一种合成6-氯-2-甲氧基甲苯的方法与流程

文档序号:12091111阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种合成6-氯-2-甲氧基甲苯的方法,2,6-二氯甲苯与甲醇钠反应生成6-氯-2-羟基甲苯,6-氯-2-羟基甲苯通过甲基化得到6-氯-2-甲氧基甲苯,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将2,6-二氯甲苯溶解于非质子极性溶剂中,升温至120-160℃;滴加甲醇钠进行反应,滴加完后在40-170℃下保温反应2-20h得到含有6-氯-2-羟基甲苯的反应液;

所述的非质子极性溶剂与2,6-二氯甲苯的质量比为1:1-10:1;

所述的甲醇钠与2,6-二氯甲苯摩尔比为1:1-2.5:1;

(2)将步骤(1)中得到的反应液降温至20-120℃;然后向上述反应液中加入相转移催化剂,并通入氯甲烷气体进行反应,直至反应液中6-氯-2-羟基甲苯的质量分数小于1%,再保温反应0.1-2h;

所述的氯甲烷与2,6-二氯甲苯的摩尔比为0.3:1-0.8:1。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的非质子极性溶剂为四亚甲基砜、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中的一种或多种的混合物。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述非质子极性溶剂为二甲基亚砜或/和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的非质子极性溶剂与2,6-二氯甲苯的质量比为2:1-4:1;所述的甲醇钠与2,6-二氯甲苯摩尔比为1.4:1-1.8:1。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)中滴加的甲醇钠,为溶解于甲醇中的甲醇钠溶液,该溶液中甲醇钠的质量分数为10-28%。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,滴加甲醇钠完毕后的反应温度为100-160℃;所述的保温时间为4-8h。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的相转移催化剂为季铵盐或聚乙二醇相转移催化剂;所述的催化剂与2,6-二氯甲苯的质量比为0.001:1-0.01:1。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的氯甲烷与2,6-二氯甲苯摩尔比为0.4:1-0.6:1。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的反应温度为40-80℃。

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