

实验结果表明戊糖转化率为97.8%,糠醛收率为83.5%,醋酸回收率为82.2%,甲酸回收率为80.3%。

实施例17:

按照实施例1的方法,不同之处为复合萃取剂组成变为:苯、醋酸乙酯、1,1,1-三氯乙烷质量比1:0:1。

实验结果表明戊糖转化率为97.8%,糠醛收率为83.9%,醋酸回收率为72.8%,甲酸回收率为71.8%。

实施例18:

按照实施例1的方法,不同之处为复合萃取剂组成变为:苯、醋酸乙酯、1,1,1-三氯乙烷质量比0:1:1。

实验结果表明戊糖转化率为97.7%,糠醛收率为74.5%,醋酸回收率为93.2%,甲酸回收率为90.4%。

实施例19:

按照实施例1的方法,不同之处为复合萃取剂组成变为:苯、醋酸乙酯、1,1,1-三氯乙烷质量比1:1:0。

实验结果表明戊糖转化率为97.8%,糠醛收率为76.9%,醋酸回收率为89.9%,甲酸回收率为86.7%。

实施例20

按照实施例1的方法,不同之处为复合萃取剂组成变为:苯、醋酸乙酯、1,1,1-三氯乙烷质量比1:0:0。

实验结果表明戊糖转化率为97.8%,糠醛收率为56.9%,醋酸回收率为39.9%,甲酸回收率为36.7%。

实施例21

按照实施例1的方法,不同之处为复合萃取剂组成变为:苯、醋酸乙酯、1,1,1-三氯乙烷质量比0:1:0。

实验结果表明戊糖转化率为97.8%,糠醛收率为58.2%,醋酸回收率为91.2%,甲酸回收率为88.9%。

比较例1

使用常规的撞击流反应器,如CN 102989404 A中介绍的撞击流反应器,其他同实施例1。

实验结果表明戊糖转化率为97.4%,糠醛收率为79.9%,醋酸回收率为87.6%,甲酸回收率为86.9%。

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